陳志旭等

【摘 要】后處理過程中Pu（Ⅲ）氧化為Pu（Ⅳ）后，硝酸钚溶液會殘留大量的亞硝酸。為了消除亞硝酸對后續(xù)工藝的影響，需將亞硝酸脫除。本文擬建立可連續(xù)生產(chǎn)的用空氣在填料柱中吹脫硝酸溶液中亞硝酸的工藝。本文考察了硝酸濃度、溫度、氣液比、填料柱高徑比和不同填料類型等對亞硝酸脫除效果的影響。結(jié)果表明，增大硝酸濃度，升高溫度均明顯有利于亞硝酸的脫除；在填料柱處理量相同時，增大高徑比，有利于亞硝酸的脫除；增大氣液比，有利于亞硝酸脫除，當(dāng)氣液比超過200，繼續(xù)增大空氣流量，效果不明顯?？諝獯得摲摮齺喯跛釙r，選擇如下參數(shù)：HNO3濃度3mol/L，溫度40℃，氣液體積比200，料液流量25ml/min，高徑比為20的填充玻璃彈簧的填料柱，氣液逆流接觸時間為10min。

【關(guān)鍵詞】空氣吹脫；硝酸；亞硝酸；填料柱

0 前言

亞硝酸的去除方法有加熱法，加入還原劑法等。但綜合比較起來空氣鼓泡法優(yōu)勢明顯：不引入試劑，所需的設(shè)備少，易于控制，且易于實現(xiàn)連續(xù)操作。

要將亞硝酸從硝酸溶液中脫除，需使亞硝酸揮發(fā)至氣相，并使溶液中的亞硝酸分解生成氮氧化物氣體。體系酸度和溫度將通過化學(xué)反應(yīng)平衡直接影響硝酸體系中的亞硝酸的穩(wěn)定性，是影響亞硝酸脫除效果的內(nèi)在因素；亞硝酸的脫除是通過氣液接觸面的HNO2及產(chǎn)生的NO、NO2的傳質(zhì)過程，操作溫度決定了該傳質(zhì)速率的快慢，所選用的填料柱尺寸及其填料類型與氣液比共同決定了氣液接觸面的大小、氣液接觸時間的長短及氣液兩相的流動形態(tài)，所以，溫度、填料柱的尺寸及填料類型、氣液比又構(gòu)成了影響亞硝酸脫除效果的外在因素。

本文建立了連續(xù)進(jìn)料脫除亞硝酸的方法，考察了硝酸濃度、溫度、填料柱高徑比、氣液比等因素對硝酸體系中亞硝酸脫除效果的影響。

1 實驗部分

1.1 試劑

亞硝酸鈉，分析純，北京化工廠；硝酸，分析純，北京化工廠。

1.2 儀器及設(shè)備

λ950型分光光度計，T50自動電位pH滴定儀。

實驗采用的亞硝酸脫除系統(tǒng)由填料塔、空氣泵、溶液輸送泵、轉(zhuǎn)子流量計等組成，具體裝置見圖1。填料塔為玻璃材質(zhì)，塔徑50mm，塔高1200mm，內(nèi)填充玻璃彈簧填料，填料高度1100mm；塔外層有循環(huán)水浴夾套；塔身有三處亞硝酸料液的加料點G1、G2、G3。

1.3 實驗方法

采用已標(biāo)定的蠕動泵將亞硝酸初始料液輸送至填料柱上端料液進(jìn)口，采用轉(zhuǎn)子流量計控制空氣流量，由填料柱底部進(jìn)氣口進(jìn)氣，使氣液兩相在填料柱內(nèi)逆流接觸。氣液兩相流態(tài)平穩(wěn)后開始收集混合樣，每隔5分鐘取瞬時樣，分析亞硝酸濃度。

1.4 分析方法

亞硝酸分析采用α-萘胺顯色法。硝酸濃度分析采用T50自動電位滴定儀電位滴定。

2 結(jié)果和討論

2.1 硝酸濃度的影響

在溫度25℃，亞硝酸初始濃度103 mmol/L，G1點進(jìn)料，料液流量25 mL/min，空氣流量為5000 mL/min條件下，考察了硝酸濃度對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（圖2）。從圖2可以看出，增大硝酸濃度有利于亞硝酸的脫除。

增大液相中HNO3的濃度，由于同離子效應(yīng)，亞硝酸的解離減少，液相中以分子形態(tài)存在的亞硝酸量增加，當(dāng)氣液兩相接觸時液相中被吹掃進(jìn)入到氣相的亞硝酸的量也增加，有利于亞硝酸的脫除。同時，液相中HNO3濃度增加，有利于HNO2與HNO3反應(yīng)生成NO2。綜合以上兩個因素，增大液相中硝酸的濃度，有利于亞硝酸的脫除。由于钚純化循環(huán)前需將料液（2AF）的酸度調(diào)至3mol/L，此酸度下亞硝酸的脫除效果能達(dá)到工藝要求，因此3mol/L的硝酸濃度是比較合適的操作條件。

2.2 溫度的影響

在硝酸濃度3mol/L，亞硝酸初始濃度119mmol/L，G1點進(jìn)料，料液流量25mL/min，空氣流量為5000mL/min，通過向填料柱夾套通入不同溫度循環(huán)水的方法，考察了溫度對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（圖3）。從圖3可以看出，隨著溫度的升高，脫除亞硝酸后料液中殘留亞硝酸的濃度明顯降低。

溫度升高，促進(jìn)亞硝酸分解成氮氧化物，增大氣液兩相亞硝酸傳質(zhì)速率，隨著空氣流的不斷載帶，提高了液相亞硝酸的脫除效果。升高溫度有利于亞硝酸的脫除。由于鈾钚分離過程（1B槽）中產(chǎn)生的含钚料液經(jīng)N2O4調(diào)價后，氧化液的溫度約為40℃，此溫度下亞硝酸的脫除結(jié)果能達(dá)到工藝要求，因此40℃是比較合適的操作條件。

2.3 填料柱高徑比的影響

在溫度為25℃，硝酸濃度為3mol/L，亞硝酸初始濃度為120mmol/L，料液流量25mL/min，空氣流量為5000mL/min條件下，通過改變進(jìn)料點的方法，考察了填料柱的高徑比對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（表1）。從表1可以看出，進(jìn)料點的選擇顯著影響亞硝酸的脫除效果。

進(jìn)料點的改變影響著填料柱的有效高度，進(jìn)而影響了填料柱的高徑比，直接決定了填料柱的處理能力。高徑比降低，料液中殘留亞硝酸濃度增加。因此，在填料柱處理量相同情況下，增大高徑比，有利于亞硝酸的脫除。

2.4 氣液比的影響

在溫度25℃，硝酸濃度3mol/L，亞硝酸初始濃度103mmol/L，料液流量25mL/min， G1點進(jìn)料條件下，通過改變空氣流量調(diào)節(jié)氣液體積比，考察氣液體積比對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（圖4）。從圖4可以看出，空氣流量由2500mL/min升至5000mL/min時，即當(dāng)氣液體積比由100升至200時，脫氣液中亞硝酸濃度降低一倍，空氣流量大于5000mL/min，即當(dāng)氣液體積比大于200時，繼續(xù)增大空氣流量，亞硝酸濃度降低趨勢平緩。

氣液體積比增大，氣體中亞硝酸及氮氧化物的濃度降低，傳質(zhì)動力提高，從而加快了亞硝酸的脫除速率，同時空氣載帶亞硝酸及氮氧化物的速度提高，減少亞硝酸及氮氧化物的再次溶解，有利于亞硝酸的去除。但氣液體積比超過200后，氣液體積比的增加對脫除效果影響甚微，這是由于料液中殘留的亞硝酸濃度較低，而且受到受氣液平衡的限制。同時氣液體積比的增加導(dǎo)致操作過程能耗的增加，因此氣液體積比選擇200是合適的操作條件。

3 結(jié)論

通過實驗得到以下結(jié)果：（1）硝酸濃度增大，脫氣液中亞硝酸濃度顯著降低；（2）溫度升高，脫氣液中亞硝酸濃度顯著降低；（3）在填料柱處理量相同時，大高徑比的柱子有利于亞硝酸的脫除；（4）氣液體積比低于200時，增大氣液體積比可顯著提高亞硝酸的脫除效果；氣液體積比大于200時，氣液體積比的改變對亞硝酸脫除影響甚微。

空氣吹脫法脫除亞硝酸時，選擇如下參數(shù)：HNO3濃度3mol/L，溫度40℃，氣液體積比200，料液流量25ml/min，高徑比為20的填充玻璃彈簧的填料柱，氣液逆流接觸時間為10min，可將初始濃度為100mmol/L的亞硝酸料液脫除至1mmol/L以下。

【參考文獻(xiàn)】

[1]D.W.Ockenden，G.A.Welck. The preparation and properties of some plutonium compounds. Part V. Colloid quadrivalent plutonium[J].Chem.Soc，1956：3358.

[2]任鳳儀.在普雷克斯流程中亞硝酸的行為[J].核科學(xué)與工程，2002， 22（4）：356-360.

[3]張紹綺，隗秀芳，等.Purex流程中以N2O4調(diào)節(jié)钚價態(tài)的研究[J].原子能科學(xué)技術(shù)，1993，27（2）：130-137.

[責(zé)任編輯：薛俊歌]

【摘 要】后處理過程中Pu（Ⅲ）氧化為Pu（Ⅳ）后，硝酸钚溶液會殘留大量的亞硝酸。為了消除亞硝酸對后續(xù)工藝的影響，需將亞硝酸脫除。本文擬建立可連續(xù)生產(chǎn)的用空氣在填料柱中吹脫硝酸溶液中亞硝酸的工藝。本文考察了硝酸濃度、溫度、氣液比、填料柱高徑比和不同填料類型等對亞硝酸脫除效果的影響。結(jié)果表明，增大硝酸濃度，升高溫度均明顯有利于亞硝酸的脫除；在填料柱處理量相同時，增大高徑比，有利于亞硝酸的脫除；增大氣液比，有利于亞硝酸脫除，當(dāng)氣液比超過200，繼續(xù)增大空氣流量，效果不明顯。空氣吹脫法脫除亞硝酸時，選擇如下參數(shù)：HNO3濃度3mol/L，溫度40℃，氣液體積比200，料液流量25ml/min，高徑比為20的填充玻璃彈簧的填料柱，氣液逆流接觸時間為10min。

【關(guān)鍵詞】空氣吹脫；硝酸；亞硝酸；填料柱

0 前言

亞硝酸的去除方法有加熱法，加入還原劑法等。但綜合比較起來空氣鼓泡法優(yōu)勢明顯：不引入試劑，所需的設(shè)備少，易于控制，且易于實現(xiàn)連續(xù)操作。

要將亞硝酸從硝酸溶液中脫除，需使亞硝酸揮發(fā)至氣相，并使溶液中的亞硝酸分解生成氮氧化物氣體。體系酸度和溫度將通過化學(xué)反應(yīng)平衡直接影響硝酸體系中的亞硝酸的穩(wěn)定性，是影響亞硝酸脫除效果的內(nèi)在因素；亞硝酸的脫除是通過氣液接觸面的HNO2及產(chǎn)生的NO、NO2的傳質(zhì)過程，操作溫度決定了該傳質(zhì)速率的快慢，所選用的填料柱尺寸及其填料類型與氣液比共同決定了氣液接觸面的大小、氣液接觸時間的長短及氣液兩相的流動形態(tài)，所以，溫度、填料柱的尺寸及填料類型、氣液比又構(gòu)成了影響亞硝酸脫除效果的外在因素。

本文建立了連續(xù)進(jìn)料脫除亞硝酸的方法，考察了硝酸濃度、溫度、填料柱高徑比、氣液比等因素對硝酸體系中亞硝酸脫除效果的影響。

1 實驗部分

1.1 試劑

亞硝酸鈉，分析純，北京化工廠；硝酸，分析純，北京化工廠。

1.2 儀器及設(shè)備

λ950型分光光度計，T50自動電位pH滴定儀。

實驗采用的亞硝酸脫除系統(tǒng)由填料塔、空氣泵、溶液輸送泵、轉(zhuǎn)子流量計等組成，具體裝置見圖1。填料塔為玻璃材質(zhì)，塔徑50mm，塔高1200mm，內(nèi)填充玻璃彈簧填料，填料高度1100mm；塔外層有循環(huán)水浴夾套；塔身有三處亞硝酸料液的加料點G1、G2、G3。

1.3 實驗方法

采用已標(biāo)定的蠕動泵將亞硝酸初始料液輸送至填料柱上端料液進(jìn)口，采用轉(zhuǎn)子流量計控制空氣流量，由填料柱底部進(jìn)氣口進(jìn)氣，使氣液兩相在填料柱內(nèi)逆流接觸。氣液兩相流態(tài)平穩(wěn)后開始收集混合樣，每隔5分鐘取瞬時樣，分析亞硝酸濃度。

1.4 分析方法

亞硝酸分析采用α-萘胺顯色法。硝酸濃度分析采用T50自動電位滴定儀電位滴定。

2 結(jié)果和討論

2.1 硝酸濃度的影響

在溫度25℃，亞硝酸初始濃度103 mmol/L，G1點進(jìn)料，料液流量25 mL/min，空氣流量為5000 mL/min條件下，考察了硝酸濃度對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（圖2）。從圖2可以看出，增大硝酸濃度有利于亞硝酸的脫除。

增大液相中HNO3的濃度，由于同離子效應(yīng)，亞硝酸的解離減少，液相中以分子形態(tài)存在的亞硝酸量增加，當(dāng)氣液兩相接觸時液相中被吹掃進(jìn)入到氣相的亞硝酸的量也增加，有利于亞硝酸的脫除。同時，液相中HNO3濃度增加，有利于HNO2與HNO3反應(yīng)生成NO2。綜合以上兩個因素，增大液相中硝酸的濃度，有利于亞硝酸的脫除。由于钚純化循環(huán)前需將料液（2AF）的酸度調(diào)至3mol/L，此酸度下亞硝酸的脫除效果能達(dá)到工藝要求，因此3mol/L的硝酸濃度是比較合適的操作條件。

2.2 溫度的影響

在硝酸濃度3mol/L，亞硝酸初始濃度119mmol/L，G1點進(jìn)料，料液流量25mL/min，空氣流量為5000mL/min，通過向填料柱夾套通入不同溫度循環(huán)水的方法，考察了溫度對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（圖3）。從圖3可以看出，隨著溫度的升高，脫除亞硝酸后料液中殘留亞硝酸的濃度明顯降低。

溫度升高，促進(jìn)亞硝酸分解成氮氧化物，增大氣液兩相亞硝酸傳質(zhì)速率，隨著空氣流的不斷載帶，提高了液相亞硝酸的脫除效果。升高溫度有利于亞硝酸的脫除。由于鈾钚分離過程（1B槽）中產(chǎn)生的含钚料液經(jīng)N2O4調(diào)價后，氧化液的溫度約為40℃，此溫度下亞硝酸的脫除結(jié)果能達(dá)到工藝要求，因此40℃是比較合適的操作條件。

2.3 填料柱高徑比的影響

在溫度為25℃，硝酸濃度為3mol/L，亞硝酸初始濃度為120mmol/L，料液流量25mL/min，空氣流量為5000mL/min條件下，通過改變進(jìn)料點的方法，考察了填料柱的高徑比對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（表1）。從表1可以看出，進(jìn)料點的選擇顯著影響亞硝酸的脫除效果。

進(jìn)料點的改變影響著填料柱的有效高度，進(jìn)而影響了填料柱的高徑比，直接決定了填料柱的處理能力。高徑比降低，料液中殘留亞硝酸濃度增加。因此，在填料柱處理量相同情況下，增大高徑比，有利于亞硝酸的脫除。

2.4 氣液比的影響

在溫度25℃，硝酸濃度3mol/L，亞硝酸初始濃度103mmol/L，料液流量25mL/min， G1點進(jìn)料條件下，通過改變空氣流量調(diào)節(jié)氣液體積比，考察氣液體積比對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（圖4）。從圖4可以看出，空氣流量由2500mL/min升至5000mL/min時，即當(dāng)氣液體積比由100升至200時，脫氣液中亞硝酸濃度降低一倍，空氣流量大于5000mL/min，即當(dāng)氣液體積比大于200時，繼續(xù)增大空氣流量，亞硝酸濃度降低趨勢平緩。

氣液體積比增大，氣體中亞硝酸及氮氧化物的濃度降低，傳質(zhì)動力提高，從而加快了亞硝酸的脫除速率，同時空氣載帶亞硝酸及氮氧化物的速度提高，減少亞硝酸及氮氧化物的再次溶解，有利于亞硝酸的去除。但氣液體積比超過200后，氣液體積比的增加對脫除效果影響甚微，這是由于料液中殘留的亞硝酸濃度較低，而且受到受氣液平衡的限制。同時氣液體積比的增加導(dǎo)致操作過程能耗的增加，因此氣液體積比選擇200是合適的操作條件。

3 結(jié)論

通過實驗得到以下結(jié)果：（1）硝酸濃度增大，脫氣液中亞硝酸濃度顯著降低；（2）溫度升高，脫氣液中亞硝酸濃度顯著降低；（3）在填料柱處理量相同時，大高徑比的柱子有利于亞硝酸的脫除；（4）氣液體積比低于200時，增大氣液體積比可顯著提高亞硝酸的脫除效果；氣液體積比大于200時，氣液體積比的改變對亞硝酸脫除影響甚微。

空氣吹脫法脫除亞硝酸時，選擇如下參數(shù)：HNO3濃度3mol/L，溫度40℃，氣液體積比200，料液流量25ml/min，高徑比為20的填充玻璃彈簧的填料柱，氣液逆流接觸時間為10min，可將初始濃度為100mmol/L的亞硝酸料液脫除至1mmol/L以下。

【參考文獻(xiàn)】

[1]D.W.Ockenden，G.A.Welck. The preparation and properties of some plutonium compounds. Part V. Colloid quadrivalent plutonium[J].Chem.Soc，1956：3358.

[2]任鳳儀.在普雷克斯流程中亞硝酸的行為[J].核科學(xué)與工程，2002， 22（4）：356-360.

[3]張紹綺，隗秀芳，等.Purex流程中以N2O4調(diào)節(jié)钚價態(tài)的研究[J].原子能科學(xué)技術(shù)，1993，27（2）：130-137.

[責(zé)任編輯：薛俊歌]

【摘 要】后處理過程中Pu（Ⅲ）氧化為Pu（Ⅳ）后，硝酸钚溶液會殘留大量的亞硝酸。為了消除亞硝酸對后續(xù)工藝的影響，需將亞硝酸脫除。本文擬建立可連續(xù)生產(chǎn)的用空氣在填料柱中吹脫硝酸溶液中亞硝酸的工藝。本文考察了硝酸濃度、溫度、氣液比、填料柱高徑比和不同填料類型等對亞硝酸脫除效果的影響。結(jié)果表明，增大硝酸濃度，升高溫度均明顯有利于亞硝酸的脫除；在填料柱處理量相同時，增大高徑比，有利于亞硝酸的脫除；增大氣液比，有利于亞硝酸脫除，當(dāng)氣液比超過200，繼續(xù)增大空氣流量，效果不明顯。空氣吹脫法脫除亞硝酸時，選擇如下參數(shù)：HNO3濃度3mol/L，溫度40℃，氣液體積比200，料液流量25ml/min，高徑比為20的填充玻璃彈簧的填料柱，氣液逆流接觸時間為10min。

【關(guān)鍵詞】空氣吹脫；硝酸；亞硝酸；填料柱

0 前言

亞硝酸的去除方法有加熱法，加入還原劑法等。但綜合比較起來空氣鼓泡法優(yōu)勢明顯：不引入試劑，所需的設(shè)備少，易于控制，且易于實現(xiàn)連續(xù)操作。

要將亞硝酸從硝酸溶液中脫除，需使亞硝酸揮發(fā)至氣相，并使溶液中的亞硝酸分解生成氮氧化物氣體。體系酸度和溫度將通過化學(xué)反應(yīng)平衡直接影響硝酸體系中的亞硝酸的穩(wěn)定性，是影響亞硝酸脫除效果的內(nèi)在因素；亞硝酸的脫除是通過氣液接觸面的HNO2及產(chǎn)生的NO、NO2的傳質(zhì)過程，操作溫度決定了該傳質(zhì)速率的快慢，所選用的填料柱尺寸及其填料類型與氣液比共同決定了氣液接觸面的大小、氣液接觸時間的長短及氣液兩相的流動形態(tài)，所以，溫度、填料柱的尺寸及填料類型、氣液比又構(gòu)成了影響亞硝酸脫除效果的外在因素。

本文建立了連續(xù)進(jìn)料脫除亞硝酸的方法，考察了硝酸濃度、溫度、填料柱高徑比、氣液比等因素對硝酸體系中亞硝酸脫除效果的影響。

1 實驗部分

1.1 試劑

亞硝酸鈉，分析純，北京化工廠；硝酸，分析純，北京化工廠。

1.2 儀器及設(shè)備

λ950型分光光度計，T50自動電位pH滴定儀。

實驗采用的亞硝酸脫除系統(tǒng)由填料塔、空氣泵、溶液輸送泵、轉(zhuǎn)子流量計等組成，具體裝置見圖1。填料塔為玻璃材質(zhì)，塔徑50mm，塔高1200mm，內(nèi)填充玻璃彈簧填料，填料高度1100mm；塔外層有循環(huán)水浴夾套；塔身有三處亞硝酸料液的加料點G1、G2、G3。

1.3 實驗方法

采用已標(biāo)定的蠕動泵將亞硝酸初始料液輸送至填料柱上端料液進(jìn)口，采用轉(zhuǎn)子流量計控制空氣流量，由填料柱底部進(jìn)氣口進(jìn)氣，使氣液兩相在填料柱內(nèi)逆流接觸。氣液兩相流態(tài)平穩(wěn)后開始收集混合樣，每隔5分鐘取瞬時樣，分析亞硝酸濃度。

1.4 分析方法

亞硝酸分析采用α-萘胺顯色法。硝酸濃度分析采用T50自動電位滴定儀電位滴定。

2 結(jié)果和討論

2.1 硝酸濃度的影響

在溫度25℃，亞硝酸初始濃度103 mmol/L，G1點進(jìn)料，料液流量25 mL/min，空氣流量為5000 mL/min條件下，考察了硝酸濃度對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（圖2）。從圖2可以看出，增大硝酸濃度有利于亞硝酸的脫除。

增大液相中HNO3的濃度，由于同離子效應(yīng)，亞硝酸的解離減少，液相中以分子形態(tài)存在的亞硝酸量增加，當(dāng)氣液兩相接觸時液相中被吹掃進(jìn)入到氣相的亞硝酸的量也增加，有利于亞硝酸的脫除。同時，液相中HNO3濃度增加，有利于HNO2與HNO3反應(yīng)生成NO2。綜合以上兩個因素，增大液相中硝酸的濃度，有利于亞硝酸的脫除。由于钚純化循環(huán)前需將料液（2AF）的酸度調(diào)至3mol/L，此酸度下亞硝酸的脫除效果能達(dá)到工藝要求，因此3mol/L的硝酸濃度是比較合適的操作條件。

2.2 溫度的影響

在硝酸濃度3mol/L，亞硝酸初始濃度119mmol/L，G1點進(jìn)料，料液流量25mL/min，空氣流量為5000mL/min，通過向填料柱夾套通入不同溫度循環(huán)水的方法，考察了溫度對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（圖3）。從圖3可以看出，隨著溫度的升高，脫除亞硝酸后料液中殘留亞硝酸的濃度明顯降低。

溫度升高，促進(jìn)亞硝酸分解成氮氧化物，增大氣液兩相亞硝酸傳質(zhì)速率，隨著空氣流的不斷載帶，提高了液相亞硝酸的脫除效果。升高溫度有利于亞硝酸的脫除。由于鈾钚分離過程（1B槽）中產(chǎn)生的含钚料液經(jīng)N2O4調(diào)價后，氧化液的溫度約為40℃，此溫度下亞硝酸的脫除結(jié)果能達(dá)到工藝要求，因此40℃是比較合適的操作條件。

2.3 填料柱高徑比的影響

在溫度為25℃，硝酸濃度為3mol/L，亞硝酸初始濃度為120mmol/L，料液流量25mL/min，空氣流量為5000mL/min條件下，通過改變進(jìn)料點的方法，考察了填料柱的高徑比對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（表1）。從表1可以看出，進(jìn)料點的選擇顯著影響亞硝酸的脫除效果。

進(jìn)料點的改變影響著填料柱的有效高度，進(jìn)而影響了填料柱的高徑比，直接決定了填料柱的處理能力。高徑比降低，料液中殘留亞硝酸濃度增加。因此，在填料柱處理量相同情況下，增大高徑比，有利于亞硝酸的脫除。

2.4 氣液比的影響

在溫度25℃，硝酸濃度3mol/L，亞硝酸初始濃度103mmol/L，料液流量25mL/min， G1點進(jìn)料條件下，通過改變空氣流量調(diào)節(jié)氣液體積比，考察氣液體積比對料液中殘留亞硝酸濃度的影響（圖4）。從圖4可以看出，空氣流量由2500mL/min升至5000mL/min時，即當(dāng)氣液體積比由100升至200時，脫氣液中亞硝酸濃度降低一倍，空氣流量大于5000mL/min，即當(dāng)氣液體積比大于200時，繼續(xù)增大空氣流量，亞硝酸濃度降低趨勢平緩。

氣液體積比增大，氣體中亞硝酸及氮氧化物的濃度降低，傳質(zhì)動力提高，從而加快了亞硝酸的脫除速率，同時空氣載帶亞硝酸及氮氧化物的速度提高，減少亞硝酸及氮氧化物的再次溶解，有利于亞硝酸的去除。但氣液體積比超過200后，氣液體積比的增加對脫除效果影響甚微，這是由于料液中殘留的亞硝酸濃度較低，而且受到受氣液平衡的限制。同時氣液體積比的增加導(dǎo)致操作過程能耗的增加，因此氣液體積比選擇200是合適的操作條件。

3 結(jié)論

通過實驗得到以下結(jié)果：（1）硝酸濃度增大，脫氣液中亞硝酸濃度顯著降低；（2）溫度升高，脫氣液中亞硝酸濃度顯著降低；（3）在填料柱處理量相同時，大高徑比的柱子有利于亞硝酸的脫除；（4）氣液體積比低于200時，增大氣液體積比可顯著提高亞硝酸的脫除效果；氣液體積比大于200時，氣液體積比的改變對亞硝酸脫除影響甚微。

空氣吹脫法脫除亞硝酸時，選擇如下參數(shù)：HNO3濃度3mol/L，溫度40℃，氣液體積比200，料液流量25ml/min，高徑比為20的填充玻璃彈簧的填料柱，氣液逆流接觸時間為10min，可將初始濃度為100mmol/L的亞硝酸料液脫除至1mmol/L以下。

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[責(zé)任編輯：薛俊歌]