丁彩梅　鄭棟

摘要：主要以土法壓榨菜籽油為原料，研究了脫膠過程中油初溫、磷酸添加量、水添加量和攪拌時間4個單因素對菜籽油脫膠的影響；脫酸過程中超量堿的添加量、終溫控制，洗滌用水3個因素對脫酸的影響；脫色過程中活性炭與白土混合的比例、脫色溫度、脫色時間3個因素對脫色的影響。得到最佳脫膠工藝條件為：油初溫60℃、磷酸添加量0.25%、水添加量3%、攪拌時間25min；最佳脫酸工藝條件為：超量堿的添加量0.25%、終溫控制55℃、洗滌用水15%；最佳脫色工藝條件為：活性炭與白土混合的比例1/10、脫色溫度90℃，脫色時間20min。

關鍵詞：土法壓榨菜籽油 脫膠 脫酸 脫色

中圖分類號：TS224 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）08-0017-03

菜籽油是我國的主要食用油，菜籽油除主要含有甘油三酯外，還含有甾醇、生育酚、磷脂、色素、游離脂肪酸等微量物質(zhì)[1]。大部分農(nóng)村人都有食用菜籽油的傳統(tǒng)，每到5月油菜豐收的時節(jié)，人們都剛收獲的菜籽壓榨后得到新鮮菜籽油實用。目前，大部分的小型榨油作坊一般采取的土法壓榨方法，土法壓榨的菜籽油吃起來特別香，但是這種土法壓榨的菜籽油中含有一些膠溶性物質(zhì)，其中主要成分為磷脂，蛋白質(zhì)，粘液物等。這些物質(zhì)的存在不僅影響油脂的穩(wěn)定性，而且影響油脂精煉和深度加工的工藝效果。本文對某一土法壓榨的菜籽油進行檢測和精煉研究，為土法壓榨精煉工藝提供參考，從而提高土法壓榨菜籽油的質(zhì)量。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

土法壓榨菜籽油：取自某小型菜籽油廠

無水乙醇、丙酮、硫代硫酸鈉、重鉻酸鉀、氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、冰乙酸、氯仿、硫酸、鹽酸、酚酞、磷酸、活性白土、活性炭、碘化鉀、石油醚、淀粉等均為AR級。

1.2 主要儀器

恒溫水浴磁力攪拌器：金壇市醫(yī)療儀器廠；電熱恒溫干燥鼓風箱：上海精宏實驗設備有限公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋：金壇市醫(yī)療儀器廠；電子分析天平：上海越平科學儀器有限公司；電子天平：上海良平儀器儀表有限公司；722可見分光光度計：天津市普瑞斯儀器有限公司；離心機：上海安亭科學儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 對初榨菜籽油和精煉后的菜籽油的各項指標測定

水分及揮發(fā)物的測定：參照GBT 5528-2008；不溶性雜質(zhì)的測定：參照GBT 5529-1985；酸值的測定： GBT 5530-2005；過氧化值的測定：參照GBT5538-2005 ISO3960-2001；磷脂含量的測定：參照GBT 5537-2008；菜籽油質(zhì)量的判定：參照GB 1536—2004[2]。

1.3.2 油脂的脫膠

先對菜籽油進行初處理，對油脂進行抽濾，除去其中的雜質(zhì)。對經(jīng)過上述處理的菜籽油加熱到60℃附近，加入0.1～0.5%的磷酸，攪拌均勻后加入1～5%的水，快速攪拌20min左右，使磷脂水化，靜置后離心。然后取上清液再測定它們的磷含量[3-6]。

1.3.3 油脂的脫酸

以脫膠以后的油作為脫酸的原料油，控制初溫在30℃，加入超堿量0.2%左右，然后邊攪拌邊升溫，慢慢升至終溫60℃左右，直到出現(xiàn)明顯絮狀沉淀，然后保溫靜置4h以上，離心，取上清液，將油加熱到85℃以上，用油重15%左右的微沸清水攪拌水洗3次，過程中防止乳化。然后用標準氫氧化鈉溶液滴定，測其的酸值[7-8]。

1.3.4 油脂的脫色

以上述脫膠且脫酸后的油作為原料油進行脫色，向油中加入3%的混合活性白土和活性炭，然后攪拌均勻，控制在高溫并且攪拌下脫色20min左右。對脫色油進行抽濾，在波長535nm處測定其吸光度，再由吸光值換算成相應的色度[9]。

2 結(jié)果與討論

2.1 菜籽原油各項指標的測定結(jié)果

由表1可知使用的土法壓榨菜籽油：具有菜籽原油的固有氣味和滋味，無異味；水分及揮發(fā)物為0.17%；不溶性雜質(zhì)0.16%；酸值為3.69mg/g；過氧化值為 1.63mmol/kg。其結(jié)果完全符合菜籽原油的質(zhì)量標準。

2.2 脫膠

對油的初溫、磷酸添加量、加水量、攪拌時間四個因素采用正交實驗進行優(yōu)化，以確定最佳油脂脫膠的工藝條件，因素水平見表2，正交實驗結(jié)果見表3。

表3結(jié)果表明：油初溫對脫膠的影響最大，溫度較低時油的黏度較高，不利于油和酸的混合接觸，溫度較高時，可能已凝聚的膠質(zhì)會在高于凝聚臨界點溫度下重新分散，合適的溫度可以讓油保持一定的黏度，有利于磷脂的吸水和分離，也有助于接下來步驟中保持油的品質(zhì)；磷酸添加量對脫膠的影響次之，磷酸添加不夠，則除去的磷脂不夠完全，而油中的磷脂金屬復合物必須用酸除去，當添加磷酸過多時，脫酸效果沒有增加反而增加了磷酸的浪費，最重要的是在后續(xù)的加工中直接地增加了油的酸值，影響了其品質(zhì)；水添加量影響再次之，加水量太少則磷脂水化不完全，加水量多了則易乳化，磷脂和油不易分離；攪拌時間影響最小，攪拌時間過短的話則會水化不完全，脫膠效果不夠好，隨著攪拌時間的增長，在高速的攪拌下，很容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，磷脂較難分離。

通過正交實驗得出各因素的理論最佳水平組合為A2B2C2D1，該組未存在于表中，所以需要進行驗證實驗。驗證實驗即油初溫為60℃、磷酸添加量0.25%、水添加量為3%、攪拌時間為25min，在此工藝條件下脫膠得到的磷脂含量最低。

2.3 脫酸的實驗結(jié)果

對脫酸過程中超堿量的添加、終溫的控制、洗滌用水三個因素進行三水平的正交實驗，以確定最佳的油脂脫酸的工藝條件，因素水平見表4，正交實驗結(jié)果見表5。

表5結(jié)果表明：超堿量的添加對油脂酸度的影響最大。這個原理是顯而易見的，油酸度過高則應該用堿去中和，在添加了理論堿的基礎上再加入超量堿，因為在油升溫和攪拌過程中油酸值會增加，若加入的量不夠則會中和不完全，如加入量過大則油的皂化價會很高或油脂呈堿性。終溫控制溫度影響次之，讓油控制在一定的溫度下讓絮狀沉淀沉降，此沉淀也可以起到一定的脫色效果，但油在控制溫度越高，油的酸值也會相應增加。水洗用量影響較小，水量較少時清洗不完全，會導致油脂皂化價過高，加水量過多時易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。

通過正交實驗得出各因素的理論最佳水平組合為A3B1C2，但該組已經(jīng)存在于表中，且表中實際最低值正好是為A3B1C2，實際和理論保持一致，所以不用再進行驗證實驗，即超堿量添加0.25%、終溫控制55℃、洗滌用水15%，在此工藝條件下脫酸得到的酸值最低。

2.4 脫色的結(jié)果與分析

對脫色過程中不同活性炭和活性白土的混合比例、脫色溫度，脫色時間三個因素進行三水平的正交試驗，以確定最佳的油脂脫色的工藝條件，因素水平見表6，正交實驗結(jié)果見表7。

表7結(jié)果表明：脫色溫度對脫色的影響最大。油脂存在可脫去色澤和無法脫去色澤，油脂本身的一些色澤可用活性炭和活性白土脫去，但是高溫，與氧氣接觸和操作中產(chǎn)生的色澤卻無法除去，當溫度較低時，反應程度不夠，脫色不完全；但當脫色溫度過高時，高溫會讓油脂的產(chǎn)生不可脫去色澤，最終導致色澤加深。脫色時間影響次之，當脫色時間較少時脫色不夠完全，當時間繼續(xù)增加時，會因為油脂長時間的處于高溫狀態(tài)使其色澤加深，最后色度又會慢慢增加?；钚蕴亢突钚园淄恋谋壤绊戄^小，兩者混合使用時的效果比單獨使用好，合適比例時效果更好。

通過正交實驗得出各因素的理論最佳水平組合為A2B2C2，改組已經(jīng)存在于表中，與實驗中得到的結(jié)果也保持一致，所以不用再進行實驗驗證。即活性炭和活性白土的比例為1/10、脫色溫度90℃、脫色時間為20min。在此工藝條件下脫色得到的油脂色度最低。

2.5 精煉后的菜籽油的質(zhì)量分析

由表8可得到精煉油：水分及揮發(fā)物為0.02%符合一級油的標準；不溶性雜質(zhì)為0.006%符合一級油的標準；酸值（KOH）為0.182符合一級油的標準；過氧化值為4.63mmol/kg符合一級油的標準；色度（紅值）為2.99符合二級油的標準，在實驗過程過由于條件原因，沒有使用低溫真空干燥等手段，在脫膠、脫酸、脫色和烘油過程中都在較高溫度下進行，長時間的高溫接觸會使油的色澤加深，并且這一部分色澤無法用脫色劑除去，最后得到的油色度較高。過氧化值和酸度比實驗初期或者中期都有上升，是因為在脫色和烘油的高溫條件下，會使油本身的酸度和過氧化值升高。

3 結(jié)論

脫膠過程中最佳的脫膠工藝條件為：油初溫60℃、磷酸添加量0.25%、水添加量3%、攪拌時間25min；用以上脫膠后的油脂再進行脫酸，脫酸的最佳工藝條件為：超量堿的添加量0.25%、終溫控制55℃、洗滌用水15%；用脫酸后的油脂進行脫色，脫色的最佳工藝條件為：活性炭與白土混合的比例1/10、脫色溫度90℃，脫色時間20min。通過本實驗得到的精煉菜籽油基本符合優(yōu)質(zhì)成品油的標準。

參考文獻

[1]王虹.植物油脫膠研究進展[J].中國油脂，1992，17（增刊）：127-137.

[2]劉旭紅，楊紅，李楊等.不同類食用油理化指標的測定[J].中國公共衛(wèi)生，2005，21（6）：711.

[3]何東平.油脂精煉和加工工藝學[M].第2版.北京：化學工業(yè)出版社，2005.

[4]宋延模.淺析影響菜籽油脫膠效果的幾點因素[J].四川糧油科技，1997（2）.

[5]蔣曉菲，夏袁，金青哲.菜籽毛油酸法脫膠工藝條件的優(yōu)化[J].中國油脂，2013，38（6）：4-8.

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[7]沈雁青，陳如鴻，王水根.菜籽毛油物理精煉工藝[J].中國油脂，2007，27（1）：27-28.

[8]謝丹，金青哲，王興國.精煉對菜籽油品質(zhì)的影響[J].中國油脂，2012，37（1）：1-5.

[9]霍權恭，朱廣飛，周展明.油脂色澤快速測定方法[J].鄭州糧食學院學報，1998，19（3）：61-64.