李 琳,劉炯天,王運來,呂憲俊,李書強

(1．山東科技大學化學與環(huán)境工程學院,山東青島 266590;2．中國礦業(yè)大學國家煤加工與潔凈化工程技術(shù)研究中心,江蘇 徐州 221116;3．唐山森普工程設(shè)計有限公司,河北唐山 064000)

陰-非離子表面活性劑微乳捕收劑的制備及應(yīng)用

李 琳1,劉炯天2,王運來3,呂憲俊1,李書強1

(1．山東科技大學化學與環(huán)境工程學院,山東青島 266590;2．中國礦業(yè)大學國家煤加工與潔凈化工程技術(shù)研究中心,江蘇 徐州 221116;3．唐山森普工程設(shè)計有限公司,河北唐山 064000)

針對煤泥浮選過程中烴油捕收劑分散性差、耗量大的缺陷,采用自制的陰-非離子表面活性劑LYS制備柴油微乳捕收劑LY,并通過煤泥浮選試驗對LY和柴油的浮選性能進行了比較。通過擬三元相圖法,確定微乳捕收劑配方中最佳助表面活性劑為正戊醇,最佳Km(表面活性劑/助表面活性劑的質(zhì)量比)=1．5;通過激光粒度測試法、電導(dǎo)率法和染色法測定和評價微乳捕收劑的性質(zhì),優(yōu)化出最佳配方為柴油∶LYS∶正戊醇:水=5∶3∶2∶6(質(zhì)量比),微乳類型為O/W,平均粒徑30．71 nm;分別采用柴油和LY作為捕收劑對試驗煤樣進行了浮選試驗,試驗結(jié)果表明,兩種捕收劑獲得的最佳浮選完善指標相近,但LY的用量比柴油低100 g/t,柴油節(jié)油率可達到73%左右(不考慮表面活性劑),綜合成本比柴油節(jié)省0．23元/t煤泥。

陰-非離子表面活性劑;微乳捕收劑;擬三元相圖;浮選;煤泥

煤炭是我國最重要的能源,在很長一段時期內(nèi)都將在我國能源消費中占據(jù)不可替代的地位。為了從源頭上提高商品煤質(zhì)量及煤炭利用率、增加煤炭企業(yè)經(jīng)濟效益,大力提高煤炭入洗率已成為一致的共識[1]。隨著我國采煤機械化程度的提高,煤泥所占比例逐漸增大,目前占原煤入洗量的10%～30%,因此,煤泥的高效分選是煤炭分選中十分重要的組成部分[2]。而煤泥由于物料粒度細,密度作用極小,重選方法難以分離,當前浮選是分選細煤泥最經(jīng)濟、最有效的方法。

浮選藥劑是浮選的關(guān)鍵,而捕收劑又是浮選藥劑的核心[3]。通常煤泥浮選過程使用的捕收劑多為煤油和柴油等非極性烴油。此類捕收劑具有較強的疏水性,不溶于水,僅靠機械強制分散作用不能使藥劑在礦漿中均勻分散,表現(xiàn)為油滴粒徑較大,數(shù)量較少,與礦粒發(fā)生碰撞的幾率降低,而且一部分分散的油滴在短時間內(nèi)還會聚集成大油滴,降低了捕收劑的作用效果,會造成捕收劑用量的增加,導(dǎo)致浮選成本提高,而且為煤泥水的處理帶來不利的影響[4]。另外,隨著石油價格的攀升,以煤油、柴油為代表的烴油捕收劑的價格也快速提高,在一定程度上提高了企業(yè)的生產(chǎn)成本。因此,對于煤泥浮選工藝,尋求新型高效捕收劑是當務(wù)之急。

乳化是一種可以有效改善烴油分散性的方式,可以借助外力和加入乳化劑將烴油均勻分散到水中,顯著減小油滴直徑[5]。雖然乳化捕收劑通過煤泥浮選試驗都取得了令人滿意的效果,但值得注意的是目前在選煤廠實際生產(chǎn)中應(yīng)用的卻不多,這主要是由于采用傳統(tǒng)的乳化方式配置的乳化捕收劑是熱力學不穩(wěn)定體系,因此穩(wěn)定度不高,容易分層,并且易受溫度、雜質(zhì)等環(huán)境因素的影響,存放時間長會導(dǎo)致破乳,而破乳后的乳化捕收劑的浮選效果將明顯降低,進而影響浮選生產(chǎn)過程。另外乳化裝置的結(jié)構(gòu)及乳化工藝仍較復(fù)雜,運行成本較高,最終制約了乳化烴油捕收劑的煤泥浮選領(lǐng)域的應(yīng)用。

微乳液是由水、油、表面活性劑以及助表面活性劑所組成的透明的、能自發(fā)形成的熱力學穩(wěn)定體系[6],最早是由蘇爾曼(Schulman)和霍爾(Hoar)[7]在1943年報道了這一分散體系。微乳液分散相的平均粒徑小于100 nm,遠遠低于普通乳液,通過微乳化技術(shù),可以使烴油捕收劑分散成更小、更均勻的油滴。由于微乳液是能自發(fā)形成的熱力學穩(wěn)定體系,因此,微乳捕收劑的存放時間將遠長于普通乳化捕收劑,同時還能大大簡化甚至取消制備工藝和裝置。因此,微乳化技術(shù)在煤泥浮選領(lǐng)域的應(yīng)用具有十分廣闊的前景。目前在煤泥浮選領(lǐng)域,微乳捕收劑的研究仍處于探索起步階段[8]。既能高效形成微乳又能促進煤泥浮選的表面活性劑的合成及篩選、烴油捕收劑的微乳化方法等關(guān)鍵技術(shù)亟待突破。筆者采用自制的陰-非離子型表面活性劑LYS,制備柴油微乳捕收劑,并對其煤泥浮選性能進行試驗研究。

1 試 驗

1.1 試驗試劑及樣品

1.1.1 表面活性劑LYS

LYS為自制的陰-非離子型表面活性劑。陰-非離子型表面活性劑是指分子中既有陰離子親水基又有非離子親水基的表面活性劑,從而兼具陰離子和非離子兩種表面活性劑的優(yōu)良特性[9],如良好的溶解性、穩(wěn)定性和高效的發(fā)泡能力等[10]。采用購買的OP-10(天津市廣成化學試劑有限公司,化學純)作為原料,通過氨基磺酸法對其進行改性[11],并進行脫水脫鹽及柱層析精制,制得陰-非離子型表面活性劑LYS經(jīng)亞甲基藍兩相滴定法測試純度大于99%,將其作為制備微乳捕收劑的表面活性劑。

1.1.2 煤 樣

煤泥取自山東新汶礦業(yè)集團萊蕪鄂莊煤礦選煤廠,樣品的工業(yè)分析結(jié)果為:水分 1．24%,灰分29．68%,揮發(fā)分35．97%,固定碳33．74%。煤樣的粒度組成見表1。

表1 煤樣的粒度組成Table 1 Size analysis results of the coal sample

1.1.3 其他試劑與試驗儀器

仲辛醇、正丁醇、正戊醇:天津天泰精細化學品有限公司,分析純;正己醇:天津市博迪化工有限公司,分析純;正庚醇:天津市科密歐化學試劑有限公司,分析純;柴油:0號,中國石油化工集團;亞甲基藍:上海青析化工科技有限公司,分析純;蘇丹紅:天津市大茂化學試劑廠,分析純。

浮選機:1．5 L,武漢探礦機械廠;電導(dǎo)率儀:DDS-307A,上海雷磁精密儀器廠;激光粒度儀:Zetasizer Nano,馬爾文儀器有限公司;數(shù)顯恒溫磁力攪拌器:CJJ79-2,金壇市華立實驗儀器廠。

1.2 試驗方法

1.2.1 微乳捕收劑制備及檢測

(1)擬三元相圖繪制方法。

通過在柴油(Oil)、混合表面活性劑(SAS)混合物中滴加去離子水(Water)的方法繪制擬三元相圖。表面活性劑(LYS)和助表面活性劑(醇)按一定比例混合作為SAS,混合比例Km(表面活性劑/助表面活性劑的質(zhì)量比)分別取0．5,1．0,1．5和2．0;按質(zhì)量比9∶1,8∶2,7∶3,6∶4,5∶5,4∶6,3∶7,2∶8, 1∶9精密稱取定量的Oil和SAS混合,在恒溫25℃條件下,通過磁力攪拌器邊攪拌邊滴加去離子水,直至溶液由澄清突變?yōu)闇啙?記錄臨界點時去離子水的加入量。分別計算Oil,SAS和Water在臨界點的質(zhì)量分數(shù),利用Origin軟件繪制擬三元相圖。

(2)電導(dǎo)率測定方法。

通過擬三元相圖法比較,確定適宜的助表面活性劑和Km后,按質(zhì)量比9∶1,8∶2,7∶3,6∶4,5∶5, 4∶6,3∶7,2∶8,1∶9精密稱取定量的Oil和SAS混合,在恒溫條件下(25℃),通過磁力攪拌器邊攪拌邊滴加去離子水,在滴加去離子水的過程中同時利用電導(dǎo)率儀對微乳液的電導(dǎo)率進行檢測,并記錄電導(dǎo)率突變點所對應(yīng)的滴加去離子水量。

(3)染色法。

將配制好的微乳液分別加入油溶性染料蘇丹紅和水溶性染料亞甲蘭,根據(jù)微乳中紅色或藍色的擴散快慢來判斷微乳的類型,若紅色擴散快于藍色則為W/O型微乳,反之為O/W型微乳。

1.2.2 浮選試驗方法

浮選試驗按照GB/T 4757—2001《煤粉(泥)實驗室單元浮選試驗方法》進行。捕收劑采用柴油或制備的微乳捕收劑,起泡劑采用仲辛醇。浮選效果采用可燃體回收率(CR)和浮選完善度(IF)進行評價。

式中,Ac為浮選精煤灰分,%;Af為浮選入料灰分,%;Mc為浮選精煤質(zhì)量,g;Mf為浮選入料質(zhì)量,g。

2 結(jié)果和討論

2.1 助表面活性劑和Km對微乳捕收劑的影響

2.1.1 助表面活性劑的影響

助表面活性劑主要作用位置在表面活性劑的分子之間,靠近親水基團,進一步降低界面張力,增加體系焓值從而增加界面的流動性,助表面活性劑一般采用中短鏈醇[12-14]。在柴油/LYS/醇/水微乳體系中,分別考察正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇作為助表面活性劑對微乳形成的影響,取Km=1．0,擬三元相圖如圖1所示(圖中M區(qū)域為微乳區(qū)域)。

圖1 助表面活性劑對微乳區(qū)域形成的影響Fig．1 Effect of cosurfactants on microemulsion

由圖1可知,正戊醇和正己醇所形成的微乳面積明顯大于正丁醇和正庚醇,說明前兩者形成微乳的穩(wěn)定性更強,一方面是因為其鑲嵌在油水界面阻止內(nèi)部油相外滲的能力更強;另一方面可能是由于正戊醇和正己醇更易與主表面活性劑LYS形成氫鍵,從而增加兩者界面膜的流動性和柔韌性[15]。由此可知,碳鏈過長或過短都不利于形成微乳,基于此,可以推斷浮選過程中作為起泡劑使用的仲辛醇,由于其碳鏈更長,不適合作為制備微乳的助表面活性劑。雖然正戊醇和正己醇效果相當,但由于正己醇的價格一般高于正戊醇,從制備成本考慮,助表面活性劑選用正戊醇。

2.1.2 Km的影響

由圖2可知,隨著Km增大,所形成的微乳面積先增加后減小,Km=1．5時,微乳面積最大。當Km較小時,表面活性劑量較少,乳化能力較弱,另外,過量的醇不僅會與表面活性劑的極性頭締合使膜變得松散,而且會導(dǎo)致混合膜強度下降,因此,不僅微乳面積小,而且微乳不穩(wěn)定;隨著Km增加,表面活性劑量增大,乳化能力增強,微乳面積也隨之增大,當表面活性劑與助表面活性劑達到最佳配比時,助表面活性劑正好完全鑲嵌到表面活性劑中,形成的微乳結(jié)構(gòu)中增溶空間最大,載油量最大;而當Km繼續(xù)增大后,微乳面積有減小的趨勢,可能是由于助表面活性劑的減少使LYS的溶解性下降,減小了膠束對油相的增溶能力,從而使微乳面積變小[16]。因此,在柴油/LYS/醇/水微乳體系中,Km=1．5時具有最佳的微乳化效果。

圖2 Km對微乳區(qū)域形成的影響Fig．2 Effect of Kmon microemulsion

2.2 微乳捕收劑類型的鑒別

電導(dǎo)行為是微乳液的一種對結(jié)構(gòu)相當敏感的重要性質(zhì)。伴隨著水量的不斷增加,體系微觀結(jié)構(gòu)由W/O型向O/W型轉(zhuǎn)變,微乳的電導(dǎo)率也發(fā)生了相應(yīng)的變化。W/O型微乳體系中能導(dǎo)電的微粒所占的體積分數(shù)很少,因此,電導(dǎo)率很低;而O/W體系中能導(dǎo)電的微粒數(shù)增多,頻繁的黏性碰撞形成導(dǎo)電鏈,使體系的電導(dǎo)率快速提高。因此,在微乳體系由W/O型向O/W型轉(zhuǎn)變的臨界點,電導(dǎo)率會發(fā)生突變,通過電導(dǎo)率的檢測確定電導(dǎo)率突變的臨界點后,采用染色法進行驗證。據(jù)此,對Km=1．5時的柴油/LYS/醇/水微乳體系擬三元相圖(圖2(c))進行進一步的劃分,將微乳區(qū)域劃分為W/O和O/W后的擬三元相圖(圖3)。為了實現(xiàn)柴油的高效分散,O/W型微乳更加適宜作為捕收劑使用,同時考慮到表面活性劑較高價格以及微乳捕收劑的浮選效率,確定“多柴油少表面活性劑”的原則,因此,微乳捕收劑配方在圖3中A所在區(qū)域選擇,最終確定為柴油 ∶LYS∶正戊醇∶水=5∶3∶2∶6(質(zhì)量比),并命名為LY。

2.3 微乳捕收劑粒徑分布

微乳的粒徑是微乳重要的特征參數(shù),也是評價微乳質(zhì)量的重要指標。采用馬爾文激光粒度儀測定了微乳捕收劑LY的粒徑和粒度分布(測定條件:波長532 nm,溫度25℃,激光檢測角度90°),測得微乳捕收劑LY中油滴的平均粒徑為30．71 nm(圖4)。

2.4 微乳捕收劑LY的浮選性能

2.4.1 捕收劑的用量

圖3 微乳類型劃分后的擬三元相圖Fig．3 Pseudo-ternary phase diagram of micoremulsion

圖4 微乳捕收劑LY的粒徑分布Fig．4 Size disrtibution of LY

分別采用柴油和LY作為捕收劑進行煤泥浮選試驗,對其浮選效果進行對比(圖5)。煤泥浮選濃度為80 g/L,捕收劑與起泡劑的用量比例取7,捕收劑用量控制為400,500,600,700,800,900,1 000 g/t。

圖5 捕收劑用量對可燃體回收率和精煤灰分的影響Fig．5 Effect of collector amount on combustible recovery and ash content

從圖5可以看出,隨著兩種捕收劑用量的增大,精煤灰分和可燃體回收率都明顯增加,表現(xiàn)出相似的規(guī)律。對于微乳捕收劑LY來說,隨著用量從400 g/t提高到 1 000 g/t,精煤灰分由 9．91% 提高到15．94%,可燃體回收率從76．37%提高到92．33%;而對于柴油,精煤灰分由8．08%提高到13．27%,可燃體回收率從65．72%提高到84．19%。在獲得相同可燃體回收率時,LY的用量要明顯低于柴油,這主要是由于微乳捕收劑中更小的油滴粒徑提高了浮選效率。同時,在兩種捕收劑用量相同的條件下,微乳捕收劑LY所獲得的精煤灰分也更高,說明LY中的表面活性劑在浮選過程中起到了非選擇性的捕收作用,將部分矸石帶入精煤,影響了浮選效果。

浮選完善度同時兼顧了精煤灰分和可燃體回收率,對浮選過程的評價更為全面,兩種捕收劑的浮選完善度如圖6所示。可以看出,隨著兩種捕收劑用量的增加,浮選完善度都呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢。微乳捕收劑LY在600 g/t時達到的最佳浮選完善度為60．10%,而柴油在700 g/t時達到的最佳浮選完善度為59．95%,兩種捕收劑所達到的最佳浮選完善度相近,但LY的用量比柴油低100 g/t,說明LY具有更高的分選效率,同時也證明,微乳捕收劑中納米級粒徑的油滴對于浮選的促進作用要強于其表面活性劑對矸石的非選擇性捕收作用。

圖6 捕收劑用量對浮選完善度的影響Fig．6 Effect of collector amount on improved flotation index

由于制備微乳捕收劑LY的過程中,加入了表面活性劑和短鏈醇,它們也具有一定的起泡性能,如果能夠完全取代起泡劑的作用,表現(xiàn)出復(fù)合捕收劑的效果,將更加有利于微乳捕收劑LY的應(yīng)用。因此,進一步探討了在不加起泡劑條件下單獨使用LY的浮選效果。煤泥浮選濃度為80 g/L,LY用量控制為400,500,600,700,800,900,1 000 g/t,試驗結(jié)果如圖7所示。結(jié)果表明,隨著LY的用量由400 g/t提高至1 000 g/t,精煤灰分由8．32%提高到14．69%,可燃體回收率從38．60%提高到55．61%,與圖5,6的試驗結(jié)果相比,精煤灰分和可燃體回收率的整體變化規(guī)律相似,精煤灰分略低,但可燃體回收率出現(xiàn)了較大幅度的降低,這可能是由于表面活性劑和短鏈醇所產(chǎn)生的氣泡較脆、壽命較短所致,說明制備LY過程中加入的表面活性劑和短鏈醇不能取代起泡劑,在使用LY作為捕收劑時,仍需要加入專門的起泡劑。

圖7 LY用量對可燃體回收率和精煤灰分的影響Fig．7 Effect of LY amount on combustible recovery and ash content

2.4.2 起泡劑的用量

在捕收劑用量試驗的基礎(chǔ)上,考察兩種捕收劑所需的最佳起泡劑用量。根據(jù)捕收劑用量試驗所確定的最佳捕收劑用量,LY和柴油的用量分別確定為600 g/t和700 g/t,煤泥浮選濃度為80 g/L,捕收劑與起泡劑的用量比例控制為5,6,7,8,9,浮選試驗結(jié)果如圖8所示?？梢钥闯?隨著起泡劑用量的增大(捕收劑與起泡劑用量比例的減小),兩種捕收劑都呈現(xiàn)出相似的規(guī)律,即灰分和可燃體回收率都逐漸提高。當捕收劑與起泡劑用量比例從9降低至5,微乳捕收劑LY獲得的精煤灰分從9．03%提高至13．96%,可燃體回收率從79．07%提高至84．36%;柴油獲得的精煤灰分從8．67%提高至12．25%,可燃體回收率從74．00%提高至80．66%。

但從兩種捕收劑的浮選完善度(圖9)結(jié)果可以明顯看出,LY與起泡劑用量比為8時取得最高浮選完善度61．35%,而柴油與起泡劑用量比為7時浮選完善度達到最大值59．95%,表明微乳捕收劑所需要的起泡劑用量更低,主要是由于LY中的表面活性劑和助表面活性劑也具有起泡性能,發(fā)揮了一部分起泡劑的作用,從而節(jié)省了起泡劑用量,這也有利于降低微乳捕收劑LY的綜合使用成本。

圖8 起泡劑用量對精煤灰分和可燃體回收率的影響Fig．8 Effect of frother amount on ash content and combustible recovery

圖9 起泡劑用量對浮選完善度的影響Fig．9 Effect of frother amount on improved flotation index

2.5 微乳捕收劑LY的成本分析

根據(jù)以上試驗結(jié)果,從用量和使用成本兩個方面對微乳捕收劑LY和柴油進行了簡單對比。折算至柴油用量,微乳捕收劑LY的節(jié)油率達到73%左右(不考慮表面活性劑)。通過綜合成本計算可知(0號柴油按7 400元/t計算,LYS按15 000元/t計算,正戊醇按25 000元/t計算,水按5元/t計算),柴油的噸煤泥成本為5．18元,而微乳捕收劑LY的噸煤泥成本為4．95元,LY比柴油節(jié)省0．23元/t煤泥。對比結(jié)果說明,在取得相近分選指標的情況下,微乳捕收劑LY能夠節(jié)省柴油的使用量,同時,綜合成本略低于柴油,具有一定的應(yīng)用潛力。

3 結(jié) 論

(1)采用自制的陰-非離子型表面活性劑LYS作為表面活性劑、正戊醇作為助表面活性劑,制備的柴油微乳捕收劑LY的配方為柴油 ∶LYS∶正戊醇 ∶水=5∶3∶2∶6(質(zhì)量比)。

(2)柴油微乳捕收劑LY的微乳類型為O/W,油滴的平均粒徑為30．71 nm。

(3)針對本文試驗煤樣,柴油和LY作為捕收劑所獲得的最佳浮選完善指標相近,但LY的用量要比柴油低100 g/t,柴油節(jié)油率可達到73%左右(不考慮表面活性劑),綜合成本比柴油節(jié)省0．23元/t煤泥。

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Preparation and application of anionic-nonionic surfactant microemulsified collector

LI Lin1,LIU Jiong-tian2,WANG Yun-lai3,Lü Xian-jun1,LI Shu-qiang1
(1.Chemical and Environmental Engineering College,Shandong University of Science and Technology,Qingdao 266590,China;2.National Engineering Research Center of Coal Preparation and Purification,China University of Mining&Technology,Xuzhou 221116,China;3.Tangshan Senpu Engineering Design Co.,Ltd.,Tangshan 064000,China)

Aim at the collecting agent dispersion,consumption of large amount of hydrocarbon oil trapping defects in coal slime flotation,the self-made anionic-nonionic surfactant is used in preparing diesel microemulsified collector LY for the defects of poor dispersion and large consumption,and the performance of microemulsified diesel and conventional diesel collectors was compared by coal flotation tests．Through pseudo-ternary phase diagram method,it is found that Kmvalue is 1．5 and N-amyl alcohol is the optimum microemulsion co-surfactant;and then according to the estimation of characteristics of microemulsified collector using laser particle size measurement,conductivity and staining,the formula was optimized as diesel,LYS,N-amyl alcohol and water in the mass ratios of 5∶3∶2∶6．The microemulsion type and average particle size are O/W and 30．71 nm,respectively;finally,flotation tests with desel and LY as collector show that the best improved flotation index is similar,but the microemulsified collector LY consumption decrease by 100 g/t compared with diesel．The saving in diesel consumption of the microemulsion reaches about 73%,without regard to consumption of the surfactant and cosurfactant,and the comprehensive cost is less than diesel 0．23 yuan/t slime．

anionic-nonionic surfactant;microemulsified collector;pseudo-ternary phase diagram;flotation;slime

TD923．1

A

0253-9993(2014)11-2315-06

2013-12-02 責任編輯:張曉寧

國家自然科學基金面上資助項目(51474140);山東省優(yōu)秀中青年科學家科研獎勵基金資助項目(BS2013NJ019);山東科技大學科研創(chuàng)新團隊支持計劃資助項目(2012KYTD102)

李 琳(1983—),男,山東煙臺人,副教授,博士。Tel:0532-86057105,E-mail:lilin1983123@163．com

李 琳,劉炯天,王運來,等．陰-非離子表面活性劑微乳捕收劑的制備及應(yīng)用[J]．煤炭學報,2014,39(11):2315-2320．

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Li Lin,Liu Jiongtian,Wang Yunlai,et al．Preparation and application of anionic-nonionic surfactant microemulsified collector[J]．Journal of China Coal Society,2014,39(11):2315-2320．doi:10．13225/j．cnki．jccs．2013．1766