王 婧

（中國石化 北京化工研究院，北京 100013）

工業(yè)技術(shù)

碳三催化-精餾耦合工藝的中試試驗及模擬優(yōu)化

王 婧

（中國石化 北京化工研究院，北京 100013）

為驗證碳三催化-精餾耦合工藝，在中國石化北京燕山分公司化工一廠高壓脫丙烷塔附近建立φ300 mm側(cè)線催化精餾塔進行試驗?？疾炝舜呋s塔的操作壓力、碳三餾分的液態(tài)空速和回流比對原料中丙炔和丙二烯催化加氫性能的影響。試驗結(jié)果表明，在理論塔板數(shù)為100塊、操作壓力2.0 MPa、液態(tài)空速1.40 h-1、回流比15的條件下，催化精餾塔頂丙烯純度為99.1%（x），丙烯收率可達93.8%。Aspen Plus流程模擬軟件對催化精餾塔的模擬結(jié)果與試驗結(jié)果基本吻合；對催化精餾塔優(yōu)化的結(jié)果為：理論塔板數(shù)為120塊、操作壓力2.0 MPa、液態(tài)空速1.40 h-1、回流比17，在此條件下，催化精餾塔頂丙烯純度可達99.6%（x），可滿足聚合級丙烯的要求。

催化-精餾耦合工藝；碳三餾分；丙炔；丙二烯；催化精餾塔

烴類蒸汽裂解制乙烯裝置得到的碳三餾分中約含有4%（x）的丙炔（MA）和丙二烯（PD）（簡稱MAPD）。而聚合級和化學(xué)級丙烯中所允許的MAPD含量一般小于15×10-6（x），因此必須對碳三餾分進行處理以控制其中的MAPD含量達到技術(shù)指標的要求［1］。工業(yè)上一般采用催化加氫的方法脫除碳三餾分中的MAPD。

目前，工業(yè)上主要采用固定床反應(yīng)器脫除碳三餾分中的MAPD，針對固定床反應(yīng)器，國內(nèi)外各大公司研發(fā)了不同的碳三加氫催化劑［1-10］。中國石化北京化工研究院開發(fā)的液相加氫BC-L-83催化劑［11］既適用于單段床反應(yīng)器也適用于兩段床反應(yīng)器，丙烯選擇性為30%～70%，已在國內(nèi)外20余套乙烯裝置上得到應(yīng)用；后續(xù)開發(fā)的BC-H-30A催化劑丙烯選擇性可達80%［12］。但固定床碳三加氫工藝存在催化劑需要定期再生、加氫系統(tǒng)能耗高、設(shè)備多、操作復(fù)雜等問題。

美國魯姆斯公司開發(fā)的MAPD催化精餾脫除法，實現(xiàn)了碳三加氫在脫丙烷塔中一步完成［13］。但脫丙烷塔僅對碳三餾分和碳四餾分進行分離，未反應(yīng)的MAPD與碳三餾分并沒有得到有效分離，均富集在脫丙烷塔頂部，未能充分利用催化精餾技術(shù)的優(yōu)勢來提高MAPD轉(zhuǎn)化為丙烯的選擇性，也未能解決催化劑的失活問題。這些因素限制了催化精餾技術(shù)在碳三加氫方面的應(yīng)用［14-17］。

王宇飛等［18］提出碳三催化-精餾耦合工藝并進行數(shù)值模擬，將催化精餾構(gòu)件安裝于丙烯精餾塔底部，利用精餾的富集作用提高了催化反應(yīng)區(qū)MAPD的含量，從而提高了MAPD轉(zhuǎn)化率和丙烯的選擇性，有利于提高丙烯產(chǎn)量。因此，碳三催化-精餾耦合工藝的開發(fā)值得深入研究。

本工作采用工業(yè)裝置的側(cè)線塔對碳三催化-精餾耦合工藝進行中試試驗，考察了催化精餾塔的操作壓力、碳三餾分的液態(tài)空速和回流比對原料中MAPD加氫性能的影響，并根據(jù)試驗數(shù)據(jù)對催化精餾塔進行模擬優(yōu)化從而得到催化精餾塔最適宜的工藝條件。

1 試驗部分

1.1 碳三催化-精餾耦合工藝流程

碳三催化-精餾耦合工藝流程的示意圖見圖1。

圖1 碳三催化-精餾耦合工藝流程的示意圖Fig.1 Catalytic distillation coupling process for C3purif cation.

碳三催化-精餾耦合工藝的特點是將催化精餾構(gòu)件裝填于丙烯精餾塔塔身的下部。含有MAPD的碳三餾分直接進入丙烯精餾塔，MAPD富集于丙烯精餾塔內(nèi)的提餾段和塔釜；氫氣從催化精餾構(gòu)件下方通入塔內(nèi)，向上通過催化精餾構(gòu)件，與從上往下流動的液相在催化精餾構(gòu)件上發(fā)生加氫反應(yīng)。在丙烯精餾塔提餾段內(nèi)，一方面丙烯的含量降至10%（w）以下，另一方面MAPD被提濃。因此，有效提高了MAPD加氫的轉(zhuǎn)化率，同時避免了丙烯被進一步加氫從而提高了丙烯的選擇性。碳三催化-精餾耦合工藝可有針對性地對MAPD進行加氫，提高催化加氫的處理能力。

1.2 催化-精餾耦合工藝試驗

1.2.1 試驗裝置

碳三催化-精餾耦合工藝的試驗裝置見圖2。該試驗塔建在中國石化北京燕山分公司（簡稱燕山石化）化工一廠，為高壓脫丙烷塔的側(cè)線塔。試驗塔內(nèi)徑300 mm，由7個塔節(jié)組成。由上至下的第1至第6個塔節(jié)內(nèi)裝CY-700型絲網(wǎng)規(guī)整填料，第7個塔節(jié)為反應(yīng)段，內(nèi)裝1.2 m高的BCD-1催化精餾組件［19］，全塔理論塔板數(shù)約100塊。塔身設(shè)置多個測溫點，以便觀察試驗過程中溫度的變化。塔內(nèi)壓力由塔頂不凝氣排放閥調(diào)節(jié)，未冷凝的不凝氣送入燃料氣管網(wǎng)。塔釜采用低壓蒸汽加熱，蒸汽流量由反應(yīng)段溫度控制。

1.2.2 試驗原料及催化劑

試驗原料為燕山石化乙烯裝置高壓脫丙烷塔塔頂物料，典型的摩爾組成為：氫氣0.34%、丙烷4.08%、丙烯92.15%、丙二烯1.60%、1，3-丁二烯0.02%、丙炔1.81%。

催化精餾組件中的催化劑為液相加氫BC-L-83催化劑［11］，活性組分為Pd/Al2O3，物性指標為：球型顆粒、粒徑2.5～5.0 mm、顆?？箟簭姸却笥?0 N、堆密度0.80～0.95 g/mL。

1.2.3 試驗方法

來自高壓脫丙烷塔塔頂?shù)奶既蠌脑囼炈?塔節(jié)底部進料，氫氣從催化精餾組件底部進料。在由催化精餾組件構(gòu)成的反應(yīng)區(qū)內(nèi)，向上流動的氣相與向下流動的液相逆向接觸，在丙烯與丙烷分離的同時，C3餾分中的炔烴加氫為相應(yīng)的烯烴或進一步加氫為烷烴。脫除了MAPD的丙烯氣相物流從塔頂進入冷凝器，用循環(huán)水冷卻，冷凝液一部分用泵送回到塔的頂部，其余返回高壓脫丙烷塔。

在催化精餾塔的操作壓力1.6～2.2 MPa、碳三餾分的液態(tài)空速1.4～2.3 h-1、回流比10～15、氫氣進料流量0.1 kg/h的條件下連續(xù)進行640 h試驗，考察了操作壓力、液態(tài)空速、回流比等因素對脫除MAPD的影響。

圖2 碳三催化-精餾耦合工藝試驗裝置Fig.2 Testing unit for the catalytic distillation coupling process.

催化精餾塔的進出料組成采用氣相色譜儀進行分析。

1.3 試驗結(jié)果

1.3.1 催化精餾塔的操作壓力對加氫性能的影響

催化精餾塔的操作壓力對塔內(nèi)溫度分布的影響見圖3。由圖3可見，隨操作壓力的增大，塔內(nèi)溫度逐漸升高；當操作壓力由1.6 MPa增至2.2 MPa時，反應(yīng)段的溫度相應(yīng)地由45.5 ℃升至58.3 ℃。

圖3 催化精餾塔的操作壓力對塔內(nèi)溫度分布的影響Fig.3 Effects of operating pressure on temperature in the catalyticdistillation tower.Position：0 Overhead；1 First section；2 Second section；3 Third section；4 Fourth section；5 Fifth section；6 Sixth section；7 Seventh section；8 Tower bottom

在催化精餾塔中，反應(yīng)溫度實際上是反應(yīng)物的泡點溫度，當壓力及液相組成一定時，反應(yīng)物的泡點溫度便被確定。塔內(nèi)溫度分布取決于催化精餾塔的操作壓力。提高操作壓力，可使氫氣的溶解度增大、反應(yīng)段的溫度升高，致使催化劑的活性提高。因此，提高操作壓力，有利于MAPD轉(zhuǎn)化率的提高，但同時也會增加丙烯加氫的幾率，丙烯的損失會增大。

催化精餾塔的操作壓力對加氫性能的影響見表1。

表1 催化精餾塔的操作壓力對加氫性能的影響Table 1 Effects of the operation pressure on the hydrogenation performances

由表1可見，隨操作壓力的增大，催化精餾塔頂碳三餾分中MAPD的含量降低，但丙烯收率先增加后降低。這是因為操作壓力提高至2.0 MPa以上時，由于反應(yīng)段溫度的升高，炔烴和烯烴過度加氫，使生成的丙烷量增大。這一方面影響塔頂丙烯的純度，同時也使MAPD生成丙烯的選擇性下降，使丙烯收率降低。所以，適宜的操作壓力為2.0 MPa。

1.3.2 液態(tài)空速對加氫性能的影響

液態(tài)空速對加氫性能的影響見表2。由表2可見，隨液態(tài)空速的增加，催化精餾塔頂碳三餾分中剩余炔烴的含量增加，但丙烯收率增加。這是因為液態(tài)空速低時物料在催化劑床層的停留時間較長，加氫反應(yīng)進行得比較完全，剩余炔烴含量相對較低，但易造成MAPD的過度加氫，丙烯的損失增大。液態(tài)空速高時催化劑負荷大，炔烴不易被完全加氫脫除，且造成催化劑活性周期縮短。綜合分析，適宜的液態(tài)空速為1.40 h-1。

表2 液態(tài)空速對加氫性能的影響Table 2 Effects of LHSV on the hydrogenation performances

1.3.3 回流比對加氫性能的影響

回流比對加氫性能的影響見表3。由表3可見，回流比在10～15范圍內(nèi)時，催化精餾塔頂碳三餾分中MAPD含量小于15×10-6（x）；回流比的改變主要影響催化精餾塔頂丙烯的純度，對丙烯的收率影響不明顯?；亓鞅仍龃螅梢赃M一步提高催化精餾塔頂丙烯的純度，但同時會增加催化精餾塔的能耗，應(yīng)根據(jù)實際需求來確定。

表3 回流比對加氫性能的影響Table 3 Effects of ref ux ratio on the hydrogenation performances

2 模擬部分

采用Aspen Plus流程模擬軟件對催化精餾塔進行模擬［20-22］。利用該軟件的RadFrac模塊模擬催化精餾塔的實際運行情況，選擇NRTL方程，應(yīng)用試驗實際數(shù)據(jù)建立催化精餾塔的工藝模型，對催化精餾塔進行模擬計算。以試驗數(shù)據(jù)對模擬結(jié)果進行驗證，采用所建立的數(shù)學(xué)模型對催化精餾塔進行優(yōu)化。

2.1 催化精餾塔的模擬結(jié)果

通過長周期試驗得到了催化精餾塔適宜的工藝條件，在操作壓力2.0 MPa、回流比15、液態(tài)空速1.40 h-1的條件下，催化精餾塔頂?shù)腗APD含量小于15×10-6（x）、丙烯純度可達99.1%（x），丙烯收率為93.8%。

采用Aspen Plus流程模擬軟件對試驗所得工藝條件進行模擬，模擬結(jié)果與試驗結(jié)果的比較見表4。同時，對催化精餾塔內(nèi)的溫度分布、丙烯含量分布和MAPD含量分布的模擬結(jié)果與試驗結(jié)果的對比做圖，見圖4～6。由表4及圖4～6可見，模擬結(jié)果與試驗結(jié)果基本吻合，驗證了模擬計算的準確性和可靠性。

表4 試驗結(jié)果與模擬結(jié)果的對比Table 4 Comparison between the experimental data and simulation results

圖4 催化精餾塔內(nèi)溫度分布的模擬結(jié)果與試驗結(jié)果的比較Fig.4 Comparison between the simulated and experiment data for temperature distribution in the catalytic distillation tower.Experiment data；Simulation results

圖5 催化精餾塔頂丙烯含量的模擬結(jié)果與試驗結(jié)果的比較Fig.5 Comparison of simulated and experimental data for the concentration distribution of C3H6in the catalytic distillation tower.Experiment data；Simulation results

圖6 催化精餾塔頂MAPD含量分布的模擬結(jié)果與試驗結(jié)果的比較Fig.6 Comparison between the simulated and experimental data for the concentration distribution of MAPD in the catalytic distillation tower.Experiment data；Simulation results

2.2 催化精餾塔的優(yōu)化

根據(jù)丙烯精餾塔塔頂餾分指標（丙烯含量99.6%（x）、MAPD含量為0），采用Aspen Plus流程模擬軟件對催化精餾塔進行模擬優(yōu)化，結(jié)果見表5。

表5 催化精餾塔的模擬優(yōu)化結(jié)果Table 5 Optimized results for the catalytic distillation tower by Aspen Plus software

由表5可見，在其他條件（操作壓力2.0 MPa、液態(tài)空速1.40 h-1）不變的前提下，理論塔板數(shù)從100塊增至120塊、回流比從15增至17，催化精餾塔頂丙烯純度進一步提高到99.6%（x），滿足了工業(yè)上丙烯精餾塔頂丙烯純度的要求及聚合級丙烯產(chǎn)品的要求，同時提高了MAPD加氫生成丙烯的選擇性，使丙烯的收率進一步提高到了98.86%。

3 結(jié)論

1）側(cè)線精餾塔的試驗結(jié)果表明，碳三催化-精餾耦合工藝可對碳三餾分中的MAPD進行催化加氫。

2）碳三催化-精餾耦合工藝的適宜條件為：理論塔板數(shù)100塊、催化精餾塔的操作壓力2.0 MPa、碳三餾分的液態(tài)空速1.40 h-1、回流比15。在此條件下，催化精餾塔頂丙烯純度可達99.1%（x），MAPD的含量降至3×10-6（x）。

3）采用Aspen Plus流程模擬軟件模擬催化精餾塔的結(jié)果與試驗數(shù)據(jù)基本吻合，并對催化精餾塔進行模擬優(yōu)化。催化精餾塔的優(yōu)化結(jié)果為：理論塔板數(shù)120塊、催化精餾塔的操作壓力2.0 MPa、液態(tài)空速1.40 h-1、回流比17。在此條件下，催化精餾塔頂丙烯純度達到99.6%（x），MAPD的含量未檢出，滿足了聚合級丙烯產(chǎn)品的要求。該數(shù)據(jù)可為今后進一步擴大試驗提供設(shè)計參數(shù)，為工業(yè)化應(yīng)用提供依據(jù)。

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（編輯 李治泉）

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Pilot-Plant Test and Simulation Optimization of C3Catalytic Distillation Coupling Process

Wang Jing
（SINOPEC Beijing Research Institute of Industry，Beijing 100013，China）

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catalytic distillation coupling process；C3fraction；methylacetylene；propadiene；catalytic distillation tower

1000 - 8144（2014）07 - 0821 - 06

TQ 028.13

A

2014 - 03 - 06；［修改稿日期］ 2014 - 03 - 25。

王婧（1980—），女，山西省祁縣人，大學(xué)，工程師，電話 010 - 59202908，電郵 wangjing.bjhy@sinopec.com。