王衛(wèi)侖徐金霞高國福蔣林華

(1.深圳大學(xué)深圳市土木工程耐久性重點實驗室,廣東深圳 518060;2.河海大學(xué)力學(xué)與材料學(xué)院,江蘇南京 210098)

電化學(xué)除氯法和二-甲基乙醇胺電滲透的聯(lián)合修復(fù)技術(shù)

王衛(wèi)侖1,徐金霞2,高國福2,蔣林華2

(1.深圳大學(xué)深圳市土木工程耐久性重點實驗室,廣東深圳 518060;2.河海大學(xué)力學(xué)與材料學(xué)院,江蘇南京 210098)

以二-甲基乙醇胺為阻銹劑,通過對比試驗,研究電化學(xué)除氯法和二-甲基乙醇胺電滲透聯(lián)合修復(fù)鋼筋的效果及修復(fù)后鋼筋的腐蝕電化學(xué)性能。結(jié)果表明:與二-甲基乙醇胺阻銹劑的自然滲透和單一的電化學(xué)除氯法相比較,聯(lián)合修復(fù)技術(shù)具有阻銹劑活性基團(tuán)滲入更為有效與近似相同去除氯離子的能力;隨著通電時間、水灰比的增加,氮元素滲入量和氯離子去除數(shù)量增加,而隨著外加電壓的增加,氮元素滲入量和氯離子去除數(shù)量先增加后不變;聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿中鋼筋有很好的鈍化保持能力。

鋼筋混凝土結(jié)構(gòu);電化學(xué)除氯;阻銹劑;二-甲基乙醇胺電滲透;聯(lián)合修復(fù)技術(shù)

對于已遭受氯離子侵蝕的在役鋼筋混凝土結(jié)構(gòu),為延長其使用壽命,必需進(jìn)行修復(fù)。目前,被認(rèn)為較為有效的修復(fù)方法是電化學(xué)法,包括陰極保護(hù)法與電化學(xué)除氯法。其中,電化學(xué)除氯法是通過對鋼筋施加陰極電流使侵入混凝土的氯離子直接排出,并且使已經(jīng)活化開始銹蝕的鋼筋表面重新鈍化的一項新技術(shù)[1-2]。與陰極保護(hù)法相比較,電化學(xué)除氯法具有周期短、成本低的優(yōu)勢。但是,電化學(xué)除氯法也有一些缺陷,如會降低鋼筋-混凝土界面黏結(jié)強(qiáng)度、增加堿集料反應(yīng)風(fēng)險、軟化鋼筋/混凝土界面砂漿及引起氫脆[3-4]等。

阻銹劑是與混凝土材料具有良好的相容性、無不良副作用且能阻止或減緩鋼筋腐蝕的化學(xué)物質(zhì)。當(dāng)對鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)延長服役壽命要求不高時,阻銹劑也可通過滲透至鋼筋表面來保護(hù)鋼筋,從而達(dá)到修復(fù)與延長其服役壽命的目的[5]。由于鋼筋混凝土表面阻銹劑必須達(dá)到一定濃度才能有較好的修復(fù)效果,且阻銹劑在鋼筋混凝土中的滲透過程還受到混凝土的飽和度、保護(hù)層厚度與質(zhì)量等各種因素的影響,因此,有時阻銹劑的修復(fù)效果很難得到保證,并且通常修復(fù)所耗時間較長(數(shù)月至數(shù)年時間)[6-8]。

電化學(xué)除氯法與電滲透阻銹劑的聯(lián)合修復(fù)技術(shù)是在電化學(xué)除氯的同時,通過電滲透將有效的阻銹基團(tuán)快速引入鋼筋混凝土中以對其進(jìn)行保護(hù)[9-10]。該技術(shù)不僅兼有電化學(xué)除氯和阻銹劑修復(fù)技術(shù)的各自優(yōu)勢,而且克服了一般阻銹劑修復(fù)耗時長的缺陷,還可能降低由電化學(xué)脫鹽帶來的負(fù)面效應(yīng)(如氫脆等)[11],顯示了良好的應(yīng)用前景。但到目前為止,雖有少數(shù)研究者注意到電化學(xué)除氯法與電滲透阻銹劑聯(lián)合修復(fù)技術(shù),但實際開展的研究還較少。醇胺是已在結(jié)構(gòu)工程中得到廣泛應(yīng)用的有機(jī)遷移型阻銹劑的主要活性成分。Xu等[12-13]在堿性混凝土模擬孔溶液和混凝土介質(zhì)環(huán)境中證實二-甲基乙醇胺(DMEA)阻銹劑對于鋼筋的氯離子侵蝕有很好的阻銹效果。本文在此基礎(chǔ)上,通過對比試驗,研究電化學(xué)除氯法和二-甲基乙醇胺電滲透的聯(lián)合修復(fù)效果及修復(fù)后鋼筋的腐蝕電化學(xué)性能,以期為電化學(xué)除氯法與有機(jī)遷移型阻銹劑電滲透聯(lián)合修復(fù)技術(shù)的實際應(yīng)用提供依據(jù)。

1 試驗過程

1.1 裝置

電化學(xué)除氯法與電滲透阻銹劑的聯(lián)合修復(fù)技術(shù)所用研究裝置依賴于所用阻銹劑的阻銹基團(tuán)屬性[6-7,9]。對于以陽離子為阻銹基團(tuán)(如胺和醇胺類阻銹劑的阻銹基團(tuán)RNH)的阻銹劑,需要在混凝土外部設(shè)置陽極,并使陽極處于含有一定濃度的阻銹劑堿性電解質(zhì)中,且以混凝土中鋼筋為陰極;而對于以陰離子為阻銹基團(tuán)(如亞硝酸鈣和亞硝酸鈉的阻銹基團(tuán)NO)的阻銹劑,需要在混凝土兩側(cè)分別鋪設(shè)陽極、陰極2個電極,其中,陽極被置于蒸餾水中,陰極則置于含有一定阻銹劑的溶液中。為了避免在通電過程中發(fā)生雜散電流腐蝕,還要將混凝土中鋼筋與電源負(fù)極短接,以便施以陰極保護(hù)。

二-甲基乙醇胺的阻銹基團(tuán)是陽離子,因此在試件的外部僅需布置一個陽極。本次試驗所用裝置如圖1所示,即用厚度3mm的有機(jī)玻璃自制尺寸為100 mm×100 mm×160 mm的電解槽,將預(yù)先成型的70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm水泥砂漿試件置于槽中,僅留保護(hù)層為40 mm的一個砂漿暴露面,其余面用環(huán)氧樹脂涂覆。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%二-甲基乙醇胺的飽和氫氧化鈣溶液倒入電解槽中,并在其中置入鈦網(wǎng),外接電源的正極,而將砂漿中增強(qiáng)鋼筋外接電源的負(fù)極。需要說明的是,對于電化學(xué)除氯的對比試驗,電解液只用飽和氫氧化鈣溶液,并不含二-甲基乙醇胺阻銹劑。

圖1 電化學(xué)除氯法與二-甲基乙醇胺阻銹劑電滲透的聯(lián)合修復(fù)技術(shù)裝置示意圖Fig.1 Schematic representation of experimental setup of remediation technology with combination of electrochemical removal of chloride and electro-migration of N,N′-dimethylaminoethanol

1.2 原材料及試件制作

所用鋼筋為直徑10 mm的HPB235,水泥為中國水泥廠生產(chǎn)的42.5級普通硅酸鹽水泥,其性能指標(biāo)如下:密度3.10g/cm3,安定性合格,初凝時間116min,終凝時間171min,抗折強(qiáng)度3d為5.1MPa、28d為8.8MPa,抗壓強(qiáng)度3 d為28.1 MPa、28 d為53.4 MPa。用天然河沙為細(xì)集料,其性能指標(biāo)為細(xì)度模數(shù)2.10,級配區(qū)Ⅲ區(qū),表觀密度2630 kg/m3,堆積密度1 430 kg/m3,以南京自來水為拌和水成型砂漿試件。試驗中所用的化學(xué)試劑,如二-甲基乙醇胺、氫氧化鈣(Ca(OH)2)、氯化鈉(NaCl)等均為分析純。

將鋼筋加工成長度6 cm的圓棒,并從每根圓棒的其中一端引出導(dǎo)線,僅暴露鋼棒中間長度4 cm,剩余部分用熱塑管和環(huán)氧樹脂密封。經(jīng)丙酮去油后,鋼筋浸泡在飽和氫氧化鈣溶液中7 d,使之表面預(yù)鈍化。在砂漿成型時,鋼筋垂直插入試驗?zāi)Ｐ椭?控制一側(cè)保護(hù)層厚度為40 mm。水泥砂漿的膠沙比為0.4,水灰比為0.45和0.55,預(yù)摻入拌和水中的氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%(相對于水泥質(zhì)量)。砂漿試件經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)28 d后取出,進(jìn)行砂漿試件安裝。

1.3 試驗方法

砂漿試件安裝完畢后采用恒壓處理方式進(jìn)行電化學(xué)除氯與電滲透的聯(lián)合修復(fù)處理,所加電壓為24 V、36 V和48 V,通電時間為7 d、14 d、21 d和28 d。為了確保溶液的組成與性能穩(wěn)定,在通電過程中阻銹劑電解液每2 d更換一次。

通電結(jié)束后,采用PARSTAT2273型電化學(xué)工作站對修復(fù)后的鋼筋進(jìn)行電化學(xué)性能測試,以飽和甘汞電極(SCE)為參比電極,鉑電極為輔助電極,電位掃描范圍為相對于自腐蝕電位-10～10 mV,掃描速度為0.1 mV/s,IR降用正反饋法進(jìn)行主動補(bǔ)償。由線性極化法可測得鋼筋的自腐蝕電位Ecorr與極化電阻Rp,將Rp代入Stern-Geary公式,可計算腐蝕電流密度:

式中:B——Stern-Geary常數(shù)。

當(dāng)鋼筋處于鈍化狀態(tài)時,B=52 mV;鋼筋處于活化狀態(tài)時,B=26 mV[14-15]。

腐蝕測試結(jié)束后,沿著與電解質(zhì)接觸砂漿面的不同深度(0～10 mm、10～20 mm、20～30 mm和30～40 mm)鉆取砂漿粉末樣品,過0.63mm篩,經(jīng)真空烘干后,測試經(jīng)二-甲基乙醇胺電滲透與電化學(xué)除氯聯(lián)合修復(fù)后砂漿各層的氮元素含量和游離氯離子含量。其中,氮元素含量用CHN-O-Rapid元素分析儀測試,標(biāo)樣為乙酰苯胺,測試溫度1000℃,He氣流量90 mL/min;游離氯離子是將所取的粉樣按固液比1∶10在蒸餾水中浸泡24 h,經(jīng)過濾后,用電位滴定法進(jìn)行測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 聯(lián)合修復(fù)技術(shù)與阻銹劑自然滲透效果對比

本次試驗所得電化學(xué)除氯法和二-甲基乙醇胺電滲透聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿試件與二-甲基乙醇胺自然滲透時砂漿試件中氮元素含量分布見圖2。試驗中外加電壓36 V,試件的水灰比0.55,氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%(相對于水泥質(zhì)量)。從圖2可以看出,無論哪種情況下,隨著滲透深度的增加,砂漿試件中氮元素含量呈指數(shù)型減小。但是,在自然滲透的情況下,當(dāng)21 d時鋼筋表面才會出現(xiàn)少量的氮元素,而聯(lián)合修復(fù)僅需7 d,鋼筋表面的氮元素含量已經(jīng)超出了自然滲透21 d的氮元素含量,且在28 d時聯(lián)合修復(fù)處理后的砂漿試件鋼筋表面氮元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)是自然滲透的5倍多,由此表明聯(lián)合修復(fù)技術(shù)能夠顯著加速二-甲基乙醇胺阻銹劑的滲透,這是因為在外加電場下乙醇胺的阻銹基團(tuán)發(fā)生了電遷移,即從外設(shè)陽極向砂漿試件中鋼筋陰極發(fā)生定向移動。

圖2 自然滲透與聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿試件中氮元素含量分布Fig.2 Distribution of nitrogen content in paste specimens after natural diffusion and treatment with combined technology

2.2 聯(lián)合修復(fù)技術(shù)與電化學(xué)除氯的效果對比

測試表明,對于標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)28 d,且未通電處理,初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%(相對于水泥質(zhì)量)總氯離子的砂漿試件中存在于孔溶液中的自由氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.76%(相對于水泥質(zhì)量)。本次試驗中電化學(xué)除氯和聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿試件中自由氯離子含量分布見圖3。試驗中外加電壓36 V,試件的水灰比0.55,氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%(相對于水泥質(zhì)量)。相對于未通電處理前,經(jīng)電化學(xué)除氯和聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿試件中的自由氯離子明顯要低,說明電化學(xué)除氯和聯(lián)合修復(fù)處理都能有效去除鋼筋混凝土中的氯離子,這與2種修復(fù)方法過程中自由氯離子的電動過程有關(guān)。在外加電場下,帶有負(fù)電荷的氯離子會自發(fā)地從砂漿試件中鋼筋的陰極向外堿性電解液中移動。

此外,隨著通電時間的延長,砂漿試件中自由氯離子含量均不斷減小。進(jìn)一步比較電化學(xué)除氯和聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿試件中自由氯離子含量的多少可以看出,總體上,電化學(xué)除氯效率稍高,但兩者的除氯效率差別不明顯,如處理28 d后,電化學(xué)除氯處理后砂漿試件孔溶液中自由氯離子質(zhì)量濃度為初始的22.10%,而聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿試件孔溶液中自由氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為初始的22.39%。

圖3 電化學(xué)除氯和聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿試件中氯離子含量分布Fig.3 Distribution of chloride content in paste specimens after treatment with electrochemical chloride removal and combined technology

2.3 聯(lián)合修復(fù)過程中電壓、水灰比對鋼筋修復(fù)效果的影響

本次試驗中不同電壓條件下經(jīng)聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿試件中氮元素和自由氯離子含量的分布見圖4。試驗通電時間28 d,試件的水灰比0.55,氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%(相對于水泥質(zhì)量)。由圖4可以看出,隨著外加電壓的升高,砂漿試件各層中氮元素含量逐漸升高,而殘余的自由氯離子含量逐漸減小。但是,外加電壓從24 V升至36 V,砂漿試件各層中氮元素含量的增加量和自由氯離子的減小量明顯高于外加電壓從36 V升至48 V時其變化量,說明電壓的升高雖然有利于二-甲基乙醇胺的電滲透和去除侵蝕性的氯離子,但是外加電壓增加到一定值時,它的影響程度逐漸將變小。

圖4 電壓對聯(lián)合修復(fù)處理砂漿試件中離子分布的影響Fig.4 Effect of applied voltage on ion distributions in paste specimens during remediation with combined technology

本次試驗得到的不同水灰比砂漿試件中經(jīng)聯(lián)合修復(fù)后氮元素和自由氯離子含量的對比見圖5。試驗中通電時間28 d,外加電壓36 V,氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%(相對于水泥質(zhì)量)。從圖5不難看出,隨著水灰比的增加(0.45增至0.55),砂漿各層中氮元素含量增加,自由氯離子含量逐漸減小,表明提高水灰比可以增加聯(lián)合修復(fù)技術(shù)中二-甲基乙醇胺的滲入量,提高砂漿試件中氯離子的去除效率,由此也表明聯(lián)合修復(fù)技術(shù)應(yīng)用于高水灰比的混凝土/砂漿會更有效,這可能與高水灰比的混凝土/砂漿孔隙率相對較高、孔尺寸較大、離子更易滲透相關(guān)。

2.4 聯(lián)合修復(fù)后鋼筋的腐蝕電化學(xué)性能

本次試驗中經(jīng)聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿試件中鋼筋的腐蝕電化學(xué)性能見圖6,試驗中聯(lián)合處理的外加電壓為36 V,通電時間28 d,所用砂漿樣品氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%(相對于水泥質(zhì)量)。圖6顯示,由于陰極極化的作用,在撤掉外電場的起始,鋼筋的自腐蝕電位Ecorr很低,達(dá)-1 000 mV(vs.SCE)。此后,Ecorr迅速升高,在第3周已達(dá)-198mV,且隨著斷電時間的進(jìn)一步延長,Ecorr在-100～-200 mV之間波動。文獻(xiàn)顯示,當(dāng)電極電位高于-250 mV(vs.SCE)時,鋼筋有較低的腐蝕傾向[16],由此表明,經(jīng)過聯(lián)合修復(fù)處理的砂漿試件雖然在去除外加電場起始時易引起鋼筋腐蝕,但是,隨后的鋼筋會逐漸恢復(fù)鈍態(tài),并最終實現(xiàn)對砂漿試件中鋼筋氯鹽腐蝕的修復(fù)目的。

圖5 水灰比對聯(lián)合修復(fù)處理砂漿試件中離子分布的影響Fig.5 Effect of water-cement ratio on ion distributions in paste specimens during remediation with combined technology

圖6 聯(lián)合修復(fù)后砂漿試件中鋼筋的腐蝕電化學(xué)性能Fig.6 Electrochemical corrosion properties of steel reinforcement in paste specimens after remediation with combined technology

鋼筋的腐蝕電流密度Icorr顯示與Ecorr有相似的變化規(guī)律,在撤除外電場的起始,由于砂漿中鋼筋表面電子的富集,使鋼筋處于高活性狀態(tài),Icorr也很高,達(dá)3.50 μA/cm2。此后,Icorr迅速減小至0.1 μA/cm2左右,并最終在0.005 A/cm2左右起伏變化。從已有文獻(xiàn)可以看出,Icorr為0.1 μA/cm2是判別鋼筋是否在鈍化狀態(tài)的臨界值,低于0.1 μA/cm2可認(rèn)定鋼筋是處于鈍化狀態(tài)[17],由此可得與鋼筋自腐蝕電位變化相似的結(jié)論,論證了聯(lián)合修復(fù)技術(shù)的修復(fù)效果。此外,在斷電較長的時間內(nèi)(98 d),鋼筋一直保持良好的鈍化狀態(tài),說明聯(lián)合修復(fù)后鋼筋有很好的鈍化保持能力。

3 結(jié) 論

a.二-甲基乙醇胺阻銹劑的自然滲透與單一的電化學(xué)除氯相比較,電化學(xué)除氯法和二-甲基乙醇胺電滲透聯(lián)合修復(fù)技術(shù)中,二-甲基乙醇胺的阻銹基團(tuán)能夠更快速地滲入鋼筋混凝土中,并有與單一的電化學(xué)除氯相近的去除氯離子效果。

b.隨著通電時間的延長,氮元素的滲入量與自由氯離子去除數(shù)量均會增長;隨著外加電場的增加,氮元素的滲入量和自由氯離子去除數(shù)量先增加后保持不變;提高水灰比有利于增加氮元素的滲入量和自由氯離子的去除數(shù)量。

c.雖然在撤除外加電場的初始時間,經(jīng)電化學(xué)除氯和二-甲基乙醇胺電滲透的聯(lián)合修復(fù)處理后砂漿試件有鋼筋腐蝕的風(fēng)險,但是,歷經(jīng)一段時間(14 d左右),砂漿試件中鋼筋逐步恢復(fù)鈍態(tài),并能在較長時間內(nèi)(98 d)持續(xù)保持鈍化狀態(tài),由此論證聯(lián)合修復(fù)技術(shù)的安全性與可靠性。

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Remediation technology created by combining electrochemical removal of chloride with electroosmosis of N,N′-dimethylaminoethanol

WANG Weilun1,XU Jinxia2,GAO Guofu2,JIANG Linhua2
(1.Shenzhen Durability Center for Civil Engineering,Shenzhen University,Shenzhen 518060,China; 2.College of Mechanics and Materials,Hohai University,Nanjing 210098,China)

In this study,the effect of remediation of steel reinforcement by combining the electrochemical removal of chloride with electro-migration ofN,N′-dimethylaminoethanol and the electrochemical corrosion properties of the steel reinforcement was investigated through a comparative experiment,in whichN,N′-dimethylaminoethanol was used as a corrosion inhibitor.The results show that the combined remediation technology can more quickly transport the inhibition groups into the steel reinforcement,and is similarly effective in removing chloride from the steel reinforcement,when compared with the natural diffusion ofN,N′-dimethylaminoethanol and the single electrochemical chloride removal method.With the increase of the duration of current and the water-cement ratio, the amounts of nitrogen electro-migrated into the specimens and the chloride removed from the specimens increased.In addition,as the applied voltage increased,the amounts of nitrogen electro-migrated into the specimens and the chloride removed from the specimens initially increased,then remained steadily unchanged.After remediation,the steel reinforcement in the mortar exhibited a strong ability to maintain passivation.

reinforced concrete structure;electrochemical chloride removal;corrosion inhibitor;electroosmosis ofN,N′-dimethylaminoethanol;combined remediation technology

TU528

:A

:1000-1980(2014)06-0535-06

10.3876/j.issn.1000-1980.2014.06.013

2013-10 09

國家自然科學(xué)基金(51278168,51278167,51478164);江蘇省博士后科研資助計劃(1002019B);2012年度江蘇省高校“青藍(lán)工程”人才計劃(蘇教師[2012]39號);深圳市土木工程耐久性重點實驗室開放基金(SZDCCE11-03)

王衛(wèi)侖(1970—),男,陜西漢中人,副教授,博士,主要從事混凝土結(jié)構(gòu)耐久性等研究。E-mail:wang-weilun@hotmail.com

徐金霞,副教授。E-mail:xujinxia@hhu.edu.cn