黃裕娥　張東海

摘 要 固定床反應(yīng)器是一種裝填有固體催化劑或固體反應(yīng)物用以實現(xiàn)多相反應(yīng)過程的一種反應(yīng)器。在當(dāng)今化工企業(yè)的發(fā)展及世界能源的日益緊張的情況下，在工業(yè)生產(chǎn)中的節(jié)能降耗、減少投資、降低生產(chǎn)費用、提高經(jīng)濟效益尤為重要。由于固定床反應(yīng)器具有許多特點，而被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

關(guān)鍵詞 均酐；固定床反應(yīng)器；催化劑

中圖分類號：TQ019 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）06-0081-02

隨著化學(xué)工業(yè)及石油化工技術(shù)的發(fā)展，固定床反應(yīng)器在化工生產(chǎn)中應(yīng)用越來越廣泛，在床層結(jié)構(gòu)看，有固定床和移動床兩種類型，尤其固定床用的比較多，一般都是將顆粒催化劑裝填于固定床反應(yīng)器中，形成催化劑反應(yīng)床層，原料混合氣通過固定床反應(yīng)器時，催化劑在反應(yīng)器列管中靜止不動，混合氣從催化劑顆粒間隙經(jīng)過，通過催化氧化反應(yīng)生成產(chǎn)物。固定床反應(yīng)器適用于催化劑壽命時間較長的情況，不然經(jīng)常更換比較麻煩。在均酐裝置用固定床反應(yīng)器，其結(jié)構(gòu)相對比較簡單，生產(chǎn)操作也比較方便。

1 固定床反應(yīng)器的特點

南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院實訓(xùn)基地有一套年產(chǎn)量為100噸的均酐生產(chǎn)裝置，在生產(chǎn)裝置中所用到的徑向反應(yīng)器是列管式固定床反應(yīng)器，列管式固定床反應(yīng)器又稱填充床反應(yīng)器，在列管里裝填催化劑實現(xiàn)多相反應(yīng)過程。催化劑通常呈顆粒狀，根據(jù)形狀、大小不同，在固定床反應(yīng)器里填裝一定高度的床層。床層靜止不動，原料均四甲苯通過蒸汽加熱、過濾，再由計量泵送入氣化混合器中，通過熱空氣和原料均四甲苯氣化混合，混合好后的混合氣經(jīng)過床層中的催化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，生產(chǎn)產(chǎn)物。固定床反應(yīng)器主要用于實現(xiàn)氣固相催化反應(yīng)，生產(chǎn)實踐證明，與軸向反應(yīng)器相比，固定床反應(yīng)器的優(yōu)點：1）床層阻力較小。由于物料混合氣徑向流動，通過的混合氣截面積大。在反應(yīng)器床層體積一定時，混合氣流過床層的壓力降小，所以徑向床層阻力較小。2）空氣流速大。因為床層阻力小，在生產(chǎn)過程中可以采用高空速操作，提高裝置的生產(chǎn)能力。

2 固定床反應(yīng)器的組成

圖1 氧化反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖

在均酐裝置中，氧化反應(yīng)器為列管式固定床反應(yīng)器，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)主要零部件有：平板封頭，管箱，法蘭，螺栓，密封墊片，拉桿，定距管，支座，膨脹節(jié)，列管等組成。其中共有709根列管，其中706根列管內(nèi)均勻填裝催化劑。每根反應(yīng)管直徑為φ30×2.5 mm，催化劑裝填高度1.6 m，共裝填催化劑470 l。作用是將原料均四甲苯與熱空氣氣化混合后在固定床反應(yīng)器列管內(nèi)的五氧二化釩催化劑的作用下，反應(yīng)生成均酐產(chǎn)物、副產(chǎn)品及二氧化碳?xì)怏w等。

固定床反應(yīng)器催化劑的裝填：

均酐生產(chǎn)氧化反應(yīng)為非均相的催化反應(yīng)，采用五氧化二釩為催化劑。反應(yīng)器內(nèi)催化劑的裝填工作是生產(chǎn)過程中一項重要準(zhǔn)備工作，是生產(chǎn)過程中非常重要的環(huán)節(jié)。催化劑裝填質(zhì)量的好壞不僅直接影響生產(chǎn)的進(jìn)行，應(yīng)該高度重視。

裝填前的準(zhǔn)備工作：

1）工具、儀器的準(zhǔn)備工作。

裝填所需工具：電子天平2臺，測壓差裝置一臺，保鮮袋若干，漏斗、石筆、護(hù)眼鏡口罩、鐵刷子、布條、橡皮塞、吸鐵石等。

2）裝填前，應(yīng)檢查各催化劑列管，保證所有列管暢通，管底無雜物，管壁無污物。具體做法用鐵刷子刷每根列管的鐵銹，在用布條擦一遍。保證列管干凈無雜物，直至滿足裝填要求。

3）催化劑在裝填前應(yīng)選取在晴天進(jìn)行，并先篩除粉末和碎塊。

催化劑的裝填：

催化劑的裝填包括以下步驟。（見催化劑裝填示意圖）

1）攪拌催化劑，除去破裂和粉碎化的催化劑，將所購買的催化劑進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌稀?/p>

2）對催化劑進(jìn)行稱重，對磁環(huán)進(jìn)行稱重，確保每一列管中的催化劑與瓷環(huán)量一定。

3）在反應(yīng)器底部裝上彈簧，確保能夠支撐催化劑與磁環(huán)。

4）加入稱重好的磁環(huán)，磁環(huán)裝填完畢，接著裝入催化劑，最后再加入一層磁環(huán)。

5）對反應(yīng)器的每個列管進(jìn)行測壓，對裝填錯誤的列管進(jìn)行重新裝填。

6）封閉反應(yīng)器上下封頭管箱。

圖2 列管裝填催化劑示意圖

3 均酐生產(chǎn)用固定床反應(yīng)器的操作與控制

在均酐裝置生產(chǎn)中，列管式固定床反應(yīng)器是均酐生產(chǎn)過程中最重要設(shè)備，本裝置使用的催化劑是黑龍江省石油化學(xué)研究院生產(chǎn)的HHY-3型催化劑。由于技術(shù)保密等原因，沒有掌握其催化劑的動力學(xué)方程式。因此，只能根據(jù)黑龍江省石油化學(xué)研究院提供的工藝參數(shù)進(jìn)行衡算。其空塔速度為4000 h-1、進(jìn)料速度為56 kg/h、熱點溫度445℃、催化劑負(fù)荷60 g/（l·h）、轉(zhuǎn)化率100%。根據(jù)年產(chǎn)量，設(shè)計固定床反應(yīng)器大小，整個反應(yīng)過程是一個放熱反應(yīng)，會釋放大量的熱，此時主要通過冷卻系統(tǒng)，經(jīng)液下泵將熔鹽打入反應(yīng)器下部，經(jīng)分配后進(jìn)入殼程，由固定床反應(yīng)器上部經(jīng)空氣冷卻器管間返回熔鹽槽。在反應(yīng)過程中一直保持熔鹽系統(tǒng)循環(huán)。在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的多余熱量在空氣冷卻器中與冷空氣換熱冷卻后返回熔鹽槽，保證反應(yīng)熱點溫度的穩(wěn)定。在生產(chǎn)過程中的異?，F(xiàn)象主要是怕反應(yīng)熱點溫度過高燒壞催化劑。所以對于反應(yīng)熱點過高所采取的措施有：

1）在空氣流量不變的情況下，減少原料均四甲苯進(jìn)料量。

2）在進(jìn)料量不變的情況下，加大進(jìn)入熔鹽冷卻器的冷空氣量，從而降低熔鹽溫度。

3）在原料均四甲苯進(jìn)料量不變的情況下，加大空氣流量。

在正常生產(chǎn)情況下，裝置一般都處于穩(wěn)定狀態(tài)，所以也可以適當(dāng)提高反應(yīng)器生產(chǎn)能力，主要有以下幾個途徑：

1）在原有反應(yīng)器上適當(dāng)增加進(jìn)料濃度?，F(xiàn)在進(jìn)料濃度為（12～15）g/m3，若提高到（18～20）g/m3，則可增加20%～30%產(chǎn)量。但是該方案風(fēng)險較大，熱點溫度不易控制。

2）在進(jìn)料濃度不變的情況下，通過提高空速來提高催化劑的負(fù)荷，從而提高生產(chǎn)的收率。

4 結(jié)束語

固定床反應(yīng)器在生產(chǎn)技術(shù)應(yīng)用方面均積累了相當(dāng)?shù)脑S多成功經(jīng)驗，但是在生產(chǎn)過程中已發(fā)現(xiàn)，固定床反應(yīng)器在化工應(yīng)用過程中仍然存在許多問題，主要有壓力降問題、溫度高因素影響，反應(yīng)器內(nèi)部構(gòu)件容易損壞等問題。所以必須加強固定床反應(yīng)器的理論研究，研究固定床反應(yīng)器其流動特性和反應(yīng)性能等方面，使得在生產(chǎn)過程中能安全穩(wěn)定的生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]房鼎業(yè)，朱子彬.徑向流動反應(yīng)器工藝設(shè)計要點[J].化學(xué)工程；2001，29（1）：18-21.

[2]劉文明，劉雪東.徑向流反應(yīng)器的發(fā)展及應(yīng)用[J].石油化工設(shè)備技術(shù)，2006，27（1）：56-61.

[3]汪開明.均苯四甲酸二酐的生產(chǎn)技術(shù)與應(yīng)用開發(fā)[J].安徽化工，2000（05）.

[4]朱光衡.集散控制系統(tǒng)在均苯四甲酸二酐生產(chǎn)裝置中的應(yīng)用[J].化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù)，2005（06）.

[5]趙增慧，夏麗.列管式固定床反應(yīng)器的設(shè)計探討[J].北京石油化工學(xué)院學(xué)報，2000（02）.

[6]李淼.列管式固定床反應(yīng)器的模擬與設(shè)計[D].華東理工大學(xué)，2012.endprint

摘 要 固定床反應(yīng)器是一種裝填有固體催化劑或固體反應(yīng)物用以實現(xiàn)多相反應(yīng)過程的一種反應(yīng)器。在當(dāng)今化工企業(yè)的發(fā)展及世界能源的日益緊張的情況下，在工業(yè)生產(chǎn)中的節(jié)能降耗、減少投資、降低生產(chǎn)費用、提高經(jīng)濟效益尤為重要。由于固定床反應(yīng)器具有許多特點，而被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

關(guān)鍵詞 均酐；固定床反應(yīng)器；催化劑

中圖分類號：TQ019 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）06-0081-02

隨著化學(xué)工業(yè)及石油化工技術(shù)的發(fā)展，固定床反應(yīng)器在化工生產(chǎn)中應(yīng)用越來越廣泛，在床層結(jié)構(gòu)看，有固定床和移動床兩種類型，尤其固定床用的比較多，一般都是將顆粒催化劑裝填于固定床反應(yīng)器中，形成催化劑反應(yīng)床層，原料混合氣通過固定床反應(yīng)器時，催化劑在反應(yīng)器列管中靜止不動，混合氣從催化劑顆粒間隙經(jīng)過，通過催化氧化反應(yīng)生成產(chǎn)物。固定床反應(yīng)器適用于催化劑壽命時間較長的情況，不然經(jīng)常更換比較麻煩。在均酐裝置用固定床反應(yīng)器，其結(jié)構(gòu)相對比較簡單，生產(chǎn)操作也比較方便。

1 固定床反應(yīng)器的特點

南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院實訓(xùn)基地有一套年產(chǎn)量為100噸的均酐生產(chǎn)裝置，在生產(chǎn)裝置中所用到的徑向反應(yīng)器是列管式固定床反應(yīng)器，列管式固定床反應(yīng)器又稱填充床反應(yīng)器，在列管里裝填催化劑實現(xiàn)多相反應(yīng)過程。催化劑通常呈顆粒狀，根據(jù)形狀、大小不同，在固定床反應(yīng)器里填裝一定高度的床層。床層靜止不動，原料均四甲苯通過蒸汽加熱、過濾，再由計量泵送入氣化混合器中，通過熱空氣和原料均四甲苯氣化混合，混合好后的混合氣經(jīng)過床層中的催化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，生產(chǎn)產(chǎn)物。固定床反應(yīng)器主要用于實現(xiàn)氣固相催化反應(yīng)，生產(chǎn)實踐證明，與軸向反應(yīng)器相比，固定床反應(yīng)器的優(yōu)點：1）床層阻力較小。由于物料混合氣徑向流動，通過的混合氣截面積大。在反應(yīng)器床層體積一定時，混合氣流過床層的壓力降小，所以徑向床層阻力較小。2）空氣流速大。因為床層阻力小，在生產(chǎn)過程中可以采用高空速操作，提高裝置的生產(chǎn)能力。

2 固定床反應(yīng)器的組成

圖1 氧化反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖

在均酐裝置中，氧化反應(yīng)器為列管式固定床反應(yīng)器，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)主要零部件有：平板封頭，管箱，法蘭，螺栓，密封墊片，拉桿，定距管，支座，膨脹節(jié)，列管等組成。其中共有709根列管，其中706根列管內(nèi)均勻填裝催化劑。每根反應(yīng)管直徑為φ30×2.5 mm，催化劑裝填高度1.6 m，共裝填催化劑470 l。作用是將原料均四甲苯與熱空氣氣化混合后在固定床反應(yīng)器列管內(nèi)的五氧二化釩催化劑的作用下，反應(yīng)生成均酐產(chǎn)物、副產(chǎn)品及二氧化碳?xì)怏w等。

固定床反應(yīng)器催化劑的裝填：

均酐生產(chǎn)氧化反應(yīng)為非均相的催化反應(yīng)，采用五氧化二釩為催化劑。反應(yīng)器內(nèi)催化劑的裝填工作是生產(chǎn)過程中一項重要準(zhǔn)備工作，是生產(chǎn)過程中非常重要的環(huán)節(jié)。催化劑裝填質(zhì)量的好壞不僅直接影響生產(chǎn)的進(jìn)行，應(yīng)該高度重視。

裝填前的準(zhǔn)備工作：

1）工具、儀器的準(zhǔn)備工作。

裝填所需工具：電子天平2臺，測壓差裝置一臺，保鮮袋若干，漏斗、石筆、護(hù)眼鏡口罩、鐵刷子、布條、橡皮塞、吸鐵石等。

2）裝填前，應(yīng)檢查各催化劑列管，保證所有列管暢通，管底無雜物，管壁無污物。具體做法用鐵刷子刷每根列管的鐵銹，在用布條擦一遍。保證列管干凈無雜物，直至滿足裝填要求。

3）催化劑在裝填前應(yīng)選取在晴天進(jìn)行，并先篩除粉末和碎塊。

催化劑的裝填：

催化劑的裝填包括以下步驟。（見催化劑裝填示意圖）

1）攪拌催化劑，除去破裂和粉碎化的催化劑，將所購買的催化劑進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌稀?/p>

2）對催化劑進(jìn)行稱重，對磁環(huán)進(jìn)行稱重，確保每一列管中的催化劑與瓷環(huán)量一定。

3）在反應(yīng)器底部裝上彈簧，確保能夠支撐催化劑與磁環(huán)。

4）加入稱重好的磁環(huán)，磁環(huán)裝填完畢，接著裝入催化劑，最后再加入一層磁環(huán)。

5）對反應(yīng)器的每個列管進(jìn)行測壓，對裝填錯誤的列管進(jìn)行重新裝填。

6）封閉反應(yīng)器上下封頭管箱。

圖2 列管裝填催化劑示意圖

3 均酐生產(chǎn)用固定床反應(yīng)器的操作與控制

在均酐裝置生產(chǎn)中，列管式固定床反應(yīng)器是均酐生產(chǎn)過程中最重要設(shè)備，本裝置使用的催化劑是黑龍江省石油化學(xué)研究院生產(chǎn)的HHY-3型催化劑。由于技術(shù)保密等原因，沒有掌握其催化劑的動力學(xué)方程式。因此，只能根據(jù)黑龍江省石油化學(xué)研究院提供的工藝參數(shù)進(jìn)行衡算。其空塔速度為4000 h-1、進(jìn)料速度為56 kg/h、熱點溫度445℃、催化劑負(fù)荷60 g/（l·h）、轉(zhuǎn)化率100%。根據(jù)年產(chǎn)量，設(shè)計固定床反應(yīng)器大小，整個反應(yīng)過程是一個放熱反應(yīng)，會釋放大量的熱，此時主要通過冷卻系統(tǒng)，經(jīng)液下泵將熔鹽打入反應(yīng)器下部，經(jīng)分配后進(jìn)入殼程，由固定床反應(yīng)器上部經(jīng)空氣冷卻器管間返回熔鹽槽。在反應(yīng)過程中一直保持熔鹽系統(tǒng)循環(huán)。在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的多余熱量在空氣冷卻器中與冷空氣換熱冷卻后返回熔鹽槽，保證反應(yīng)熱點溫度的穩(wěn)定。在生產(chǎn)過程中的異?，F(xiàn)象主要是怕反應(yīng)熱點溫度過高燒壞催化劑。所以對于反應(yīng)熱點過高所采取的措施有：

1）在空氣流量不變的情況下，減少原料均四甲苯進(jìn)料量。

2）在進(jìn)料量不變的情況下，加大進(jìn)入熔鹽冷卻器的冷空氣量，從而降低熔鹽溫度。

3）在原料均四甲苯進(jìn)料量不變的情況下，加大空氣流量。

在正常生產(chǎn)情況下，裝置一般都處于穩(wěn)定狀態(tài)，所以也可以適當(dāng)提高反應(yīng)器生產(chǎn)能力，主要有以下幾個途徑：

1）在原有反應(yīng)器上適當(dāng)增加進(jìn)料濃度?，F(xiàn)在進(jìn)料濃度為（12～15）g/m3，若提高到（18～20）g/m3，則可增加20%～30%產(chǎn)量。但是該方案風(fēng)險較大，熱點溫度不易控制。

2）在進(jìn)料濃度不變的情況下，通過提高空速來提高催化劑的負(fù)荷，從而提高生產(chǎn)的收率。

4 結(jié)束語

固定床反應(yīng)器在生產(chǎn)技術(shù)應(yīng)用方面均積累了相當(dāng)?shù)脑S多成功經(jīng)驗，但是在生產(chǎn)過程中已發(fā)現(xiàn)，固定床反應(yīng)器在化工應(yīng)用過程中仍然存在許多問題，主要有壓力降問題、溫度高因素影響，反應(yīng)器內(nèi)部構(gòu)件容易損壞等問題。所以必須加強固定床反應(yīng)器的理論研究，研究固定床反應(yīng)器其流動特性和反應(yīng)性能等方面，使得在生產(chǎn)過程中能安全穩(wěn)定的生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]房鼎業(yè)，朱子彬.徑向流動反應(yīng)器工藝設(shè)計要點[J].化學(xué)工程；2001，29（1）：18-21.

[2]劉文明，劉雪東.徑向流反應(yīng)器的發(fā)展及應(yīng)用[J].石油化工設(shè)備技術(shù)，2006，27（1）：56-61.

[3]汪開明.均苯四甲酸二酐的生產(chǎn)技術(shù)與應(yīng)用開發(fā)[J].安徽化工，2000（05）.

[4]朱光衡.集散控制系統(tǒng)在均苯四甲酸二酐生產(chǎn)裝置中的應(yīng)用[J].化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù)，2005（06）.

[5]趙增慧，夏麗.列管式固定床反應(yīng)器的設(shè)計探討[J].北京石油化工學(xué)院學(xué)報，2000（02）.

[6]李淼.列管式固定床反應(yīng)器的模擬與設(shè)計[D].華東理工大學(xué)，2012.endprint

摘 要 固定床反應(yīng)器是一種裝填有固體催化劑或固體反應(yīng)物用以實現(xiàn)多相反應(yīng)過程的一種反應(yīng)器。在當(dāng)今化工企業(yè)的發(fā)展及世界能源的日益緊張的情況下，在工業(yè)生產(chǎn)中的節(jié)能降耗、減少投資、降低生產(chǎn)費用、提高經(jīng)濟效益尤為重要。由于固定床反應(yīng)器具有許多特點，而被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

關(guān)鍵詞 均酐；固定床反應(yīng)器；催化劑

中圖分類號：TQ019 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）06-0081-02

隨著化學(xué)工業(yè)及石油化工技術(shù)的發(fā)展，固定床反應(yīng)器在化工生產(chǎn)中應(yīng)用越來越廣泛，在床層結(jié)構(gòu)看，有固定床和移動床兩種類型，尤其固定床用的比較多，一般都是將顆粒催化劑裝填于固定床反應(yīng)器中，形成催化劑反應(yīng)床層，原料混合氣通過固定床反應(yīng)器時，催化劑在反應(yīng)器列管中靜止不動，混合氣從催化劑顆粒間隙經(jīng)過，通過催化氧化反應(yīng)生成產(chǎn)物。固定床反應(yīng)器適用于催化劑壽命時間較長的情況，不然經(jīng)常更換比較麻煩。在均酐裝置用固定床反應(yīng)器，其結(jié)構(gòu)相對比較簡單，生產(chǎn)操作也比較方便。

1 固定床反應(yīng)器的特點

南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院實訓(xùn)基地有一套年產(chǎn)量為100噸的均酐生產(chǎn)裝置，在生產(chǎn)裝置中所用到的徑向反應(yīng)器是列管式固定床反應(yīng)器，列管式固定床反應(yīng)器又稱填充床反應(yīng)器，在列管里裝填催化劑實現(xiàn)多相反應(yīng)過程。催化劑通常呈顆粒狀，根據(jù)形狀、大小不同，在固定床反應(yīng)器里填裝一定高度的床層。床層靜止不動，原料均四甲苯通過蒸汽加熱、過濾，再由計量泵送入氣化混合器中，通過熱空氣和原料均四甲苯氣化混合，混合好后的混合氣經(jīng)過床層中的催化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，生產(chǎn)產(chǎn)物。固定床反應(yīng)器主要用于實現(xiàn)氣固相催化反應(yīng)，生產(chǎn)實踐證明，與軸向反應(yīng)器相比，固定床反應(yīng)器的優(yōu)點：1）床層阻力較小。由于物料混合氣徑向流動，通過的混合氣截面積大。在反應(yīng)器床層體積一定時，混合氣流過床層的壓力降小，所以徑向床層阻力較小。2）空氣流速大。因為床層阻力小，在生產(chǎn)過程中可以采用高空速操作，提高裝置的生產(chǎn)能力。

2 固定床反應(yīng)器的組成

圖1 氧化反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖

在均酐裝置中，氧化反應(yīng)器為列管式固定床反應(yīng)器，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)主要零部件有：平板封頭，管箱，法蘭，螺栓，密封墊片，拉桿，定距管，支座，膨脹節(jié)，列管等組成。其中共有709根列管，其中706根列管內(nèi)均勻填裝催化劑。每根反應(yīng)管直徑為φ30×2.5 mm，催化劑裝填高度1.6 m，共裝填催化劑470 l。作用是將原料均四甲苯與熱空氣氣化混合后在固定床反應(yīng)器列管內(nèi)的五氧二化釩催化劑的作用下，反應(yīng)生成均酐產(chǎn)物、副產(chǎn)品及二氧化碳?xì)怏w等。

固定床反應(yīng)器催化劑的裝填：

均酐生產(chǎn)氧化反應(yīng)為非均相的催化反應(yīng)，采用五氧化二釩為催化劑。反應(yīng)器內(nèi)催化劑的裝填工作是生產(chǎn)過程中一項重要準(zhǔn)備工作，是生產(chǎn)過程中非常重要的環(huán)節(jié)。催化劑裝填質(zhì)量的好壞不僅直接影響生產(chǎn)的進(jìn)行，應(yīng)該高度重視。

裝填前的準(zhǔn)備工作：

1）工具、儀器的準(zhǔn)備工作。

裝填所需工具：電子天平2臺，測壓差裝置一臺，保鮮袋若干，漏斗、石筆、護(hù)眼鏡口罩、鐵刷子、布條、橡皮塞、吸鐵石等。

2）裝填前，應(yīng)檢查各催化劑列管，保證所有列管暢通，管底無雜物，管壁無污物。具體做法用鐵刷子刷每根列管的鐵銹，在用布條擦一遍。保證列管干凈無雜物，直至滿足裝填要求。

3）催化劑在裝填前應(yīng)選取在晴天進(jìn)行，并先篩除粉末和碎塊。

催化劑的裝填：

催化劑的裝填包括以下步驟。（見催化劑裝填示意圖）

1）攪拌催化劑，除去破裂和粉碎化的催化劑，將所購買的催化劑進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌稀?/p>

2）對催化劑進(jìn)行稱重，對磁環(huán)進(jìn)行稱重，確保每一列管中的催化劑與瓷環(huán)量一定。

3）在反應(yīng)器底部裝上彈簧，確保能夠支撐催化劑與磁環(huán)。

4）加入稱重好的磁環(huán)，磁環(huán)裝填完畢，接著裝入催化劑，最后再加入一層磁環(huán)。

5）對反應(yīng)器的每個列管進(jìn)行測壓，對裝填錯誤的列管進(jìn)行重新裝填。

6）封閉反應(yīng)器上下封頭管箱。

圖2 列管裝填催化劑示意圖

3 均酐生產(chǎn)用固定床反應(yīng)器的操作與控制

在均酐裝置生產(chǎn)中，列管式固定床反應(yīng)器是均酐生產(chǎn)過程中最重要設(shè)備，本裝置使用的催化劑是黑龍江省石油化學(xué)研究院生產(chǎn)的HHY-3型催化劑。由于技術(shù)保密等原因，沒有掌握其催化劑的動力學(xué)方程式。因此，只能根據(jù)黑龍江省石油化學(xué)研究院提供的工藝參數(shù)進(jìn)行衡算。其空塔速度為4000 h-1、進(jìn)料速度為56 kg/h、熱點溫度445℃、催化劑負(fù)荷60 g/（l·h）、轉(zhuǎn)化率100%。根據(jù)年產(chǎn)量，設(shè)計固定床反應(yīng)器大小，整個反應(yīng)過程是一個放熱反應(yīng)，會釋放大量的熱，此時主要通過冷卻系統(tǒng)，經(jīng)液下泵將熔鹽打入反應(yīng)器下部，經(jīng)分配后進(jìn)入殼程，由固定床反應(yīng)器上部經(jīng)空氣冷卻器管間返回熔鹽槽。在反應(yīng)過程中一直保持熔鹽系統(tǒng)循環(huán)。在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的多余熱量在空氣冷卻器中與冷空氣換熱冷卻后返回熔鹽槽，保證反應(yīng)熱點溫度的穩(wěn)定。在生產(chǎn)過程中的異?，F(xiàn)象主要是怕反應(yīng)熱點溫度過高燒壞催化劑。所以對于反應(yīng)熱點過高所采取的措施有：

1）在空氣流量不變的情況下，減少原料均四甲苯進(jìn)料量。

2）在進(jìn)料量不變的情況下，加大進(jìn)入熔鹽冷卻器的冷空氣量，從而降低熔鹽溫度。

3）在原料均四甲苯進(jìn)料量不變的情況下，加大空氣流量。

在正常生產(chǎn)情況下，裝置一般都處于穩(wěn)定狀態(tài)，所以也可以適當(dāng)提高反應(yīng)器生產(chǎn)能力，主要有以下幾個途徑：

1）在原有反應(yīng)器上適當(dāng)增加進(jìn)料濃度?，F(xiàn)在進(jìn)料濃度為（12～15）g/m3，若提高到（18～20）g/m3，則可增加20%～30%產(chǎn)量。但是該方案風(fēng)險較大，熱點溫度不易控制。

2）在進(jìn)料濃度不變的情況下，通過提高空速來提高催化劑的負(fù)荷，從而提高生產(chǎn)的收率。

4 結(jié)束語

固定床反應(yīng)器在生產(chǎn)技術(shù)應(yīng)用方面均積累了相當(dāng)?shù)脑S多成功經(jīng)驗，但是在生產(chǎn)過程中已發(fā)現(xiàn)，固定床反應(yīng)器在化工應(yīng)用過程中仍然存在許多問題，主要有壓力降問題、溫度高因素影響，反應(yīng)器內(nèi)部構(gòu)件容易損壞等問題。所以必須加強固定床反應(yīng)器的理論研究，研究固定床反應(yīng)器其流動特性和反應(yīng)性能等方面，使得在生產(chǎn)過程中能安全穩(wěn)定的生產(chǎn)。

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