王海華

(海門市中醫(yī)院, 江蘇 海門 226100)

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姜半夏炮制工藝研究

王海華

(海門市中醫(yī)院, 江蘇 海門 226100)

采用中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法優(yōu)選姜半夏炮制工藝，發(fā)現(xiàn)在保證中藥質(zhì)量符合要求的情況下，蒸制法炮制姜半夏的得率比藥典法炮制姜半夏要高出約10%，輔料用量、勞動(dòng)強(qiáng)度小，避免了炮制中的焦底、糊化現(xiàn)象，有效提高了經(jīng)濟(jì)效益。

姜半夏；炮制工藝；蒸制法；得率

半夏為天南星科半夏屬多年生草本植物半夏的干燥塊莖[1]。姜半夏以生姜、白礬炮制，既可明顯降低其毒性和刺激性，還增加其降逆止嘔的功效[2]。姜半夏炮制方法各有不同，本研究根據(jù)藥典規(guī)定，選擇藥典蒸煮法和蒸制法對(duì)比試驗(yàn)，對(duì)姜半夏炮制工藝進(jìn)行研究，優(yōu)選炮制工藝。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

藥材粉碎機(jī)、電子天平、恒溫水浴鍋、電子調(diào)溫電爐。

1.2 試藥

半夏樣品見表1，生姜，甲基紅，95%乙醇，氨試液，乙二胺四醋酸二鈉(0.05063mol/L),鋅滴定液(0.0582mol/L)，二甲基酚橙，醋酸銨，冰醋酸。

表1 半夏樣品產(chǎn)地及批號(hào)

2 方法

2.1 藥典法炮制姜半夏工藝

取樣品1分2份平行試驗(yàn)，分別為1(1)、1(2)。用最優(yōu)藥典法炮制工藝[3]。 藥典法炮制工藝完成后得率計(jì)算公式：得率=測(cè)定量/取樣量×100%，計(jì)算結(jié)果見表2。

表2 藥典法得率計(jì)算結(jié)果

2.1.1 水分測(cè)定 取姜半夏炮制后樣品，經(jīng)粉碎后過篩，取粉末2～5g，精密稱定。按照水分測(cè)定法[2010年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)附錄IX]測(cè)定。

2.1.2 樣品測(cè)定 取上述樣品分2份供試品做平行試驗(yàn)，按“2.1.1”項(xiàng)下的方法測(cè)定。計(jì)算公式為：水分=(測(cè)得量-稱量瓶重)/取樣量×100%，結(jié)果見表3。

表3 藥典法水分測(cè)定

2.1.3 浸出物測(cè)定 取姜半夏炮制后樣品，經(jīng)粉碎后過篩，并混合均勻。按照水分測(cè)定法[2010年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)附錄X],冷浸法。取上述樣品分2份供試品做平行試驗(yàn)，按上述方法制備、測(cè)定。計(jì)算結(jié)果見表4，計(jì)算公式：

浸出物(%)=(測(cè)得量-蒸發(fā)皿重量)×100取樣量×(1-含水量)×25×100%

表4 藥典法浸出物測(cè)定

2.1.4 總灰分測(cè)定 取姜半夏炮制后樣品，經(jīng)粉碎后過篩，混合均勻，取2～3g，精密稱定。

按照水分測(cè)定法[2010年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)附錄IX]。取上述樣品分2份供試品做平行試驗(yàn)，按上述方法制備測(cè)定。計(jì)算結(jié)果見表5。計(jì)算公式：總灰分=(測(cè)得量-坩堝重)/取樣量×100%。

2.1.5 白礬限量測(cè)定

(1)指示液、滴定液配制。參照2010 年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)附錄ⅩⅤ D)緩沖液,配制醋酸-醋酸銨緩沖液(pH 6.0)。乙二胺四醋酸二鈉(0.050 63mol/L),鋅滴定液(0.058 2mol/L)，二甲基酚橙。

表5 藥典法總灰分測(cè)定

(2)供試品溶液制備。取姜半夏粉末(過65目篩)約5 g精密稱定，置坩堝中，緩緩熾熱，至完全炭化時(shí)，移入馬弗爐中進(jìn)行灰化，綜合考察500 ℃灰化6 h的效果最好[4]。坩堝加稀鹽酸10 mL，表面皿覆蓋，水浴加熱10 min，表面皿用熱水5 mL 沖洗，洗液并入坩堝中濾過，坩堝及殘?jiān)盟?0 mL 分次洗滌，合并濾液，濾液加0.025%甲基紅乙醇液l 滴，加氨試液至溶液顯微黃色。加醋酸-醋酸銨緩沖液20 mL，精密加乙二胺四乙酸鈉滴定液25 mL，煮沸3～5 min后放冷，加二甲酚橙指示液1 mL，即得供試品溶液[5]。

(3)測(cè)定方法。用鋅滴定液滴定至溶液由黃轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色,滴定結(jié)果空白試驗(yàn)校正,每1mL乙二胺四乙酸二鈉滴定液相當(dāng)于23.72 mg 含水硫酸鋁鉀[6]。

(4)精密度試驗(yàn)。取含白礬對(duì)照品0.3 g,精密稱定,按上述方法“坩堝中加入稀鹽酸約10mL”操作,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,平行5份,按上述方法測(cè)定白礬含量,RSD為0.65%，表明該法精密度良好。

(5)重復(fù)性考察。取姜半夏樣品粉末約5 g,精密稱定,平行5份,按“2.6.2”項(xiàng)方法分別制成供試品進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果樣品中白礬平均殘留量為6.29%，RSD為1.08%，符合要求。見表6。

表6 藥典法白礬含量重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

(6)穩(wěn)定性考察。按“2.6.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,每隔2 h測(cè)定1次,共測(cè)6次,結(jié)果表明白礬在10 h內(nèi)穩(wěn)定,RSD為0.294%,符合要求。

(7)加樣回收率試驗(yàn)。取已知含量6.29%的姜半夏粉末約2.5 g,精密稱定,平行5份,加入含水硫酸鋁鉀對(duì)照品約150 mg,按“2.6.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.6.3”項(xiàng)下方法測(cè)定,計(jì)算白礬平均回收率為95.59%,RSD=1.44%，符合規(guī)定。詳見表7。

表7 藥典法白礬含量加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

(8)樣品測(cè)定。取樣品1(1)、1(2)，按上述方法分別進(jìn)行制備，再按前述方法進(jìn)行測(cè)定，得到白礬含量，計(jì)算公式：白礬含量=鋅滴定液(mL)×23.72，詳見表8。

表8 藥典炮制姜半夏白礬含量試驗(yàn)結(jié)果

2.2 姜礬蒸制法

取樣品4做2組平行試驗(yàn)，4(1)、4(2)分別稱取粒徑1cm的生半夏500g,浸至無白心、晾半干。取25%的生姜煮姜湯，加12.5%白礬溶解，半干半夏投入姜礬湯中拌勻，潤(rùn)透，姜礬湯被吸盡后，上特制蒸藥格，蒸6～7h，晾半干切片干燥[7]。

2.2.1 姜礬蒸制法炮制后 得率計(jì)算結(jié)果見表9。

表9 姜礬蒸制法得率計(jì)算結(jié)果

2.2.2 水分測(cè)定 供試品制備和水分測(cè)定按照“2.1.1”項(xiàng)下方法進(jìn)行。取2份供試品做平行試驗(yàn)，按“2.1.1”項(xiàng)下方法制備、測(cè)定。結(jié)果見表10。

表10 姜礬蒸制法水分測(cè)定結(jié)果

2.2.3 浸出物測(cè)定 取姜半夏炮制后樣品，經(jīng)藥品粉碎機(jī)后過2號(hào)篩，并混合均勻。按照“2.4”項(xiàng)下方法測(cè)定。取上述供試品2份做平行試驗(yàn)，按“2.4”項(xiàng)下方法制備、測(cè)定。結(jié)果見表11。

表11 姜礬蒸制法浸出物測(cè)定結(jié)果

2.2.4 總灰分測(cè)定 供試品制備和測(cè)定按“2.1.4”項(xiàng)下方法進(jìn)行。取2份供試品做平行試驗(yàn)，按“2.1.4”項(xiàng)下方法制備、測(cè)定。結(jié)果見表12。

表12 姜礬蒸制法總灰分測(cè)定結(jié)果

2.2.5 白礬限量測(cè)定 指示液、滴定液配制 按“2.1.5”項(xiàng)下方法進(jìn)行。供試品溶液制備按“2.1.5”制備。測(cè)定方法 按“2.1.5”測(cè)定。取上述樣品，按“2.1.5”項(xiàng)下方法分別進(jìn)行供試品制備，再按“2.1.5”項(xiàng)下方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算白礬含量，見表13。

表13 姜礬蒸制法白礬含量試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)果及討論

參照2010 年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)，姜半夏質(zhì)量檢查：水分不得超過13.0%，總灰分不得過7.5%，白礬限量：不得過8.5%，浸出物不得少于10.0%。

綜合上述數(shù)據(jù)，藥典法炮制姜半夏和姜礬蒸制法炮制姜半夏的最終試驗(yàn)結(jié)果均符合藥典要求。

在姜半夏炮制過程中，藥典法容易粘鍋、焦底，在煮的過程中也需要及時(shí)補(bǔ)充水；姜礬蒸制法則避免了這些問題，不僅減少了粘鍋等造成的藥材損耗，提高了得率，而且勞動(dòng)強(qiáng)度小，保證了經(jīng)濟(jì)效益。對(duì)兩種炮制方法后的姜半夏進(jìn)行了藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢查，兩者都符合質(zhì)量要求。兩種方法最終得率比較，姜礬蒸制法比藥典炮制法得率高，詳細(xì)見表14。

表14 兩批不同樣品最終得率

在生產(chǎn)實(shí)踐中可以考慮采用姜礬蒸制法進(jìn)行炮制生產(chǎn)，從而獲得更好的經(jīng)濟(jì)效益。

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(責(zé)任編輯：宋勇剛)

2014-07-15

王海華(1979-)，女，江蘇省海門市中醫(yī)院中藥師，研究方向?yàn)橹兴幹苽洹?/p>

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1673-2197(2014)19-0017-03