張繼業(yè)　李正軍

摘要 [目的] 為了探索準(zhǔn)確、高效測定土壤中重金屬鈷的微波消解方法。[方法] 通過對原子吸收法測定土壤中鈷的前處理環(huán)節(jié)微波消解條件的優(yōu)化，于電熱板趕酸環(huán)節(jié)添加高氯酸。[結(jié)果] 在不延遲測定時間的情況下，彌補了微波消解儀禁止使用高氯酸的不足。[結(jié)論]利用成熟的硝酸-氫氟酸-高氯酸消解體系，提高測定效率，保證測定結(jié)果準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞 微波消解；火焰原子吸收分光光度法；土壤；鈷

中圖分類號 S153.6 文獻標(biāo)識碼

A 文章編號 0517-6611（2014）03-00722-01

Abstract [Objective] The research aimed to explore the accurate and efficient microwave digestion method of cobalt in the soil. [Method] The determination of cobalt in soil was improved by atomic absorption method of preprocessing of microwave digestion conditions， and the perchloric acid during the driving acid was added on the electrothermal plate. [Result] Without delay the measurement time， the deficiency of the microwave digestion instrument prohibiting the use of perchloric acid was made up. [Conclusion] Using mature nitric hydrofluoric acid perchloric acid digestion system， the determination of efficiency was improved and the accuracy of measurement results were ensured.

Key words Microwave digestion；Flame atomic absorption spectrometry；Soil；Cobalt

鈷是中等活潑的金屬元素。常吸入或暴露于鈷含量高的環(huán)境中會引起鈷中毒。目前，測定土壤中鈷的方法主要有X-射線熒光光譜法、ICP-AES法、MIBK萃取光度法和原子吸收分光光度法等[1-4]。火焰原子吸收分光光度法作為一種常用的、簡便準(zhǔn)確的方法可以應(yīng)用在很多重金屬元素的測定方面，但是土壤樣品前處理對于重金屬元素的測定至關(guān)重要。目前，原子吸收法測定土壤中鈷沒有國標(biāo)，且文獻中的前處理方法很多是電熱板消解。在目前微波消解應(yīng)用普遍的情況下，探索可以準(zhǔn)確、高效測定土壤中重金屬鈷的微波消解方法尤為重要。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

火焰原子吸收分光光度計：美國PE AA800；

空心陰極燈：美國PE，鈷空心陰極燈；

微波消解儀：美國CEM MARS XPRESS 6；

電熱板：Botonyc BHW-09C。

1.2 試劑試樣

鈷標(biāo)準(zhǔn)儲備液：美國Accustandard 100 mg/L；測試樣品：GBW07403（GSS-3），GBW07405（GSS-5），GBW07406（GSS-6）；鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸，優(yōu)級純。

1.3 試樣條件

1.3.1 樣品前處理。準(zhǔn)備16只消解罐。在12支消解罐中，準(zhǔn)確稱取0.300 0 g國家土壤一級標(biāo)準(zhǔn)參考樣（GSS-3、GSS-5、GSS-6）各4份，其中2份（6支）加入濃度為0.05 mg/L的Co標(biāo)準(zhǔn)溶液，另外4支加入去離子水0.5 ml。每只消解罐加入3 ml硝酸、3 ml氫氟酸，旋緊蓋子，輕搖，放入微波消解儀中。按表1條件設(shè)置消解條件。消解完畢、冷卻后加2 ml高氯酸，置于電熱板上蒸至近干，冷卻，轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，用濃度1%硝酸溶液定容，待測。

1.3.2 火焰原子吸收法的測定。用濃度1%硝酸將100 mg/L鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋配制成0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

火焰原子吸收分光光度計參數(shù)為波長240.7 nm，狹縫0.2 nm，觀測高度10.3 mm，燈電流2.00 mA，火焰空氣-乙炔貧燃性火焰。測定標(biāo)準(zhǔn)曲線系列，同時分析測試空白樣品、GSS-3、GSS-5、GSS-6有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣以及GSS-3、GSS-5、GSS-6有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣加標(biāo)樣。