張清芳（神木富油能源科技有限公司 719319）

餾程測(cè)定是煉油生產(chǎn)中油品質(zhì)量控制分析的一項(xiàng)主要試驗(yàn)方法。餾程分析不僅可直觀(guān)反映出油品的輕重,同時(shí)也為制定加工方案提供參考。長(zhǎng)期以來(lái),石油產(chǎn)品餾程分析一直采用手動(dòng)或半自動(dòng)控制操作進(jìn)行,靠調(diào)節(jié)控制儀器滿(mǎn)足分析方法規(guī)定的條件要求。人工控制測(cè)定石油產(chǎn)品的儀器,操作人員即使是經(jīng)驗(yàn)豐富,操作熟練的化驗(yàn)員,出于各人控制不同,化驗(yàn)的結(jié)果差異較大。就是同一個(gè)人用同一臺(tái)儀器在不同時(shí)間內(nèi)分析同一個(gè)樣品,在測(cè)定過(guò)程中,操作條件的控制不可能完全一致。即存在著操作手法的誤差;不同人員、不同測(cè)定儀器之間同樣存在著誤差。這些誤差都是最終分析誤差的來(lái)源。為了從根本上解決人工操作而存在的種種誤差，消除人為因素產(chǎn)生的影響，只有依靠技術(shù)進(jìn)步實(shí)現(xiàn)操作控制自動(dòng)化，才能達(dá)到速度快誤差最小，結(jié)果最可靠的目的。

為此，引進(jìn)實(shí)現(xiàn)分析誤差最小化的全自動(dòng)餾程測(cè)定儀。該系統(tǒng)通過(guò)軟件控制，使餾程測(cè)定過(guò)程不僅無(wú)須手動(dòng)控制操作儀器，而且全部過(guò)程完全符合GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》分析方法要求，在實(shí)現(xiàn)測(cè)定過(guò)程自動(dòng)化的同時(shí)，最大程度的消除了人為因素帶來(lái)的誤差和影響，杜絕人為更改的可能性，同時(shí)，也節(jié)省了勞動(dòng)力，大大提高了工作效率。

一、操作說(shuō)明

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，液晶顯示屏上顯示“歡迎使用、日上圖標(biāo)及大慶市日上儀器制造有限公司”名稱(chēng)，持續(xù)幾秒鐘后，儀器進(jìn)行自檢，并啟動(dòng)試驗(yàn)程序自檢：儀器啟動(dòng)后，進(jìn)行自檢檢查蒸汽溫度傳感器、干點(diǎn)溫度傳感器、冷浴溫度傳感器，回收室溫度傳感器、壓力傳感器是否連接，液位跟蹤裝置是否正常。

界面上有設(shè)置、激活、功能、診斷：

選擇設(shè)置后，里面包括方法設(shè)置、選擇量筒、氣壓修正；

選擇激活，均有餾程和沸程兩種選擇，每種選擇里有10種分析方法，若試驗(yàn)條件被更改，以前設(shè)定的試驗(yàn)方法將自動(dòng)被覆蓋；

選擇功能后，功能里包括溫度、氣壓修正；

選擇診斷后，每一面診斷又包括冷浴制冷（加熱）和初餾點(diǎn)診斷。

二、注意事項(xiàng)

1.儀器應(yīng)放在干燥地方，并做好防塵工作，開(kāi)機(jī)前應(yīng)確保儀器各部件的連接可靠性，不要連續(xù)開(kāi)關(guān)電源，連續(xù)開(kāi)關(guān)電源之間必須間隔10秒以上，以免損壞元器件。

2.試驗(yàn)前應(yīng)做好安全防范，在儀器周?chē)粦?yīng)有可燃、易爆物品，開(kāi)機(jī)后穩(wěn)定3分鐘可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，操作時(shí)不要碰撞玻璃溫度傳感器，傳感器的插入位置與普通溫度計(jì)相同。（符合GB/T6536-1997試驗(yàn)方法），關(guān)閉儀器時(shí)請(qǐng)確認(rèn)各種機(jī)械部件都已運(yùn)行到位，然后再關(guān)閉電源。

3.為保證儀器的重復(fù)性，應(yīng)使儀器充分冷卻后再進(jìn)行下次實(shí)驗(yàn)，并做好保潔工作，把量筒中的樣品清理干凈，把溫度傳感器、隔熱石英玻璃板等相關(guān)物品清理干凈，為下次做好準(zhǔn)備。儀器內(nèi)部回收體積檢測(cè)采用了高靈敏度光電器件。強(qiáng)光會(huì)對(duì)儀器造成干擾，所以?xún)x器嚴(yán)禁在直射陽(yáng)光和強(qiáng)光環(huán)境下使用。在使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)溫度傳感器所測(cè)溫度有偏差時(shí)，可用冰水混合物對(duì)其進(jìn)行校正，但嚴(yán)禁平繁校正。

三、影響因素分析

餾程試驗(yàn)是條件性很強(qiáng)的試驗(yàn)，試驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行。儀器不同，操作條件不同，會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。

1.試樣中水分對(duì)試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響：試樣含水時(shí)，會(huì)影響樣品初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)，還會(huì)影響某一點(diǎn)餾出溫度和餾出量的關(guān)系。

2.蒸餾速度對(duì)餾出溫度的影響:若加熱速度過(guò)快，會(huì)產(chǎn)生大量氣體，來(lái)不及從蒸餾支管逸出時(shí)，瓶中氣壓大于外界大氣壓。此時(shí)讀出溫度要比正常蒸餾溫度偏高。若加熱速度始終較快，還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象使干點(diǎn)提高而不易測(cè)準(zhǔn)。當(dāng)加熱速度過(guò)慢時(shí)，則各餾出溫度都偏低。

3.溫度計(jì)安裝對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響:溫度計(jì)必須與單球分餾管的球部中心相重合。若插淺了會(huì)因蒸餾燒瓶瓶頸的蒸氣分子少及受冷空氣影響，溫度會(huì)偏低。若插深了則因高沸點(diǎn)蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀球上而使溫度偏高。

4.大氣壓力對(duì)餾出溫度的影響:大氣壓力對(duì)樣品的氣化有很大影響，大氣壓力低，氣化容易，大氣壓力高，氣化困難。

四、全自動(dòng)餾程測(cè)定儀與手動(dòng)控制餾程測(cè)定對(duì)比

輕質(zhì)化煤焦油2#

我們選取了有代表性的輕質(zhì)化煤焦油2#，抽取了化驗(yàn)員對(duì)樣品進(jìn)行了手工測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行全自動(dòng)餾程測(cè)定儀測(cè)定，從對(duì)比實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看出，使用手工測(cè)定和全自動(dòng)餾程測(cè)定儀測(cè)定得各個(gè)餾出點(diǎn)的最大差值均在GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》中規(guī)定的允許重復(fù)性范圍內(nèi)。

全自動(dòng)餾程測(cè)定儀與手動(dòng)控制操作儀器相比，具有許多優(yōu)點(diǎn)：

（1）全自動(dòng)餾程測(cè)定儀的接收室及制冷器的溫度恒定，并且系統(tǒng)測(cè)定單元的密封性更好，所以回收率更高，損失更少，結(jié)果更準(zhǔn)確。

（2）全自動(dòng)餾程是選用預(yù)先設(shè)定好的來(lái)測(cè)定，不管是誰(shuí)來(lái)操作都一樣，極大程度的降低了人為因素的影響，使結(jié)果更可靠。全自動(dòng)餾程測(cè)定儀自動(dòng)化水平的提高，極大地提高工作效率，減少勞動(dòng)強(qiáng)度，降低人工成本。測(cè)定結(jié)果隨時(shí)備份到數(shù)據(jù)庫(kù)中，并且具有不可更改性，確保結(jié)果的真實(shí)可靠，也為以后的查詢(xún)提供可能。

結(jié)語(yǔ)

全自動(dòng)餾程測(cè)定儀，系統(tǒng)準(zhǔn)確安全可靠，完全取代手工控制操作，實(shí)現(xiàn)了真正意義上的自動(dòng)化，使分析誤差降到最低，提高工作效率，為生產(chǎn)卡邊操作和提高產(chǎn)品收率提供準(zhǔn)確可靠地?cái)?shù)據(jù)依據(jù)。

[1]龐荔元.油品分析員讀本.中國(guó)石化出版社.2007.

[2]石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法（GB-6536-2010）.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).2010

[3]全自動(dòng)餾程測(cè)定儀說(shuō)明書(shū).