劉 濤， 羌 寧， 盛 力， 王士芬， 徐竟成

(同濟大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程國家實驗教學(xué)示范中心環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200092)

0 引言

由傳統(tǒng)的實驗教學(xué)向新型的實驗教學(xué)轉(zhuǎn)變，關(guān)鍵問題是如何改變教師和學(xué)生的教與學(xué)。精品實驗項目的建立可以使實驗的教學(xué)形式更多樣化，加大了改革力度，提高了教學(xué)水平［1］。本項目的建立是想通過針對解決當(dāng)前大氣污染的熱點的實際問題，把理論知識與先進(jìn)工程治理技術(shù)相結(jié)合，對實驗內(nèi)容的優(yōu)化、組合與創(chuàng)新，拓寬實驗技術(shù)內(nèi)涵。實驗項目為有機污染氣體(VOCs)的活性炭吸附與脫附實驗，學(xué)生通過一系列實驗，發(fā)現(xiàn)有機污染氣體可以通過活性炭吸附得以去除，又在脫附過程得到純度很高且有商業(yè)價值的有機溶劑，變廢為寶。該實驗方法是多層次的，由淺入深的。其教學(xué)內(nèi)容涉及到空氣污染控制工程課程、環(huán)境工程實驗和現(xiàn)代儀器分析等課程的相關(guān)知識，是比較典型的重視培養(yǎng)學(xué)生實驗?zāi)芰蛳嚓P(guān)實踐性的實驗，這是學(xué)以致用的最好實踐，可以實現(xiàn)由提高學(xué)生的知識水平向發(fā)展學(xué)生的創(chuàng)新能力的過渡［2-3］。

1 建立精品實驗項目的目的和意義

1.1 體現(xiàn)理論實踐的重要性

本實驗項目工藝原理來源當(dāng)前國內(nèi)有機污染氣體(VOCs)最先進(jìn)處理工藝——氣體循環(huán)再生干式吸附凈化和脫附純化工藝，實現(xiàn)了實驗項目與工程實踐緊密結(jié)合［4-7］。同時實驗凈化處理的內(nèi)容與當(dāng)前環(huán)境熱點PM2.5的前驅(qū)物有機污染氣體相結(jié)合在一起。與一般驗證性實驗不同，其目的是探索工藝原理和工藝參數(shù)，其過程是理論、實驗、實踐，需要學(xué)生主動去探索，去發(fā)現(xiàn)和研究。

1.2 強調(diào)學(xué)生的主體地位

實驗中強調(diào)學(xué)生是主體，教師則處于主導(dǎo)地位。教師必須圍繞學(xué)生開展工作，提出實驗的基本要求和研究目標(biāo)，并啟發(fā)和引導(dǎo)學(xué)生。學(xué)生必須在掌握基礎(chǔ)知識和基本技術(shù)的前提下，重點進(jìn)行知識和技術(shù)的應(yīng)用與創(chuàng)新。在實驗中，改變單一的接受式的學(xué)習(xí)方式，學(xué)生自主完成實驗操作，處理實驗數(shù)據(jù)，分析實驗結(jié)果，進(jìn)行實驗研究。

實驗將活性炭吸附與脫附的內(nèi)容與PM2.5的前驅(qū)物有機污染氣體聯(lián)系在一起，將先進(jìn)的處理工藝和現(xiàn)代儀器分析測試應(yīng)用于實驗。以培養(yǎng)學(xué)生工程實驗素質(zhì)和綜合實驗的能力為核心，通過對相關(guān)知識點的綜合學(xué)習(xí)和應(yīng)用，促進(jìn)加深對已掌握的基礎(chǔ)知識的理解，全面提高學(xué)生的動手能力，擴大視野，豐富思維，并將知識融會貫通，使學(xué)生得到較全面的智能與技能訓(xùn)練［8-9］。

2 精品實驗項目的特點

2.1 強化實驗內(nèi)容提高實驗效率

加強學(xué)科前沿知識的介紹，引入能夠反映現(xiàn)代科技成果的實驗技術(shù)和方法，創(chuàng)設(shè)問題情境，激發(fā)學(xué)生探究知識的興趣［10］。讓學(xué)生直接接觸環(huán)境實踐和生活的一些實際問題，這些問題除了教師的引導(dǎo)，更需要學(xué)生自己去查閱教材以外的資料，汲取更多的知識，進(jìn)一步提高觀察能力和分析問題的能力，從而提高實驗?zāi)芰Γ?1］。

VOCs活性炭吸附凈化和脫附純化回收的實驗內(nèi)容前后銜接，由易到難，并將實驗中凈化和脫附回收相結(jié)合，力求能更合理地安排、利用時間，提高實驗效率。環(huán)境污染治理的重要原則是變廢為寶、資源利用。本項目中的工藝是采用是先進(jìn)處理工藝和實驗儀器用現(xiàn)代儀器分析，對開闊學(xué)生眼界、培養(yǎng)技能，增加學(xué)習(xí)興趣具有重要意義。

2.2 典型的實驗案例

VOCs是PM2.5的前驅(qū)物之一，其危害見圖1和圖2。如能減少VOCs的排放，可以是降低PM2.5和減少霧霾產(chǎn)生的一種途徑。

圖1 PM2.5對城市空氣環(huán)境影響

圖2 霧霾對城市空氣環(huán)境影響

本實驗采用球形活性炭吸附凈化和脫附資源化VOCs［12～13］。即實驗第一階段利用活性炭巨大比表面積所形成的良好物理吸附性能將有機污染氣體分子吸附在活性炭表面，從而達(dá)到凈化氣體的目的。實驗第二階段通過變溫吸附操作，可實現(xiàn)吸附劑的再生并可得到濃集污染物的氣體以利于后續(xù)的回收或進(jìn)一步資源化。

3 項目實施

3.1 實驗流程

實驗流程如圖3所示和實驗裝置如圖4所示。本實驗裝置包括氣體發(fā)生和計量系統(tǒng)，吸附塔(含底部加熱)系統(tǒng)，循環(huán)冷凝系統(tǒng)，采樣及分析系統(tǒng)等。

圖4 有機污染物吸附凈化和脫附資源化實驗裝置

本實驗采用鼓泡法配制一定濃度的乙酸乙酯氣體。通過流量計的流量控制及鼓泡發(fā)生器水浴溫度的控制調(diào)節(jié)可配置出一定流量一定濃度的乙酸乙酯氣體。不銹鋼吸附塔共設(shè)有3個吸附段，外徑為100 mm，其中圓環(huán)形保溫層厚度為25 mm，吸附塔有效直徑50 mm。本實驗中只有中間段裝填有90 mm厚度的顆粒活性碳層。吸附器底部設(shè)有氣體電加熱裝置用于吸附床再生。每層吸附段均設(shè)有溫度探頭用于監(jiān)測實驗過程中的床層溫度變化情況。這樣系統(tǒng)設(shè)置的管道閥門系統(tǒng)可實現(xiàn)配氣旁路，吸附塔氣體從上向下的吸附和熱氣體從下向上的脫附等流動線路。

本實驗采用乙酸乙酯來模擬VOCs，其濃度的定量分析采用氣相色譜(已有標(biāo)準(zhǔn)曲線)，輔以FID或PID有機氣體分析儀確定排放口氣體采樣時機。

3.2 實驗方法和步驟

60 g顆?；钚蕴家蜒b填在不銹鋼吸附塔的中間段(活性炭堆積密度約為360 kg/m3)，通過旁路排放系統(tǒng)預(yù)配氣體濃度約4 000 mg/m3、流量約2.4 m3/h的污染氣流。然后切換閥門到吸附塔管路“通”位置，在氣流穩(wěn)定流動的狀態(tài)下，定時在吸附塔排放口處采樣測量凈化后的氣體中乙酸乙酯的濃度并定時記錄吸附塔處的溫度變化情況，待吸附凈化排氣中污染物濃度升高到進(jìn)氣濃度85%以上時停機。通過以上實驗可得到入口氣體，等溫操作條件下活性炭對工況條件下乙酸乙酯的吸附透過曲線，以及吸附層斷面和排放口氣體的溫度變化曲線。

吸附試驗結(jié)束后，開啟吸附塔底部的電加熱裝置，設(shè)定溫度150℃，設(shè)定氣體流量2 m3/h，開始吹脫試驗，定期采樣測定脫附排放口處的乙酸乙酯濃度并觀察記錄吸附塔上的3處溫度變化情況。通過該階段實驗可得到熱氣體脫附曲線和脫附過程床層溫度變化曲線。

實驗操作步驟如下:

(1)啟動氣相色譜儀，如圖5所示。

圖5 實驗中使用的氣相色譜

(2)啟動乙酸乙酯發(fā)生器水浴鍋和風(fēng)機，調(diào)節(jié)實驗裝置上的閥門，使實驗裝置處于配制氣體濃度狀態(tài)，測定定配制氣體濃度在3 000～5 000 mg/m3濃度區(qū)間中的某一點。

(3)調(diào)節(jié)實驗裝置上的閥門，使實驗裝置處于吸附狀態(tài)。然后每隔5 min在排放口處采樣，通過100 mL注射器采樣，然后由1 mL注射進(jìn)樣器分樣通過氣相色譜分析吸附塔排放口氣體濃度(見圖6和圖7)，得到的3點平均濃度作為本次實驗的排放口濃度，直至排放口濃度達(dá)進(jìn)口濃度值的85%以上。實驗期間注意觀察并保持配氣流量計流量的穩(wěn)定。

圖6 實驗中學(xué)生取排放口樣圖

圖7 實驗中學(xué)生使用氣相色譜測定數(shù)據(jù)

(4)吸附完成后，關(guān)閉乙酸乙酯發(fā)生器，然后調(diào)節(jié)閥門使實驗裝置處于脫附狀態(tài)，打開吸附器底部電加熱器的開關(guān)，啟動脫附系統(tǒng)。以后每隔3 min記錄床層溫度，并直至T2溫度在140℃以上時間保持10 min以上后為止。每隔5 min按照步驟(3)的方法在活性炭吸附塔的排放口處采樣分析排氣濃度，直至濃度降到200 mg/m3以下為至。

(5)放置脫附過程中冷凝系統(tǒng)的回收的乙酸乙酯，見圖8。

圖8 回收的乙酸乙酯

(6)脫附完成后，2～4 h保持脫附溫度140℃以上，這是為了把活性炭吸附乙酸乙酯脫干凈，為了下一批學(xué)生做實驗做準(zhǔn)備。

(7)關(guān)閉氣相色譜，關(guān)閉所有實驗設(shè)備電源。

3.3 實驗操作與實驗報告

實驗中嚴(yán)格要求規(guī)范操作，特別訓(xùn)練氣相色譜的使用，圍繞有機污染氣體活性炭吸附與脫附性能展開實驗。本項目具有一定的廣泛性和工程實踐性，可對不同種類的有機污染性氣體進(jìn)行實驗研究，研究其活性炭吸附穿透工藝參數(shù)和變溫脫附工藝參數(shù)。整個過程以培養(yǎng)學(xué)生的工程素養(yǎng)和實踐能力為重點，激發(fā)學(xué)生探索工藝參數(shù)的興趣，培養(yǎng)學(xué)生求真務(wù)實的科學(xué)態(tài)度。

在經(jīng)歷了上述的實驗后，接著要做的就是根據(jù)實驗數(shù)據(jù)分析活性炭吸附曲線和脫附曲線(見圖9和圖10)，并提出相應(yīng)的吸附床設(shè)計參數(shù)。這對學(xué)生提出了更高的要求，他們一方面需要通過對相關(guān)知識點的綜合學(xué)習(xí)和應(yīng)用，進(jìn)一步加深對基礎(chǔ)知識的理解;另一方面必須學(xué)會運用大氣污染控制工程和現(xiàn)代儀器分析等課程的相關(guān)知識和實驗結(jié)果，對所檢測的數(shù)據(jù)結(jié)果作綜合分析和評述，得出相應(yīng)工藝參數(shù)［14-16］。在這過程中，教師進(jìn)行難點的講解、指導(dǎo)，以啟發(fā)為主，鼓勵學(xué)生提出自己的見解和看法，真正實現(xiàn)以學(xué)生為主體、教師為主導(dǎo)的新型教學(xué)形式。體現(xiàn)出以知識和基本技能為基礎(chǔ)性內(nèi)容、工程素養(yǎng)培養(yǎng)為中心內(nèi)容的實驗教學(xué)體系。學(xué)生除了全過程參加實驗外，還必須根據(jù)實驗內(nèi)容，查閱文獻(xiàn)資料，在親身體驗中探究新知，拓展創(chuàng)新思路，完成實驗報告。這對學(xué)生進(jìn)行系統(tǒng)的理論學(xué)習(xí)、方法和技能的培養(yǎng)，具有重要意義。

圖9 活性炭吸附穿透曲線

圖10 活性炭脫附曲線

4 結(jié)語

以上內(nèi)容是常用的大氣污染控制工程和現(xiàn)代儀器分析實驗技術(shù)，在本實驗項目中得到了貫通，這無論是對于知識的綜合性還是拓寬專業(yè)口徑都是至關(guān)重要的。當(dāng)然在實施過程中也難免存在一些問題，例如由于大型儀器氣相色譜的使用，大大提高本科生參加實驗的興趣和熱情，但是氣相色譜僅配備2臺，現(xiàn)在是4組8位同學(xué)公用1臺，如果安排不當(dāng)會造成參加實驗學(xué)生分析測試時全部擁擠在氣相色譜前，不測試時儀器空開，從而影響實驗效果。故需要在實驗前合理安排每組啟動實驗裝置的時間，使每組依次使用氣相色譜，來解決上述問題。另外在實驗是在活性炭吸附后再進(jìn)行脫附，因為增加教學(xué)內(nèi)容，所需時間跨度長，有時會對實驗造成一些影響，還需要進(jìn)一步的探索和實踐，不斷積累經(jīng)驗，取得更好的教學(xué)效果。

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