胡增榮，童國權(quán)，陳長軍，郭華鋒，周 亮，徐家樂

（1.南京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院，南京210016；2.蘇州大學(xué)城市軌道交通學(xué)院，蘇州215131；3.蘇州大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，蘇州215131；4.江蘇科技大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，鎮(zhèn)江212003）

激光納米表面工程技術(shù)

胡增榮1，2，童國權(quán)1*，陳長軍2，郭華鋒1，周 亮3，徐家樂4

（1.南京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院，南京210016；2.蘇州大學(xué)城市軌道交通學(xué)院，蘇州215131；3.蘇州大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，蘇州215131；4.江蘇科技大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，鎮(zhèn)江212003）

表面工程技術(shù)、納米技術(shù)和激光技術(shù)結(jié)合產(chǎn)生了激光納米表面工程技術(shù)?？偨Y(jié)了相關(guān)的各種主要實(shí)現(xiàn)方法。通過對(duì)大量現(xiàn)有文獻(xiàn)的總結(jié)和分析研究可知，可以通過這些激光處理方式對(duì)材料表面進(jìn)行自納米化或者熔敷制備含納米顆粒的涂層。

激光技術(shù)；表面工程；激光納米表面工程；激光輻照；激光重熔；激光熔覆；激光沖擊

引 言

納米材料所具有的各種優(yōu)異性能已經(jīng)逐漸被人們認(rèn)識(shí)，對(duì)金屬材料來說，如果晶粒尺寸細(xì)化到納米量級(jí)，其綜合性能將大幅度提高，但目前大規(guī)模塊體金屬納米材料的制備仍然難以實(shí)現(xiàn)。同時(shí)，由表面工程技術(shù)的研究可知，零件在正常工作條件下，其失效主要發(fā)生在工作表面，零件接觸表面的疲勞、腐蝕和磨損是造成零件失效的重要原因，所以希望可以將零件表面進(jìn)行納米化處理，以期得到表面性能的顯著提高，延長零件的有效使用壽命。

因此，1999年LU等人提出金屬材料表面納米化的概念［1］，通過特定的方法直接在金屬材料的表層形成納米晶粒結(jié)構(gòu)，以優(yōu)化和提高相應(yīng)材料的綜合機(jī)械性能和使用壽命。緊接著2000年，XU等人又提出納米表面工程的概念，將納米材料、納米技術(shù)和表面工程技術(shù)相結(jié)合，采用特定的加工技術(shù)或手段，以期在固體材料的表面得到具有納米特征的表層［2-3］。LU院士所提出的金屬材料表面納米化的概念是指在金屬材料的基體上采用表面自納米化的方法，在零件表面形成與基體成分一致的納米晶粒結(jié)構(gòu)；而XU院士所提出的“納米表面工程”是一個(gè)范圍更為寬廣的概念，是指充分利用納米材料和納米技術(shù)提升改善傳統(tǒng)表面工程，通過特定的加工技術(shù)或手段改變固體材料表面的形態(tài)、成分、結(jié)構(gòu)使其納米化，從而優(yōu)化和提高材料表面性能［3］。這里對(duì)基體材料，表層的成分、形成方式以及與基體的結(jié)構(gòu)關(guān)系都沒有限制，只強(qiáng)調(diào)了表層材料的納米化，作者認(rèn)為也應(yīng)當(dāng)廣義地理解這個(gè)納米化，可以是表層材料完全納米化、部分納米化、混合納米化或者是只含有一定的納米顆粒成分。

材料表面納米化的方法有多種，通常歸為三大類［2，4-6］：一是表面涂層或沉積，如使用物理氣相沉積（physical vapor deposition，PVD）、化學(xué)氣相沉積（chemical vapor deposition，CVD）或激光熔覆、熱噴涂等方法在零件表面沉積一層納米結(jié)構(gòu)表層，材料成分可以與基體材料相同也可以不同，可以是單一成分也可以是復(fù)合成分，特點(diǎn)是晶粒均勻尺寸可控，但沉積層與基體結(jié)合強(qiáng)度通常較差，一般有明顯分層；二是表面自納米化，就是直接使零件表層的材料晶粒組織細(xì)化到納米量級(jí)，其實(shí)現(xiàn)方法主要有表面機(jī)械處理法和非平衡熱力學(xué)法，其特點(diǎn)是處理層和基體沒有明顯分界，晶粒由表及里逐漸增大，并且處理后外形尺寸基本不變；三是表面自納米化與化學(xué)處理相結(jié)合的混合方式，就是將表面納米化技術(shù)與化學(xué)處理相結(jié)合，在納米結(jié)構(gòu)表層形成時(shí)，對(duì)材料進(jìn)行化學(xué)處理，在材料的表層形成與基體成分不同的固溶體或化合物，特點(diǎn)是形成納米晶粒結(jié)構(gòu)的同時(shí)附加特殊性能，并且處理后的外形尺寸也基本不變。在各類表面納米化技術(shù)中有一大類，是利用激光表面處理技術(shù)和納米技術(shù)相結(jié)合實(shí)現(xiàn)納米特性的表面層，可以統(tǒng)稱為激光納米表面工程技術(shù)，就是直接或主要利用激光這種特定的技術(shù)手段并結(jié)合其它輔助技術(shù)手段，直接改變或是添加材料改變被處理固體材料表面的形態(tài)、成分或結(jié)構(gòu)，使其形成含有納米晶粒或一定納米顆粒成分的表層。一般不特別說明的情況下，是指對(duì)金屬材料基體進(jìn)行激光表面改性處理實(shí)現(xiàn)納米特性表層的技術(shù)。

1 激光表面處理技術(shù)

20世紀(jì)70年代大功率激光器研制成功后，使激光表面處理技術(shù)進(jìn)入實(shí)際應(yīng)用，隨后迅速發(fā)展，先后出現(xiàn)了激光淬火（激光相變硬化表面改性技術(shù)）、激光重熔、激光表面合金化、激光熔覆、激光表面非晶化和激光沖擊強(qiáng)化等方法。這些激光表面處理技術(shù)通過使材料表面形成一定厚度的處理層，以改善材料表面的力學(xué)性能、冶金性能、物理性能，從而提高零件、工件的耐磨、耐蝕、耐疲勞等性能。激光由于功率密度高、方向性好、能量傳遞方便，可在各種透明介質(zhì)中傳輸，所以與其它表面技術(shù)處理相比激光表面處理技術(shù)有如下特點(diǎn)：（1）可以方便地處理工件表面的各個(gè)部分，即使是復(fù)雜表面形狀的零件也能方便地實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制；（2）高的功率密度保證快速處理，處理后工件熱變形小、效率高、成本低；（3）對(duì)工作環(huán)境要求不高。

隨著納米材料和納米表面工程技術(shù)的發(fā)展，應(yīng)用各種激光表面處理技術(shù)，實(shí)現(xiàn)零件表面納米化的探索也逐漸展開，并取得一定成果。激光納米表面工程技術(shù)由于實(shí)質(zhì)上就是激光表面處理技術(shù)和納米表面工程技術(shù)結(jié)合所產(chǎn)生的，所以其同樣具有激光表面處理的所有優(yōu)點(diǎn)，相較于其它表面納米化技術(shù)，這些優(yōu)點(diǎn)有的是至關(guān)重要的，比如機(jī)械研磨表面納米化技術(shù)，就不適用于大面積、復(fù)雜形狀的零件；再比如表面輥壓或振動(dòng)噴丸表面納米化技術(shù)在處理復(fù)雜形狀零件上都有困難，實(shí)際生產(chǎn)中難以實(shí)現(xiàn)，而激光納米表面工程技術(shù)卻基本不存在類似問題。

2 激光納米表面工程技術(shù)的實(shí)現(xiàn)方法

2.1 激光輻照表面納米化技術(shù)

激光輻照材料表面改性技術(shù)應(yīng)當(dāng)包括激光熱處理、激光重熔、激光表面合金化及激光沖擊等，為便于與后面所提到的激光納米表面工程技術(shù)區(qū)分，這里所說的激光輻照是指激光照射后材料表面不產(chǎn)生物態(tài)變化的情況，即激光輻照后材料表面不熔化也不汽化。在此范圍內(nèi)的激光輻照表面處理研究較多地集中在激光淬火硬化的表面改性工作上，同時(shí)科研人員在激光固溶或激光退火上也進(jìn)行了很多的研究，目前尚無研究人員明確提出使用激光輻照進(jìn)行金屬零件表面納米化的研究，但燕山大學(xué)的WEN［7］在她的碩士論文中提到，使用一定功率的激光以特定的工藝參量反復(fù)循環(huán)輻照，對(duì)Inconel718合金微觀組織性能變化規(guī)律的研究過程中，在某一組處理參量下，Inconel718材料表層出現(xiàn)納米晶粒結(jié)構(gòu)。如圖1所示［7］。Inconel718試樣經(jīng)過拋光后進(jìn)行激光表面處理實(shí)驗(yàn)，Tm是激光輻照試樣表面最高溫度，可以通過調(diào)整激光功率控制；f是激光輻照頻率，可通過控制系統(tǒng)設(shè)置激光輻照時(shí)間及樣品冷卻時(shí)間調(diào)整；N是激光輻照次數(shù)。掃描電鏡照片顯示試樣形成納米晶粒組織結(jié)構(gòu)。這可能是材料表面在交替激光照射和冷卻過程中反復(fù)驟熱急冷而造成晶粒細(xì)化到納米級(jí)。該作者在其碩士論文中并沒有對(duì)其形成機(jī)制給予進(jìn)一步的分析和解釋，但這一發(fā)現(xiàn)卻有重要意義，如果其實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確的話，可以據(jù)此推斷，采用適當(dāng)材料預(yù)處理技術(shù)和適當(dāng)激光輻照工藝參量，可以在金屬材料表面形成納米晶組織，至于其形成機(jī)理和納米晶表層的各種性能還有待于進(jìn)一步研究。激光輻照表面納米化技術(shù)相對(duì)于超聲噴丸、超音速微粒轟擊和表面機(jī)械研磨等表面納米化方法，其優(yōu)越性是多方面的。

圖1 Inconel718材料激光表面處理后斷口掃描電鏡照片（Tm＝750℃，f＝1／10Hz，N＝1000次）

2.2 激光重熔（激光熔凝）表面納米化技術(shù)

激光重熔一般是指，用高能聚焦激光束將零件表面熔化而不加任何其它成分，以基體表層的快速融化和凝固細(xì)化晶粒、消除缺陷，達(dá)到表面組織改善的目的。激光重熔作為一種表面工程技術(shù)，已有大量的研究人員做過相關(guān)研究工作，研究指出，通過激光重熔處理能夠顯著提高材料的表面硬度、抗腐蝕能力和磨損性能［8］，但作為表面納米化技術(shù)尚無人單獨(dú)明確提出。吉林大學(xué)WANG［9］、ZHANG［10］等人分別在其論文中提到使用激光重熔處理GCr15、H13鋼得到納米晶粒組織這一事實(shí)。他們的做法如圖2所示［10］，將試件放在盛有去離子水的容器中，調(diào)整水量可調(diào)整液面到被處理面的距離，然后用Nd∶YAG激光以一定的工藝參量進(jìn)行試件表面重熔，其結(jié)果如圖3［10］、圖4［9］所示。他們的研究結(jié)果顯示，在空氣中直接進(jìn)行表面重熔沒有得到納米晶粒，而在水中進(jìn)行重熔的，得到了納米晶粒，同時(shí)隨著水面與被處理表面距離的增加，重熔再結(jié)晶后晶粒趨于更加細(xì)化。他們分析其原因主要是在水中激光重熔部分冷卻速度快，奧氏體來不及轉(zhuǎn)化成馬氏體，并且晶粒也沒有時(shí)間長大。按照這個(gè)思路，在空氣中進(jìn)行激光重熔只要能采取有效措施提高冷卻速度，也有望在在材料表層形成納米晶粒結(jié)構(gòu)。另外在圖2所示的實(shí)驗(yàn)中，可能還有一部分類似于激光沖擊的作用效果和快速冷卻作用共同促使納米晶粒的生成。

圖2 激光表面重熔裝置和試件示意圖

圖3 不同處理狀態(tài)下H13鋼微觀結(jié)構(gòu)

圖4 不同處理狀態(tài)下GCr15鋼微觀結(jié)構(gòu)

2.3 激光熔覆表面納米化技術(shù)

圖5 3層梯度涂層組織的橫截面及其分層內(nèi)部的掃描電鏡形貌

圖6 涂層掃描電鏡照片

激光熔覆亦稱激光包覆或激光熔敷，激光輻照和激光重熔都是直接處理基體材料而不添加其它材料，但激光熔覆是通過在基材表面添加熔覆材料，并利用高能量密度的激光束，使之與基材表面薄層一起熔凝的方法，在基層表面形成與其為冶金結(jié)合的添料熔覆層。激光熔覆表面納米化技術(shù)可以分為2個(gè)主要方面：第一方面，是采用類似激光重熔表面納米化的方法，采取相應(yīng)措施直接在激光熔覆的過程中使熔敷層形成納米晶粒結(jié)構(gòu)。這種方法又有兩種類型，一種是熔敷料和基體成分基本不變，激光熔覆過程熔池的形成和冷卻以物理過程為主，此種方法目前相關(guān)文獻(xiàn)較為少見；另一種是在激光熔覆過程中熔敷料和基體，或熔敷料和熔敷料之間相互發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成納米顆粒或納米尺寸組織［11-14］，這種原位生成納米結(jié)構(gòu)涂層的方法也是現(xiàn)在表面工程技術(shù)的一個(gè)熱門研究方向，如CHEN等人利用脈沖激光誘導(dǎo)原位反應(yīng)技術(shù)在Cu合金基體材料上生成了納米級(jí)Cr-Ni-Fe-C，MoNi4，Cr7C2，WC1－x等顆粒，陶瓷相平均顆粒直徑小于100nm，如圖5所示［11］；LI等人在TA2基體上激光熔覆預(yù)置的Fe3Al-B4CTiN，熔敷后產(chǎn)生納米尺寸柱狀沉淀相和TiB2納米顆粒，如圖6［14］所示。第二方面，是熔敷納米粉末、微納米混合粉末或包覆處理的納米粉末，通過熔敷工藝參量的控制，實(shí)現(xiàn)由熔敷材料部分納米顆粒存留而形成的納米涂層，這是目前研究比較多的一種方法。ZHANG，WANG［15-16］等使用包覆處理的納米粉末分別在45＃鋼和1Cr18Ni9不銹鋼表面制備了納米涂層。

2.4 激光沖擊表面納米化技術(shù)

激光沖擊強(qiáng)化技術(shù)是利用強(qiáng)激光束產(chǎn)生的等離子沖擊波，提高金屬材料的抗疲勞、耐磨損和抗腐蝕能力的一種高新技術(shù)。激光沖擊表面納米化技術(shù)原理見圖7［17］，當(dāng)短脈沖（ns）的高功率密度（GW／cm2）的激光照射到金屬表面吸收層時(shí)，吸收層吸收激光能量發(fā)生爆炸性汽化蒸發(fā)，產(chǎn)生高壓（GPa）等離子體，該等離子體受到約束層的約束，產(chǎn)生高壓沖擊波，作用于金屬表面并向內(nèi)部傳播，在材料表層形成密集、穩(wěn)定的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)，位錯(cuò)再通過滑移進(jìn)行塑性變形，而沖擊波在晶界上的反射和折射作用，使得沖擊波在多方向上作用于晶粒，從而位錯(cuò)進(jìn)行復(fù)雜的滑移、集聚和湮滅后形成新的晶界，形成較小的亞晶和納米晶［18］。同時(shí)，使材料表層產(chǎn)生應(yīng)變硬化，殘留很大的壓應(yīng)力，顯著的提高材料的抗疲勞和抗應(yīng)力腐蝕等性能。激光沖擊表面納米化技術(shù)實(shí)質(zhì)上是一個(gè)物理過程，應(yīng)當(dāng)屬于表面自納米化技術(shù)。不過以前的研究絕大多數(shù)集中在激光沖擊強(qiáng)化上，認(rèn)為激光沖擊強(qiáng)化和噴丸強(qiáng)化類似，所以有時(shí)也稱之為激光噴丸。而將之作為表面納米化技術(shù)，并從這個(gè)角度進(jìn)行深入研究的文獻(xiàn)并不多。LU［19］在其博士論文里討論了激光沖擊LY2晶粒細(xì)化的現(xiàn)象并進(jìn)行了分析，認(rèn)為激光沖擊可以細(xì)化該材料的表層晶粒，并且隨沖擊次數(shù)的增加晶粒細(xì)化越明顯，但沖擊次數(shù)的增加有一個(gè)限度，超過此限度，繼續(xù)進(jìn)行激光沖擊，材料表層晶粒并不發(fā)生明顯的進(jìn)一步細(xì)化。XIONG等人［20］研究了激光沖擊TC11鈦合金材料微觀組織的熱穩(wěn)定性，他們的試驗(yàn)表明，激光沖擊處理10次后，TC11鈦合金樣品表面形成了一層平均晶粒尺寸為20nm～100nm的納米晶粒，如圖8所示。NIE［18］等人對(duì)TC6鈦合金進(jìn)行了激光沖擊試驗(yàn)研究，試驗(yàn)表明，單次沖擊試驗(yàn)后材料表面出現(xiàn)大量高密度錯(cuò)位，3次激光沖擊處理后，主要形成100nm～200nm亞微米晶粒，沖擊5次后形成40nm左右的均勻分布晶粒，繼續(xù)增加沖擊次數(shù)對(duì)晶粒的細(xì)化幫助不大，但有助于提高納米晶的均勻程度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖9。

圖7 激光沖擊原理示意圖

圖8 激光沖擊處理后的納米組織

圖9 不同沖擊次數(shù)下TC6表面的微觀組織特征

3 討論與小結(jié)

表面處理技術(shù)的應(yīng)用歷史悠久，但表面工程技術(shù)從概念提出到發(fā)展成為完整的學(xué)科體系的時(shí)間較短，到現(xiàn)在也只有幾十年，激光技術(shù)和納米技術(shù)與表面工程技術(shù)相結(jié)合的激光納米表面工程技術(shù)，雖然其所使用的各種激光表面處理技術(shù)，如激光輻照、激光重熔、激光熔覆和激光沖擊，已經(jīng)有很多的研究資料并取得了豐碩的成果，但專門有針對(duì)的運(yùn)用這些技術(shù)，進(jìn)行表面納米化處理的研究還比較少，并且也沒有系統(tǒng)化，這一領(lǐng)域還有很多的研究工作可做。

首先，各種激光納米表面工程處理技術(shù)的納米化機(jī)理，有待于進(jìn)一步深入研究。比如激光輻照，目前極少見到有討論激光輻照表面納米化成因的文獻(xiàn)，激光熔覆制備納米涂層的研究相對(duì)較多，但這一方法所涉及到的內(nèi)容較為繁雜，比如粉末體系、預(yù)制涂層的制備、激光熔覆原位生成納米涂層等方面的機(jī)理和影響因素又各不相同，到目前也并沒有形成系統(tǒng)的理論。激光重熔和激光沖擊的納米化原理從根本上來說是不同的，激光重熔本質(zhì)上可以說是非平衡熱處理，這是其納米化的主要原因，激光沖擊則是高壓沖擊波引起的錯(cuò)位結(jié)構(gòu)通過滑移引起塑性變形造成晶粒細(xì)化，這可能是其表面納米化的主要原因。但參考文獻(xiàn)［9］和參考文獻(xiàn)［10］的激光重熔納米化的過程中，由于采用了水下重熔工藝，其實(shí)可以認(rèn)為那層水就相當(dāng)于激光沖擊處理中的約束層，整個(gè)激光重熔的過程也伴有激光沖擊的作用機(jī)理，所以激光納米表面工程的過程可能是多因素共同作用的結(jié)果，這些機(jī)理都有待于進(jìn)一步研究明確。

其次，使用各種激光納米表面工程處理技術(shù)處理不同材料時(shí)的工藝參量選擇和優(yōu)化問題，需要進(jìn)一步研究形成完善而系統(tǒng)結(jié)論。進(jìn)行激光納米表面工程技術(shù)的研究，最終還是希望能取得實(shí)際應(yīng)用，比如，如果可以使用激光輻照進(jìn)行材料表面納米化處理，那其意義將是十分重大的。采用不同激光納米化方法，處理不同材料時(shí)，工藝參量的優(yōu)化和選擇是保證激光納米表面工程技術(shù)處理的質(zhì)量和效率的前提，所以有必要對(duì)其進(jìn)行系統(tǒng)而深入的研究。

再次，各種激光納米表面工程處理技術(shù)，處理后表面的各種性能，有必要進(jìn)行系統(tǒng)研究。雖然作為單獨(dú)的激光表面處理技術(shù)，這方面的研究已經(jīng)很多，但針對(duì)激光處理后形成納米表面的性能研究還比較零散，也比較少。通常認(rèn)為表面納米化后材料的耐磨性、硬度、耐腐蝕性等都會(huì)有相應(yīng)的提高，但不同材料采用不同激光納米表面工程技術(shù)處理后，激光的處理過程對(duì)所獲得的表面是否有什么不利的影響，目前還需要進(jìn)行深入的研究。

最后，各種激光納米表面工程技術(shù)的綜合應(yīng)用，需要進(jìn)一步研究，就是在進(jìn)行表面納米化處理時(shí)將一種或幾種激光納米表面工程技術(shù)組合起來進(jìn)行。比如，激光重熔后進(jìn)行激光輻照，激光熔覆后進(jìn)行激光重熔或者激光重熔后進(jìn)行激光輻照與激光沖擊等。這樣形成復(fù)合的激光納米表面工程處理技術(shù)，這又會(huì)帶來一系列的需要解決的新問題。

總之，一般認(rèn)為材料表面納米化處理后，各種使用性能會(huì)有不同程度的提高。采用激光處理的方式進(jìn)行材料表面納米化，相對(duì)于其它方式比如機(jī)械研磨、鍍敷，物理、化學(xué)氣相沉積等有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。本文中較為全面地總結(jié)了采用激光表面處理的方式實(shí)現(xiàn)材料表面納米化的幾種方法，并提出激光納米表面工程的概念。通過分析以往研究者所做的工作證明，上述各種激光表面處理的方法確實(shí)可以實(shí)現(xiàn)材料表面納米化。

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Technology of laser nano-material surface engineering

HU Zengrong1，2，TONG Guoquan1，CHEN Changjun2，GUO Huafeng1，ZHOU Liang3，XU Jiale4

（1.College of Mechanical and Electrical Engineering，Nanjing University of Aeronautics and Astronautics，Nanjing 210016，China；2.School of Urban Rail Transportation，Soochow University，Suzhou 215131，China；3.School of Mechanical and Electrical Engineering，Soochow University，Suzhou 215131，China；4.School of Mechanical Engineering，Jiangsu University of Science and Technology，Zhenjiang 212003，China）

The laser nano-material surface engineering（LNMSE）technology is established by combining surface engineering technology，nano technology and laser technology.All the important laser surface treatment methods of LNMSE were introduced.The summarization，analysis and research of the existing literature prove that laser surface treatment methods can get the nano-crystallization surface and get the cladding surface with nano-particles.

laser technique；surface engineering；laser nano-materials surface engineering；laser irradiation；laser remelting；laser cladding；laser shock processing

TG665

A

10.7510／jgjs.issn.1001-3806.2014.06.009

1001-3806（2014）06-0764-07

江蘇省光子制造科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金資助項(xiàng)目（GZ201301）；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目；江蘇省普通高校研究生科研創(chuàng)新計(jì)劃資助項(xiàng)目（CXLX13_168）

胡增榮（1975-），男，博士研究生，副教授，研究領(lǐng)域?yàn)橄冗M(jìn)制造技術(shù)。

*通訊聯(lián)系人。E-mail：meegqtong＠nuaa.edu.cn

2013-12-19；

2014-02-17