閆新煥 宋 燁 劉雪梅 孟曉萌 鄭曉冬 潘少香

（全國(guó)供銷合作總社濟(jì)南果品研究院，山東 濟(jì)南 250014）

目前食品中重金屬元素的測(cè)定方法主要有原子吸收法（包括FAAS、GAAS）[1]、原子發(fā)射光譜法（ICP、ICPMS）[2,3]、原子熒光法（FS）[4]、電化學(xué)法等[5]。 樣品預(yù)處理方法主要有濕法消解、干法灰化等，為達(dá)到快速準(zhǔn)確的目的，微波消解在樣品預(yù)處理中已開(kāi)始應(yīng)用[6,7]。原子吸收光譜法（AAS）具有靈敏度高、分析精度好、選擇性高、測(cè)定元素種類多等優(yōu)點(diǎn)，是微量金屬元素測(cè)定的首選方法，近年來(lái)被廣泛應(yīng)用于食品中金屬元素含量的檢測(cè)[8-10]。本文就火焰原子吸收分光光度法測(cè)定新疆海棠果中鉀、鈉、鈣、鎂含量的方法進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，火焰原子吸收分光光度法具有簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

AA-7000型原子吸收分光光度計(jì)，日本島津公司；GZX-9240MBE型真空干燥箱，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；MS-304S分析天平，美國(guó)梅特勒公司；明水TM-24UV超純水裝置，美國(guó)明澈公司；WX8000微波消解儀，上海屹堯科技公司；鉀、鈉、鈣、鎂空心陰極燈，北京真空研究所。

1.2 試劑

HCl，HNO3，HClO4均為優(yōu)級(jí)純，測(cè)定介質(zhì)為2% HNO3。

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，所用玻璃儀器均用30% HNO3浸泡過(guò)夜，用鉻酸洗液、自來(lái)水、去離子水清洗后晾干備用。

鉀、鈉、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（mg/mL），購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試中心，實(shí)驗(yàn)時(shí)用2% HNO3稀釋至所需濃度。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品采集

選擇新鮮的新疆海棠果。

2.2 硝化

準(zhǔn)確稱取樣品0.50g，置于高壓罐中，加5mL混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）和1mL H2O2，蓋緊蓋子，進(jìn)行微波消解。消解時(shí)設(shè)置溫度120oC，壓力 10atm，保留時(shí)間為 2min；150oC，壓 力 為 25atm， 保 留 5min；190oC， 壓 力 35atm，保留5min，通風(fēng)降溫至45oC以后，將樣品從消解儀中取出，各樣品和空白均做三組平行，消解完畢后轉(zhuǎn)移至燒杯中。在溫度為120oC電熱板上加熱趕酸，待樣品揮發(fā)至體積約為2mL時(shí)，加入10mL超純水，待樣品再次揮發(fā)至體積約為2mL時(shí)停止趕酸，用去離子水定容至25mL容量瓶中，搖勻，作為待測(cè)溶液。

2.3 儀器工作條件

火焰原子吸收器使用空氣-乙炔FAAS法，儀器工作條件如表1所示。

表1 火焰原子吸收儀器工作條件

3 結(jié)果與討論

3.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

將1000μg/mL的鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用0.5%HNO3溶液稀釋至50μg/mL作為標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL該標(biāo)準(zhǔn)使用液于100mL容量瓶中，0.5% HNO3定容，配制成濃度為0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL 的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。同樣方法配置鈉、鈣、鎂的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

按表1選定儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

3.2 樣品測(cè)定

取三份新疆海棠果，稀釋相同的倍數(shù)，以去離子水為空白，每份平行測(cè)定6次，計(jì)算平均值，各金屬元素含量測(cè)定的結(jié)果見(jiàn)表3。

3.3 回收率及精密度

準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)中，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，所得回收率在96.4~106.8%之間。精密度實(shí)驗(yàn)中，以2.2.2的實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)同種試樣進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5~1.5%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)新疆海棠果中鉀、鈣、鈉、鎂元素的定量檢測(cè)，具有較高的準(zhǔn)確度和精密度（見(jiàn)表4）。

表3 新疆海棠果中鉀、鈉、鈣、鎂的測(cè)定結(jié)果（mg/kg）

表4 樣品中各元素回收率及精密度

4 結(jié)論

本研究建立了空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測(cè)定新疆海棠果中微量元素含量的分析方法，研究結(jié)果表明該方法靈敏度高，干擾小，精密度與準(zhǔn)確度均能滿足同類水果中微量元素定量測(cè)定的要求，選擇性和重現(xiàn)性好。同時(shí)該方法簡(jiǎn)化了繁雜的化學(xué)分析手續(xù)，操作容易掌握。因此，本實(shí)驗(yàn)研究建立的火焰原子吸收法測(cè)定新疆海棠果中微量元素含量的分析方法是一種有效的分析方法，為今后微量元素含量的測(cè)定提供理論依據(jù)。

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