武中平　盧劍

摘要：采用氣相色譜-火焰光度法測(cè)定了茄子、番茄、辣椒中甲基毒死蜱殘留量。測(cè)定取得滿意的結(jié)果，該方法平均加標(biāo)回收率為81.8%～98.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%～8.3%，檢出限為0.01 mg/kg。

關(guān)鍵詞：茄果類蔬菜；甲基毒死蜱；殘留量；氣相色譜-火焰光度檢測(cè)法

中圖分類號(hào)： S481+.8 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A 文章編號(hào)：1002-1302（2014）04-0260-02

收稿日期：2013-08-13

基金項(xiàng)目：江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目（編號(hào)：蘇質(zhì)技監(jiān)標(biāo)發(fā)[2006]171 號(hào)文）。

作者簡介：武中平（1974—），男，湖南常德人，碩士，高級(jí)工程師，主要從事食品相關(guān)產(chǎn)品檢驗(yàn)技術(shù)研究。Tel：（025）84470314；E-mail：jszj_wzp@139.com。甲基毒死蜱是一種硫代磷酸酯類殺蟲劑，具有觸殺、胃毒和熏蒸作用，主要用于防治各種葉類作物上和貯藏谷物中的害蟲，也可用于防治蚊、蠅等衛(wèi)生害蟲，應(yīng)用較為廣泛。

甲基毒死蜱主要是通過抑制昆蟲體內(nèi)乙酰膽堿酯酶的活性而導(dǎo)致神經(jīng)信號(hào)傳導(dǎo)阻滯，進(jìn)一步引起昆蟲死亡。有研究表明，甲基毒死蜱對(duì)人紅細(xì)胞膜乙酰膽堿酯酶也有明顯抑制作用[1-2]。鑒于此，不少國家和組織，如中國、日本、歐盟都制定了部分農(nóng)產(chǎn)品中甲基毒死蜱的最大殘留限量，中國規(guī)定甲基毒死蜱殘留量大白菜≤0.1 mg/kg、結(jié)球甘藍(lán)≤0.1 mg/kg、韭菜和其他葉菜類蔬菜≤0.5 mg/kg；日本規(guī)定大白菜≤0.1 mg/kg、番茄≤0.5 mg/kg；歐盟規(guī)定大米≤0.01 mg/kg、蔬菜、甜菜≤0.03 mg/kg。另外，歐盟經(jīng)過嚴(yán)格的安全評(píng)價(jià)，準(zhǔn)備將茄子上甲基毒死蜱的允許殘留量定為1.0 mg/kg[3]。

目前，已有不少研究者對(duì)水體、土壤、糧食作物、甘藍(lán)、茶葉、果汁、水果等基質(zhì)中甲基毒死蜱殘留量的測(cè)定進(jìn)行了研究，建立了高效液相色譜[4]、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜[5]、氣相色譜-電子捕獲[6-7]、氣相色譜-火焰光度[8-11]、氣相色譜質(zhì)譜[12-14]等測(cè)定方法。但茄子、番茄、辣椒等茄果類蔬菜中甲基毒死蜱殘留量的測(cè)定還鮮有報(bào)道[15]。本試驗(yàn)重點(diǎn)研究樣品前處理方法和色譜操作條件，為建立茄果類蔬菜中甲基毒死蜱殘留檢測(cè)方法與標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

1材料與方法

1.1供試材料與試劑

茄子、番茄、辣椒購于超市。乙腈，色譜純；丙酮，分析純，使用前重蒸；氯化鈉，優(yōu)級(jí)純；無水硫酸鈉，分析純，在 650 ℃ 灼燒4 h，貯于干燥器中，冷卻后備用；磷酸三苯酯，分析純；甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥99%，由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供。甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0025 g（精確至 0.000 2 g）于25 mL容量瓶中，加丙酮超聲振蕩溶解，并定容至刻度，搖勻，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。磷酸三苯酯丙酮溶液：稱取磷酸三苯酯0.025 g（精確至 0.000 2 g）于25 mL容量瓶中，加丙酮超聲振蕩溶解，并定容至刻度，搖勻，配制成磷酸三苯酯丙酮儲(chǔ)備溶液。根據(jù)需要將磷酸三苯酯丙酮儲(chǔ)備溶液稀釋成磷酸三苯酯丙酮溶液。

1.2儀器與設(shè)備

6890N氣相色譜儀配火焰光度檢測(cè)器（FPD）、化學(xué)工作站（美國Agilent公司）；氮吹儀（美國Organomation Associates公司）；分析天平：感量為0.000 1 g和0.01 g；超聲波清洗器；組織搗碎機(jī)。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1樣品制備、提取取擦干凈（不可水洗）的茄子、番茄、辣椒的可食部分，將其切成約2 cm×2 cm的小塊，取小塊樣品 500 g，用組織搗碎機(jī)搗碎并混合均勻，裝入潔凈的容器內(nèi)作為試樣，密封并標(biāo)記。將試樣置于-18 ℃ 避光保存。稱取 25 g 試樣（精確至 0.02 g）于100 mL錐形瓶Ⅰ中，向錐形瓶Ⅰ中加入50 mL乙腈，置于超聲波清洗器中超聲提取 20 min，過濾，將濾液轉(zhuǎn)移到100 mL具塞量筒中（預(yù)裝5 g氯化鈉），劇烈振蕩 3 min，靜置30 min。準(zhǔn)確移取10 mL上層清液，使之通過裝有2 cm厚的無水硫酸鈉層的濾紙進(jìn)入 100 mL 錐形瓶Ⅱ，用5 mL乙腈洗滌無水硫酸鈉層，收集、合并乙腈于錐形瓶Ⅱ，于65 ℃水浴中氮?dú)獯蹈?，?1 mL 磷酸三苯酯丙酮溶液溶解殘?jiān)? min，用有機(jī)濾膜過濾，供氣相色譜測(cè)定。

1.3.2氣相色譜分析條件色譜柱：DB-35ms石英毛細(xì)管色譜柱，30 m×0.25 mm×0.25 m；柱溫：起始150 ℃，保持 2 min，以10 ℃/min升溫速率升至250 ℃，再以30 ℃/min升溫速率升至280 ℃，保持5 min；進(jìn)樣口溫度：220 ℃；檢測(cè)器溫度：250 ℃；載氣：氮?dú)?，純?9.999%，柱流速 1.2 mL/min；氫氣，流速75 mL/min；空氣，流速100 mL/min；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0 L。在上述條件下，甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖如圖1所示。由圖1可見，甲基毒死蜱保留時(shí)間為10.71 min，磷酸三苯酯保留時(shí)間為 16.362 min。

1.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取適當(dāng)體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 mL容量瓶中，加磷酸三苯酯丙酮溶液，定容至刻度，超聲振蕩，配制成濃度分別為0.16、080、8.00、20.00、100.00 mg/L甲基毒死蜱的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2結(jié)果與討論

2.1樣品前處理

對(duì)于蔬菜、水果中甲基毒死蜱的提取，一般選用乙腈、甲醇、丙酮等有機(jī)溶劑作為提取溶劑。在本試驗(yàn)中，分別用乙腈和甲醇對(duì)勻漿后茄果類蔬菜樣品進(jìn)行提取。發(fā)現(xiàn)用乙腈提取時(shí)，振蕩后分層明顯，而用甲醇提取時(shí)，分層不明顯，同時(shí)上清液較渾濁。分層效果明顯，有利于回收率的提高，上清液透明有利于提取液的后處理。因此，本試驗(yàn)選用乙腈為茄果類蔬菜中甲基毒死蜱的提取溶劑。endprint

從各種基體中提取化學(xué)物質(zhì)時(shí)，超聲波是常用的輔助手段。本試驗(yàn)在同一茄子空白樣品中，加入相同量的甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入相同體積的乙腈作為提取溶劑，對(duì)最佳的超聲萃取時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果顯示，超聲萃取時(shí)間在 20 min 時(shí)，甲基毒死蜱的檢出量達(dá)到最大，之后增加超聲萃取時(shí)間，甲基毒死蜱檢出量并沒有明顯增加，結(jié)果見表1。因此，本試驗(yàn)確定對(duì)茄果類蔬菜中甲基毒死蜱的超聲萃取時(shí)間為20 min。

2.2色譜條件

用氣相色譜對(duì)甲基毒死蜱進(jìn)行分析時(shí)，可選用火焰光度檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器和氮磷檢測(cè)器。在本試驗(yàn)中，選用火焰光度檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，原因在于火焰光度檢測(cè)器對(duì)樣品前處理的要求較低，能滿足樣品快速測(cè)定的要求，同時(shí)火焰光度檢測(cè)器屬于選擇性檢測(cè)器，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥的最小檢出量達(dá)10-11 g。在本試驗(yàn)中，選用DB-35ms對(duì)茄果類蔬菜中甲基毒死蜱農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定，主要是考慮柱流失較低，同時(shí)能承受較高的柱溫，減少高沸點(diǎn)物質(zhì)對(duì)色譜柱、檢測(cè)器的污染。

2.3線性范圍和方法檢出限

在“1.3.2”的條件下對(duì)濃度分別為0.16、0.80、8.00、2000、100.00 mg/L的甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)行測(cè)定。以濃度（x）-峰面積（y）求出線性方程：y=238.202 687x-10.367 22，相關(guān)系數(shù)為0.999 97。

本試驗(yàn)對(duì)甲基毒死蜱在茄子、番茄、辣椒中的檢測(cè)限進(jìn)行了測(cè)定，其中在辣椒中檢測(cè)限的氣相色譜測(cè)定譜圖見圖2。按3倍噪聲水平，得到氣相色譜檢測(cè)限為0.01 mg/kg。

2.4平均回收率及精密度

在空白茄子、番茄、辣椒（25 g樣品）中進(jìn)行甲基毒死蜱的添加回收率試驗(yàn)。共設(shè)3個(gè)添加水平，分別是0.01、005、0.25 mg/kg，同一添加水平在同一樣品上重復(fù)6次，按照“1.3.1”前處理方法處理之后，在“1.3.2”條件下測(cè)定，計(jì)算回收率和變異系數(shù)，結(jié)果見表2。

3結(jié)語

本試驗(yàn)采用氣相色譜測(cè)定茄果類蔬菜（茄子、番茄、辣椒）中甲基毒死蜱的殘留量。該方法簡便、快速、可操作性很強(qiáng)，準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度等指標(biāo)均令人滿意。本測(cè)定方法的建立為茄果類蔬菜中甲基毒死蜱殘留的標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)提供了技術(shù)參考。

參考文獻(xiàn)：

[1]李龍，宋瑞琨，劉毓谷.甲基毒死蜱的代謝轉(zhuǎn)化機(jī)制研究[J]. 中國公共衛(wèi)生，2002，18（10）：1185-1186.

[2]朱砂，鄒俊，羅運(yùn)達(dá)，等. 甲基毒死蜱對(duì)紅細(xì)胞膜乙酰膽堿酯酶的抑制作用及其與膜脂相互關(guān)系[J]. 生物化學(xué)雜志，1993，9（5）：569-573.

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[4]張超，楊紅. 水、土壤和蔬菜中毒死蜱、甲基毒死蜱殘留檢測(cè)前處理方法[J]. 農(nóng)藥，2010，49（5）：367-370.

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[11]高巍，盧劍，武中平，等. 氣相色譜雙柱法測(cè)定果汁中多種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量[J]. 食品科學(xué)，2010，31（4）：190-193.

[12]朱杰麗，范志先，沈翠麗，等. 氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定甲基毒死蜱的水解速率[J]. 青島科技大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2008，29（3）：210-212.

[13]陳紅平，劉新，汪慶華，等. 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中88種農(nóng)藥殘留量[J]. 色譜，2011，29（5）：409-416.

[14]SN/T 2324—2009進(jìn)出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法[S].

[15]張征，武中平.番茄、辣椒、茄子中甲基毒死蜱殘留量測(cè)定[J]. 食品科學(xué)，2011，32（22）：257-259.endprint

從各種基體中提取化學(xué)物質(zhì)時(shí)，超聲波是常用的輔助手段。本試驗(yàn)在同一茄子空白樣品中，加入相同量的甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入相同體積的乙腈作為提取溶劑，對(duì)最佳的超聲萃取時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果顯示，超聲萃取時(shí)間在 20 min 時(shí)，甲基毒死蜱的檢出量達(dá)到最大，之后增加超聲萃取時(shí)間，甲基毒死蜱檢出量并沒有明顯增加，結(jié)果見表1。因此，本試驗(yàn)確定對(duì)茄果類蔬菜中甲基毒死蜱的超聲萃取時(shí)間為20 min。

2.2色譜條件

用氣相色譜對(duì)甲基毒死蜱進(jìn)行分析時(shí)，可選用火焰光度檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器和氮磷檢測(cè)器。在本試驗(yàn)中，選用火焰光度檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，原因在于火焰光度檢測(cè)器對(duì)樣品前處理的要求較低，能滿足樣品快速測(cè)定的要求，同時(shí)火焰光度檢測(cè)器屬于選擇性檢測(cè)器，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥的最小檢出量達(dá)10-11 g。在本試驗(yàn)中，選用DB-35ms對(duì)茄果類蔬菜中甲基毒死蜱農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定，主要是考慮柱流失較低，同時(shí)能承受較高的柱溫，減少高沸點(diǎn)物質(zhì)對(duì)色譜柱、檢測(cè)器的污染。

2.3線性范圍和方法檢出限

在“1.3.2”的條件下對(duì)濃度分別為0.16、0.80、8.00、2000、100.00 mg/L的甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)行測(cè)定。以濃度（x）-峰面積（y）求出線性方程：y=238.202 687x-10.367 22，相關(guān)系數(shù)為0.999 97。

本試驗(yàn)對(duì)甲基毒死蜱在茄子、番茄、辣椒中的檢測(cè)限進(jìn)行了測(cè)定，其中在辣椒中檢測(cè)限的氣相色譜測(cè)定譜圖見圖2。按3倍噪聲水平，得到氣相色譜檢測(cè)限為0.01 mg/kg。

2.4平均回收率及精密度

在空白茄子、番茄、辣椒（25 g樣品）中進(jìn)行甲基毒死蜱的添加回收率試驗(yàn)。共設(shè)3個(gè)添加水平，分別是0.01、005、0.25 mg/kg，同一添加水平在同一樣品上重復(fù)6次，按照“1.3.1”前處理方法處理之后，在“1.3.2”條件下測(cè)定，計(jì)算回收率和變異系數(shù)，結(jié)果見表2。

3結(jié)語

本試驗(yàn)采用氣相色譜測(cè)定茄果類蔬菜（茄子、番茄、辣椒）中甲基毒死蜱的殘留量。該方法簡便、快速、可操作性很強(qiáng)，準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度等指標(biāo)均令人滿意。本測(cè)定方法的建立為茄果類蔬菜中甲基毒死蜱殘留的標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)提供了技術(shù)參考。

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[3]EC.No 396/2005 European parliament and of the council to establish Annex I listing the food and feed products to which maximum levels for pesticide residues apply[S/OL]. [2013-07-20]. http：//bbs.instrument.com.cn/shtml/20110615/3364411/.

[4]張超，楊紅. 水、土壤和蔬菜中毒死蜱、甲基毒死蜱殘留檢測(cè)前處理方法[J]. 農(nóng)藥，2010，49（5）：367-370.

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[6]孫大利，胡瓊波，楊峰，等. 分散固相萃取-氣相色譜法測(cè)定水果中9種農(nóng)藥殘留[J]. 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2011，32（2）：44-47.

[7]張霞，曹艷平，季萍.水中毒死蜱和甲基毒死蜱的GC-ECD測(cè)定方法[J]. 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010（7）：1656-1657，1659.

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[9]侯志廣，王秀梅，范志先，等. 甲基毒死蜱在甘藍(lán)及土壤上的殘留動(dòng)態(tài)研究[J]. 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2005，27（6）：654-657.

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[13]陳紅平，劉新，汪慶華，等. 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中88種農(nóng)藥殘留量[J]. 色譜，2011，29（5）：409-416.

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[15]張征，武中平.番茄、辣椒、茄子中甲基毒死蜱殘留量測(cè)定[J]. 食品科學(xué)，2011，32（22）：257-259.endprint

從各種基體中提取化學(xué)物質(zhì)時(shí)，超聲波是常用的輔助手段。本試驗(yàn)在同一茄子空白樣品中，加入相同量的甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入相同體積的乙腈作為提取溶劑，對(duì)最佳的超聲萃取時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果顯示，超聲萃取時(shí)間在 20 min 時(shí)，甲基毒死蜱的檢出量達(dá)到最大，之后增加超聲萃取時(shí)間，甲基毒死蜱檢出量并沒有明顯增加，結(jié)果見表1。因此，本試驗(yàn)確定對(duì)茄果類蔬菜中甲基毒死蜱的超聲萃取時(shí)間為20 min。

2.2色譜條件

用氣相色譜對(duì)甲基毒死蜱進(jìn)行分析時(shí)，可選用火焰光度檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器和氮磷檢測(cè)器。在本試驗(yàn)中，選用火焰光度檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，原因在于火焰光度檢測(cè)器對(duì)樣品前處理的要求較低，能滿足樣品快速測(cè)定的要求，同時(shí)火焰光度檢測(cè)器屬于選擇性檢測(cè)器，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥的最小檢出量達(dá)10-11 g。在本試驗(yàn)中，選用DB-35ms對(duì)茄果類蔬菜中甲基毒死蜱農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定，主要是考慮柱流失較低，同時(shí)能承受較高的柱溫，減少高沸點(diǎn)物質(zhì)對(duì)色譜柱、檢測(cè)器的污染。

2.3線性范圍和方法檢出限

在“1.3.2”的條件下對(duì)濃度分別為0.16、0.80、8.00、2000、100.00 mg/L的甲基毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)行測(cè)定。以濃度（x）-峰面積（y）求出線性方程：y=238.202 687x-10.367 22，相關(guān)系數(shù)為0.999 97。

本試驗(yàn)對(duì)甲基毒死蜱在茄子、番茄、辣椒中的檢測(cè)限進(jìn)行了測(cè)定，其中在辣椒中檢測(cè)限的氣相色譜測(cè)定譜圖見圖2。按3倍噪聲水平，得到氣相色譜檢測(cè)限為0.01 mg/kg。

2.4平均回收率及精密度

在空白茄子、番茄、辣椒（25 g樣品）中進(jìn)行甲基毒死蜱的添加回收率試驗(yàn)。共設(shè)3個(gè)添加水平，分別是0.01、005、0.25 mg/kg，同一添加水平在同一樣品上重復(fù)6次，按照“1.3.1”前處理方法處理之后，在“1.3.2”條件下測(cè)定，計(jì)算回收率和變異系數(shù)，結(jié)果見表2。

3結(jié)語

本試驗(yàn)采用氣相色譜測(cè)定茄果類蔬菜（茄子、番茄、辣椒）中甲基毒死蜱的殘留量。該方法簡便、快速、可操作性很強(qiáng)，準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度等指標(biāo)均令人滿意。本測(cè)定方法的建立為茄果類蔬菜中甲基毒死蜱殘留的標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)提供了技術(shù)參考。

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