胡健，徐標(biāo)，方強(qiáng)，梁顯有

(廣東省計(jì)量科學(xué)研究院，廣東廣州510405)

0 引言

近些年，恒溫槽技術(shù)有了較大提高，技術(shù)趨于成熟。老式恒溫槽結(jié)構(gòu)大多使用下攪拌，即攪拌頁(yè)片處于測(cè)試腔下方。這種結(jié)構(gòu)有兩點(diǎn)缺陷:其一，測(cè)試儀器容易觸碰到底攪拌頁(yè)片，造成測(cè)試儀器和攪拌頁(yè)片損壞;其二，當(dāng)攪拌發(fā)生故障時(shí)，維修極其不便，需要對(duì)槽子大部分結(jié)構(gòu)進(jìn)行拆卸。

新式恒溫槽解決了以上問(wèn)題，它們大多采用側(cè)攪拌結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)一方面將攪拌頁(yè)片和測(cè)試腔分離，避免了測(cè)試儀器碰到攪拌頁(yè)片問(wèn)題;另一方面通過(guò)調(diào)節(jié)攪拌頁(yè)片角度，能使測(cè)試腔介質(zhì)進(jìn)行垂直和水平的對(duì)流及導(dǎo)熱，提高均勻性。新式恒溫槽除側(cè)攪拌結(jié)構(gòu)外，還有使用射流方式，該射流裝置一般位于測(cè)試腔下方，通過(guò)噴射強(qiáng)制介質(zhì)對(duì)流以達(dá)到溫場(chǎng)均勻。為適應(yīng)恒溫槽技術(shù)及溫度計(jì)量的發(fā)展，2010年國(guó)家發(fā)布了新的恒溫槽技術(shù)性能測(cè)試規(guī)范，較1998年版本有了較大變動(dòng)。新規(guī)范主要有以下改進(jìn):首先，測(cè)試方法采用固定移動(dòng)法，摒棄位置交換法。前者方便操作和計(jì)算，后者在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)器位置交換時(shí)，易產(chǎn)生位置改變，影響測(cè)試結(jié)果。其次，標(biāo)準(zhǔn)器規(guī)定使用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)，摒棄標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)器。再次，波動(dòng)度的測(cè)量將原有的15 min改為10 min，因而能與現(xiàn)行大部分規(guī)范規(guī)程測(cè)試時(shí)間統(tǒng)一，方便性能評(píng)估和判斷，而且將測(cè)試間隔時(shí)間由1 min提高至10 s，能更有效反應(yīng)實(shí)際波動(dòng)度。新規(guī)范自2011年施行至今，已逾2年。本文結(jié)合恒溫槽校準(zhǔn)工作，探討四類(lèi)因素對(duì)恒溫槽校準(zhǔn)的影響。

1 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)漏熱影響

在規(guī)范中，工作區(qū)域插入深度定義為能保證恒溫槽穩(wěn)定性和均勻性的區(qū)域［1］。這個(gè)區(qū)域概念在實(shí)際工作中較難把握，主要因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)器在測(cè)試過(guò)程中的漏熱問(wèn)題。標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的測(cè)溫鉑絲感溫有效區(qū)域一般為6 cm，但實(shí)際上由于感溫鉑絲的引線(xiàn)會(huì)將室溫傳導(dǎo)至鉑絲內(nèi)，使其偏離實(shí)際溫度，其中金屬外護(hù)管標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)影響更為明顯。筆者對(duì)某廠(chǎng)家型號(hào)為HTS-300A的恒溫油槽200℃及300℃進(jìn)行垂直均勻性測(cè)試，見(jiàn)表1～2。

表1 200℃時(shí)垂直均勻性測(cè)試 mK

表2 300℃時(shí)垂直均勻性測(cè)試 mK

可見(jiàn)金屬外護(hù)管漏熱比石英外護(hù)管大，而石英外護(hù)管除漏熱還應(yīng)考慮熱輻射的影響。此外，標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的插入深度應(yīng)考慮偏離室溫大小、導(dǎo)熱介質(zhì)等因素。

根據(jù)規(guī)范需要使用相同類(lèi)型兩支二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)［2］。這主要是消除標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)時(shí)間響應(yīng)的影響，特別是當(dāng)恒溫槽波動(dòng)度較大時(shí)。當(dāng)然即使類(lèi)型相同，仍然存在響應(yīng)速度的問(wèn)題，需要依據(jù)JJG 1049－95《溫度傳感器動(dòng)態(tài)響應(yīng)校準(zhǔn)》測(cè)試其熱響應(yīng)時(shí)間。

2 絕緣強(qiáng)度的影響

筆者在使用兩支金屬外護(hù)管的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)對(duì)某廠(chǎng)家型號(hào)為HTS-300A的恒溫油槽200℃進(jìn)行波動(dòng)度測(cè)試時(shí)，發(fā)現(xiàn)結(jié)果異常。其中一支波動(dòng)度為9 mK，而另一支波動(dòng)度為40 mK，且后者數(shù)據(jù)明顯跳動(dòng)異常。經(jīng)分析是后者絕緣電阻低于200 MΩ。且多數(shù)恒溫油槽都采用裸絲加熱的方式，即用裸露的電熱絲直接浸沒(méi)在加熱介質(zhì)中，加熱介質(zhì)一般選用食用油和硅油等。這些油介質(zhì)正常情況下絕緣電阻非常高，但電熱絲通電后溫度很高，達(dá)300～500℃易使介質(zhì)炭化，降低加熱絲和恒溫油槽外殼間絕緣電阻。在200℃時(shí)關(guān)閉電源，使用普通萬(wàn)用表測(cè)量外殼和油介質(zhì)之間電阻一般在幾千到十幾千歐姆，致使測(cè)量端漏電，數(shù)據(jù)異常。

根據(jù)JJG 160－2007《標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度檢定規(guī)程》，后續(xù)檢定中絕緣電阻作為可不檢定項(xiàng)目，且新規(guī)范也未對(duì)恒溫槽電氣性能做相應(yīng)要求。當(dāng)上述情況同時(shí)出現(xiàn)時(shí)，結(jié)果就會(huì)異常，甚至危及儀器和人員安全。

3 電測(cè)設(shè)備及熱電勢(shì)影響

新規(guī)范對(duì)于電測(cè)設(shè)備做了明確規(guī)定，需要使用準(zhǔn)確度不低于0.02級(jí)、分辨力相當(dāng)于1 mK的測(cè)溫電橋或者其它電測(cè)儀器，且對(duì)于低電勢(shì)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)做了要求，其雜散電勢(shì)應(yīng)小于0.4 μV［1］。目前大部分電測(cè)儀器含有2個(gè)以上通道，檢定員直接使用其中的2通道不使用轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)，因而忽視了可能的熱電勢(shì)的影響。例如使用某廠(chǎng)家型號(hào)為T(mén)A-1210的多通道測(cè)溫儀時(shí)，就需要對(duì)通道間熱電勢(shì)進(jìn)行評(píng)估。除電測(cè)設(shè)備有寄生熱電勢(shì)外，標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)也可能存在。JJG 160－2007《標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定規(guī)程》規(guī)定:首次檢定二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度時(shí)其熱電勢(shì)應(yīng)小于1.5 μV。熱電勢(shì)主要產(chǎn)生于標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的手柄至接線(xiàn)端處引線(xiàn)。特別是當(dāng)手柄端溫度較高時(shí)，熱電勢(shì)更為顯著。為有效消除熱電勢(shì)，有些儀器設(shè)計(jì)了正反向恒流源的測(cè)量方式。筆者對(duì)此進(jìn)行了相關(guān)試驗(yàn)，以某恒溫水槽在98℃時(shí)做測(cè)試，帶有正反向恒流源的儀器的均勻性比無(wú)正反向測(cè)量?jī)x器小45 mK，可見(jiàn)熱電勢(shì)對(duì)測(cè)量結(jié)果影響之大。根據(jù)JJG 160－2007《標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定規(guī)程》，后續(xù)檢定中熱電勢(shì)作為可不檢定項(xiàng)目，在這種情況下，更需注意此類(lèi)影響。

4 恒溫介質(zhì)的影響

目前恒溫槽使用的介質(zhì)大致有酒精、水、防凍液、食用油、硅油、汽缸油等。水是最廉價(jià)的的介質(zhì)，工作范圍一般在5～95℃，但不能覆蓋最常用的0℃，因而較多恒溫槽使用防凍液代替水。根據(jù)有關(guān)研究，防凍液與水按1∶1混合，在－30℃時(shí)性能仍正常。恒溫槽的表面溫場(chǎng)與室溫及介質(zhì)蒸發(fā)量有關(guān)。根據(jù)參考文獻(xiàn)3，常壓下純防凍液表面張力46.49 mN/m(20℃)而純水表面張力0.728 mN/m(20℃)，防凍液與水混合后會(huì)極大增加水表面張力，造成分子內(nèi)聚力增加，從而使得蒸發(fā)量小于純水，故其垂直溫場(chǎng)優(yōu)于純水。此項(xiàng)性能對(duì)于射流結(jié)構(gòu)恒溫槽尤其明顯。筆者進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)，使用純水和防凍液 (按水和防凍液1∶1混合)的垂直溫場(chǎng)分別15 mK和32 mK。當(dāng)恒溫介質(zhì)蒸發(fā)量大時(shí)，需要遮蓋槽面以改善垂直溫場(chǎng)。筆者對(duì)某射流結(jié)構(gòu)的恒溫槽 (98℃)進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示:槽面有覆蓋場(chǎng)時(shí)，垂直均勻性為12 mK，波動(dòng)性為8 mK;無(wú)覆蓋物時(shí)，垂直均勻性為28 mK，波動(dòng)性為12 mK。

由此可見(jiàn)，無(wú)覆蓋物的影響相當(dāng)可觀。這在某些無(wú)法遮蓋槽面進(jìn)行檢測(cè)工作的情況下需要注意。

在高溫時(shí)，選擇蒸發(fā)量小的工作介質(zhì)可以減小此類(lèi)影響，低粘度硅油是一種選擇。筆者對(duì)某廠(chǎng)家恒溫槽，使用低粘度硅油作介質(zhì)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示:在－30℃時(shí)，垂直物均勻性為4 mK，波動(dòng)性為12 mK;在100℃，垂直均勻性為2 mK，波動(dòng)性為5 mK。

食用油也是一種廉價(jià)導(dǎo)熱介質(zhì)，在100～200℃工作范圍得到廣泛使用。但電熱絲通電后溫度很高，食用油極易炭化，形成黏性大的顆粒，纏繞在加熱絲上，使其導(dǎo)熱性變差，降低槽溫穩(wěn)定性。更重要的是降低了加熱絲之間絕緣電阻，導(dǎo)致不安全。因此在100～300℃工作范圍建議使用硅油，并周期更換。

5 總結(jié)及展望

目前恒溫槽技術(shù)已趨于成熟，其技術(shù)指標(biāo)越來(lái)越高，大部分均勻性已達(dá)到10 mK、波動(dòng)度±10 mK。某些特殊恒溫槽要求更高，例如某廠(chǎng)家TL-1010SA水三相點(diǎn)保存裝置其波動(dòng)度優(yōu)于±3 mK，某海洋溫度計(jì)專(zhuān)用恒溫槽均勻性達(dá)2 mK、波動(dòng)度±2 mK。

恒溫槽技術(shù)進(jìn)步對(duì)于測(cè)試設(shè)備、測(cè)試方法提出更高要求，也需要檢定員對(duì)恒溫槽校準(zhǔn)技術(shù)有更深刻的認(rèn)識(shí)，控制各種影響量和降低不確定度以滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

［1］國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJF 1030－2010恒溫槽技術(shù)性能測(cè)試規(guī)范［S］.北京:中國(guó)計(jì)量出版社，2010.

［2］國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJG 160－2007標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)［S］.北京:中國(guó)計(jì)量出版社，2007.

［3］張克.標(biāo)準(zhǔn)恒溫槽的應(yīng)用與研究 ［J］.中國(guó)計(jì)量，2003(11):41－42.