趙為武 李俊 郭曉關(guān) 龐宏宇 王震

摘要[目的]比較3家不同企業(yè)的薏苡仁提取油的成分差異。[方法]將3家企業(yè)的薏苡仁分別用正己烷提取，對(duì)提取物進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GCMS）分析，并采用峰面積歸一化法測(cè)定相對(duì)含量。[結(jié)果]不同企業(yè)薏苡仁提取油中共鑒定出48種成分，其中有10種成分是3種薏苡仁所共有，其中5種酸類、3種醛類、1種酯類、1種烷類，相同成分占總成分的89.50%～97.81%。[結(jié)論]不同企業(yè)的薏苡仁提取油成分差異較小，主要成分是油酸和棕櫚酸。

關(guān)鍵詞薏苡仁；提取油；質(zhì)譜聯(lián)用法

中圖分類號(hào)TS218文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）01-00257-02

作者簡(jiǎn)介趙為武（1958-），男，河北保定人，高級(jí)農(nóng)藝師，從事食品安全研究，Email：zhaoww8328@sina.com。*通訊作者，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，碩士，從事食品安全研究及儀器分析。

收稿日期20131209薏仁（Semen Coicis）又名薏苡仁等，在我國(guó)栽培歷史悠久，被我國(guó)衛(wèi)生部列為藥食兼用原料。薏苡仁中含有脂肪油7.2%，其中三酰甘油中油酸含量達(dá)48.4%，亞油酸為37.2%，軟脂酸為14.4%，硬脂酸為1.1%[1]。近幾十年來的國(guó)內(nèi)外研究表明，薏苡仁的主要活性成分包括酯類、不飽和脂肪酸類、糖類及內(nèi)酰胺類等[2]。目前臨床應(yīng)用較多的抗腫瘤藥康萊特注射液的主要成分即是薏苡仁脂肪油，現(xiàn)已作為一種較為理想的抗腫瘤藥物廣泛應(yīng)用于肺癌、胃癌、肝癌等的治療和輔助治療[3]。

油脂類成分的常用提取方法有水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法、壓榨法、吸收法等[4]。張鳳清通過用90%的乙醇，料液比為1∶8 g/ml，65 ℃熱回流提取120 min，最后得出薏苡仁油的提取率為13.64%[5]。杜邵龍等采用酶法提取薏苡仁油，薏苡仁油的提取率為10.948%[6]。楊玲等用丙酮滲濾法提取粗油并采用GCMS對(duì)薏苡仁油脂進(jìn)行了定性定量分析，結(jié)果表明，薏苡仁油脂中甘油三酯達(dá)到87%以上，其主要的脂肪酸為油酸和亞油酸[7]。樂巍等用乙醚為萃取劑采用GCMS對(duì)幾個(gè)不同地區(qū)的薏苡種仁的脂肪酸成分進(jìn)行分析，結(jié)果表明，幾個(gè)不同地區(qū)共同檢測(cè)出的成分為棕櫚酸、亞油酸、油酸、壬二酸、11十八碳烯酸及硬脂酸[8]。

筆者采用有機(jī)溶劑浸提法，以正己烷作為溶劑對(duì)貴州省興義地區(qū)3個(gè)不同廠家的薏苡仁進(jìn)行提油，通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)提取油的揮發(fā)成分定性、定量鑒定。

1 材料與方法

1.1材料供試薏苡仁來自于貴州省興義地區(qū)3個(gè)不同企業(yè)，共3份薏苡仁樣品，分別用S1、S2、S3表示。主要儀器：Thermo DSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)熱電；NIST2008標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，瑞士布奇。主要試劑：正己烷。

1.2方法

1.2.1 樣品制備。稱取粉碎薏苡仁樣品20 g，置于250 ml三角瓶中，加入正己烷200 ml，浸提過夜，過濾處理，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至有機(jī)溶劑揮發(fā)，用正己烷定容5 ml，低溫保存供GCMS進(jìn)行定性定量分析。

1.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析條件。 氣相色譜條件：TR35MS（60×0.25 mm，0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度230 ℃；載氣為氦氣；流速1 ml/min；進(jìn)樣量2 μl；不分流；柱溫程序?yàn)?0 ℃保持2 min，以10 ℃/min升溫速率升至150 ℃保持2 min，再以8 ℃/min升至210 ℃保持20 min。

質(zhì)譜條件：電子碰撞源；電子能量70 eV；離子溫度230 ℃；傳輸線溫度250 ℃；品質(zhì)范圍40～450 amu，溶劑延遲7 min。

2結(jié)果與分析

2.1不同樣品的揮發(fā)性成分總離子流圖 對(duì)3份薏苡仁樣品進(jìn)行GCMS檢測(cè)，3份樣品的揮發(fā)性成分總離子流圖見圖1～3。采用Xcalibur 2.0版本軟件及NIST2008譜圖庫(kù)進(jìn)行薏苡仁油成分的檢索鑒定，兼顧保留時(shí)間進(jìn)行鑒定，采用峰面積歸一化法定量分析。