鐘林燕　羅玉紅　徐志勇　黃志學(xué)　方代兵

摘 要：本文應(yīng)用干法造粒工藝制造粉料，通過控制混料時間、混料速度得到性能優(yōu)良的粉料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：隨著混料時間從1min增加到4min時，原料的混合均勻度先增加后減?。磺耶?dāng)混料時間超過3min時，混合均勻度下降。隨著混料速度的增加，大顆粒粉料含量減少，顆粒級配主要集中在20～80目之間。但是，混料速度過大，造成顆粒尺寸偏小，不利于顆粒級配，影響生產(chǎn)。本實(shí)驗(yàn)中干法造粒工藝得到性能最佳的粉料混合參數(shù)為：干料混合時間為3min，濕料混合時間為30s，混料速度為5m/s。

關(guān)鍵詞：干法造粒；粉料性能；混料時間；混料速度

1 引言

造粒工藝是陶瓷生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，原料顆粒的性能直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。干法造粒工藝是在密閉的容器內(nèi)將各種配方原料混合均勻后，加水造粒。干法造粒工藝只需將含水12%～15%的粉料干燥到含水5%～7%的干粉。而噴霧干燥制粉需將含水為33%左右的泥漿干燥到含水5%～7%的干粉。干法造粒工藝比普通噴霧干燥制粉節(jié)約水資源及能源，低碳環(huán)保、生產(chǎn)工藝簡單、所需設(shè)備少、見效快、生產(chǎn)成本低廉。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)以5kg混合料干法造粒為研究對象，首先按照實(shí)驗(yàn)配方稱5kg原料，將其裝入混合容器內(nèi)，設(shè)定各階段的混料時間、混合速度等參數(shù)進(jìn)行混料造粒實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)主要探討了干混與濕混兩個階段的混料時間、混料速度對干法造粒粉料的混合均勻度、粒度分布的影響。

粉料的混合均勻度采用分光光度法測量，以亞鐵離子為示蹤離子，鄰菲羅啉為指示劑，在波長為510nm處測量其吸收峰。粉料的大小分布通過過篩測量其質(zhì)量，得出百分含量。

混料后，取適量混合原料用鹽酸羥胺把Fe3+還原為Fe2+，即：4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+。

鄰菲羅啉溶液的配制：將0.1g鄰菲羅啉溶解于約80mL、80℃的蒸餾水中，冷卻后用蒸餾水稀釋至100mL，保存于棕色瓶中待用。

乙酸鹽緩沖液：將8.3g無水乙酸鈉溶解于蒸餾水中，加入12mL冰乙酸，并用蒸餾水稀釋至100mL，待用。

3 結(jié)果分析與討論

3.1 干粉混料時間對造粒后粉料混合均勻度的影響

實(shí)驗(yàn)選取干粉混料時間分別為1min、2min，3min，4min，看其對混合造粒后粉料混合均勻度的影響。

每個混料時間點(diǎn)取10個樣品，直接采用光度值計(jì)算變異系數(shù)（CV），混合均勻度與變異系數(shù)呈反比。各個時間點(diǎn)的光度測量值如表1所示。計(jì)算公式如（1）、（2）式。干混混合時間對混合均勻度的影響示意圖如圖1所示。 從表1和圖1中可知，粉料的混合均勻度隨著干料混合時間的變化而變化。隨著混料時間的增加，粉料的變異系數(shù)先減小后增加，這是因?yàn)榉哿匣旌蠒r，粉料在螺旋槳的剪切力和混料機(jī)的離心力共同作用下混合。當(dāng)混料時間較短，螺旋槳的剪切力對粉料的剪切作用是主導(dǎo)力量，混料機(jī)的離心作用貢獻(xiàn)較小，此時粉料的混合均勻度較好；隨著混料時間的增加，混料機(jī)的離心力貢獻(xiàn)越來越大，使得混合均勻的粉料重新被離心散開。因此，干料混合最佳混料時間為3min。

3.2 濕粉混料時間對造粒后粉料顆粒大小的影響

粉料經(jīng)干混3min后，加水濕混，混料時間分別取20s、30s、40s、50s，混料后將干燥后的粉料顆粒分別過20目、40目、60目、80目篩進(jìn)行分級，整理后稱其質(zhì)量。濕混料時間對粉料粒度的影響如表2所示?；旌蠒r間對粉料顆粒大小的影響示意圖如圖2所示。

從表2和圖2可知，隨著混料時間增加，粉料20目以下以及20～60目大小的顆粒含量變化不大，而60目以上的顆粒含量增多，粉料的顆粒大小隨著混料時間增加而逐漸變細(xì)，這是因?yàn)榱６确植贾饕蓻_擊力與黏合力決定。在制粒過程中，顆粒與設(shè)備之間、顆粒與顆粒之間產(chǎn)生碰撞，從而使顆粒在相互碰撞的過程中，顆粒越來越小。隨著混料時間的增加，顆粒間的碰撞次數(shù)增加，從而使顆粒在不斷的相互碰撞中越變越小，細(xì)度越細(xì)。從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，對粉料顆粒大小，以及產(chǎn)品的抗折性的影響較小。因此，本實(shí)驗(yàn)濕料混合時間為30s較佳。

3.3 混料速度對造粒后粉料顆粒大小的影響

粉料混合時混合速率分別取 4m/s、5m/s、6m/s、7m/s，分析混料速度對粉料顆粒大小的影響?；炝纤俾蕦Ψ哿狭６鹊挠绊懭绫?所示?；炝纤俣葘Ψ哿项w粒大小的影響示意圖如圖3所示。

從表3和圖3可知，隨著混料速度的增加，粉料20目以下的顆粒含量逐漸減少，20～80目大小的顆粒含量變化不大，而80目以上的顆粒含量增多，粉料的顆粒大小隨著混料速度的增加而逐漸變細(xì)。這是因?yàn)榱６确植贾饕蓻_擊力與黏合力決定，在制粒過程中， 碰撞產(chǎn)生于顆粒之間及顆粒與設(shè)備之間，剪切槳在碰撞中起到擋板的作用， 切割大顆粒， 增加碰撞， 改變物流方向，其轉(zhuǎn)速對最大沖擊力影響較小。而當(dāng)攪拌槳的轉(zhuǎn)速提高后，沖擊應(yīng)力相應(yīng)的增加；當(dāng)沖擊應(yīng)力增大到大于物料之間的黏結(jié)力時， 大顆粒會逐漸碎成小顆粒，使得顆粒越來越細(xì)。顆粒越細(xì)，產(chǎn)品的抗折性反而有所下降。因此，本實(shí)驗(yàn)得出的最佳混料速度為5m/s。

4 結(jié)論

在干法造粒工藝中，通過控制混料時間、混料速度可以得到性能優(yōu)良的粉料。實(shí)踐表明，當(dāng)干料混合時間為3min時，得到的粉料混合均勻度最好；濕料混合時間為30s，粉料顆粒大小分布較理想，顆粒級配好，利于生產(chǎn)；混料速度為5m/s時，所得的粉料性能較好。此干法造粒制粉工藝較噴霧塔制粉工藝節(jié)能15%，節(jié)水30%。

參考文獻(xiàn)

[1] 何明霞，李 娟，王 康 ，等.高速混合制粒機(jī)制粒過程[J].化學(xué)工程.20094（37）：35-37.

[2] 蔡祖光.陶瓷墻地磚的干法制粉生產(chǎn)技術(shù)[J].陶瓷.2003，5：30-31，35.

[3] 查國才.濕法混合制粒的特點(diǎn)與高速混合制粒機(jī)的制造要求[J].機(jī)電信息.2005，8：44-46，49.

[4] 陳 帆，陳 峭.陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中壓力成型用顆粒狀粉料制備技術(shù)發(fā)展概況[J].陶瓷.2000 3：7-9.

[5] 李家駒.陶瓷工藝學(xué)[M]. 北京：中國輕工業(yè)出版社，2003.

[6] 石 棋，李月明.建筑陶瓷工藝學(xué)[M].武漢：理工大學(xué)出版社，2007.

摘 要：本文應(yīng)用干法造粒工藝制造粉料，通過控制混料時間、混料速度得到性能優(yōu)良的粉料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：隨著混料時間從1min增加到4min時，原料的混合均勻度先增加后減??；且當(dāng)混料時間超過3min時，混合均勻度下降。隨著混料速度的增加，大顆粒粉料含量減少，顆粒級配主要集中在20～80目之間。但是，混料速度過大，造成顆粒尺寸偏小，不利于顆粒級配，影響生產(chǎn)。本實(shí)驗(yàn)中干法造粒工藝得到性能最佳的粉料混合參數(shù)為：干料混合時間為3min，濕料混合時間為30s，混料速度為5m/s。

關(guān)鍵詞：干法造粒；粉料性能；混料時間；混料速度

1 引言

造粒工藝是陶瓷生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，原料顆粒的性能直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。干法造粒工藝是在密閉的容器內(nèi)將各種配方原料混合均勻后，加水造粒。干法造粒工藝只需將含水12%～15%的粉料干燥到含水5%～7%的干粉。而噴霧干燥制粉需將含水為33%左右的泥漿干燥到含水5%～7%的干粉。干法造粒工藝比普通噴霧干燥制粉節(jié)約水資源及能源，低碳環(huán)保、生產(chǎn)工藝簡單、所需設(shè)備少、見效快、生產(chǎn)成本低廉。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)以5kg混合料干法造粒為研究對象，首先按照實(shí)驗(yàn)配方稱5kg原料，將其裝入混合容器內(nèi)，設(shè)定各階段的混料時間、混合速度等參數(shù)進(jìn)行混料造粒實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)主要探討了干混與濕混兩個階段的混料時間、混料速度對干法造粒粉料的混合均勻度、粒度分布的影響。

粉料的混合均勻度采用分光光度法測量，以亞鐵離子為示蹤離子，鄰菲羅啉為指示劑，在波長為510nm處測量其吸收峰。粉料的大小分布通過過篩測量其質(zhì)量，得出百分含量。

混料后，取適量混合原料用鹽酸羥胺把Fe3+還原為Fe2+，即：4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+。

鄰菲羅啉溶液的配制：將0.1g鄰菲羅啉溶解于約80mL、80℃的蒸餾水中，冷卻后用蒸餾水稀釋至100mL，保存于棕色瓶中待用。

乙酸鹽緩沖液：將8.3g無水乙酸鈉溶解于蒸餾水中，加入12mL冰乙酸，并用蒸餾水稀釋至100mL，待用。

3 結(jié)果分析與討論

3.1 干粉混料時間對造粒后粉料混合均勻度的影響

實(shí)驗(yàn)選取干粉混料時間分別為1min、2min，3min，4min，看其對混合造粒后粉料混合均勻度的影響。

每個混料時間點(diǎn)取10個樣品，直接采用光度值計(jì)算變異系數(shù)（CV），混合均勻度與變異系數(shù)呈反比。各個時間點(diǎn)的光度測量值如表1所示。計(jì)算公式如（1）、（2）式。干混混合時間對混合均勻度的影響示意圖如圖1所示。 從表1和圖1中可知，粉料的混合均勻度隨著干料混合時間的變化而變化。隨著混料時間的增加，粉料的變異系數(shù)先減小后增加，這是因?yàn)榉哿匣旌蠒r，粉料在螺旋槳的剪切力和混料機(jī)的離心力共同作用下混合。當(dāng)混料時間較短，螺旋槳的剪切力對粉料的剪切作用是主導(dǎo)力量，混料機(jī)的離心作用貢獻(xiàn)較小，此時粉料的混合均勻度較好；隨著混料時間的增加，混料機(jī)的離心力貢獻(xiàn)越來越大，使得混合均勻的粉料重新被離心散開。因此，干料混合最佳混料時間為3min。

3.2 濕粉混料時間對造粒后粉料顆粒大小的影響

粉料經(jīng)干混3min后，加水濕混，混料時間分別取20s、30s、40s、50s，混料后將干燥后的粉料顆粒分別過20目、40目、60目、80目篩進(jìn)行分級，整理后稱其質(zhì)量。濕混料時間對粉料粒度的影響如表2所示?；旌蠒r間對粉料顆粒大小的影響示意圖如圖2所示。

從表2和圖2可知，隨著混料時間增加，粉料20目以下以及20～60目大小的顆粒含量變化不大，而60目以上的顆粒含量增多，粉料的顆粒大小隨著混料時間增加而逐漸變細(xì)，這是因?yàn)榱６确植贾饕蓻_擊力與黏合力決定。在制粒過程中，顆粒與設(shè)備之間、顆粒與顆粒之間產(chǎn)生碰撞，從而使顆粒在相互碰撞的過程中，顆粒越來越小。隨著混料時間的增加，顆粒間的碰撞次數(shù)增加，從而使顆粒在不斷的相互碰撞中越變越小，細(xì)度越細(xì)。從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，對粉料顆粒大小，以及產(chǎn)品的抗折性的影響較小。因此，本實(shí)驗(yàn)濕料混合時間為30s較佳。

3.3 混料速度對造粒后粉料顆粒大小的影響

粉料混合時混合速率分別取 4m/s、5m/s、6m/s、7m/s，分析混料速度對粉料顆粒大小的影響?；炝纤俾蕦Ψ哿狭６鹊挠绊懭绫?所示?；炝纤俣葘Ψ哿项w粒大小的影響示意圖如圖3所示。

從表3和圖3可知，隨著混料速度的增加，粉料20目以下的顆粒含量逐漸減少，20～80目大小的顆粒含量變化不大，而80目以上的顆粒含量增多，粉料的顆粒大小隨著混料速度的增加而逐漸變細(xì)。這是因?yàn)榱６确植贾饕蓻_擊力與黏合力決定，在制粒過程中， 碰撞產(chǎn)生于顆粒之間及顆粒與設(shè)備之間，剪切槳在碰撞中起到擋板的作用， 切割大顆粒， 增加碰撞， 改變物流方向，其轉(zhuǎn)速對最大沖擊力影響較小。而當(dāng)攪拌槳的轉(zhuǎn)速提高后，沖擊應(yīng)力相應(yīng)的增加；當(dāng)沖擊應(yīng)力增大到大于物料之間的黏結(jié)力時， 大顆粒會逐漸碎成小顆粒，使得顆粒越來越細(xì)。顆粒越細(xì)，產(chǎn)品的抗折性反而有所下降。因此，本實(shí)驗(yàn)得出的最佳混料速度為5m/s。

4 結(jié)論

在干法造粒工藝中，通過控制混料時間、混料速度可以得到性能優(yōu)良的粉料。實(shí)踐表明，當(dāng)干料混合時間為3min時，得到的粉料混合均勻度最好；濕料混合時間為30s，粉料顆粒大小分布較理想，顆粒級配好，利于生產(chǎn)；混料速度為5m/s時，所得的粉料性能較好。此干法造粒制粉工藝較噴霧塔制粉工藝節(jié)能15%，節(jié)水30%。

參考文獻(xiàn)

[1] 何明霞，李 娟，王 康 ，等.高速混合制粒機(jī)制粒過程[J].化學(xué)工程.20094（37）：35-37.

[2] 蔡祖光.陶瓷墻地磚的干法制粉生產(chǎn)技術(shù)[J].陶瓷.2003，5：30-31，35.

[3] 查國才.濕法混合制粒的特點(diǎn)與高速混合制粒機(jī)的制造要求[J].機(jī)電信息.2005，8：44-46，49.

[4] 陳 帆，陳 峭.陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中壓力成型用顆粒狀粉料制備技術(shù)發(fā)展概況[J].陶瓷.2000 3：7-9.

[5] 李家駒.陶瓷工藝學(xué)[M]. 北京：中國輕工業(yè)出版社，2003.

[6] 石 棋，李月明.建筑陶瓷工藝學(xué)[M].武漢：理工大學(xué)出版社，2007.

摘 要：本文應(yīng)用干法造粒工藝制造粉料，通過控制混料時間、混料速度得到性能優(yōu)良的粉料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：隨著混料時間從1min增加到4min時，原料的混合均勻度先增加后減??；且當(dāng)混料時間超過3min時，混合均勻度下降。隨著混料速度的增加，大顆粒粉料含量減少，顆粒級配主要集中在20～80目之間。但是，混料速度過大，造成顆粒尺寸偏小，不利于顆粒級配，影響生產(chǎn)。本實(shí)驗(yàn)中干法造粒工藝得到性能最佳的粉料混合參數(shù)為：干料混合時間為3min，濕料混合時間為30s，混料速度為5m/s。

關(guān)鍵詞：干法造粒；粉料性能；混料時間；混料速度

1 引言

造粒工藝是陶瓷生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，原料顆粒的性能直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。干法造粒工藝是在密閉的容器內(nèi)將各種配方原料混合均勻后，加水造粒。干法造粒工藝只需將含水12%～15%的粉料干燥到含水5%～7%的干粉。而噴霧干燥制粉需將含水為33%左右的泥漿干燥到含水5%～7%的干粉。干法造粒工藝比普通噴霧干燥制粉節(jié)約水資源及能源，低碳環(huán)保、生產(chǎn)工藝簡單、所需設(shè)備少、見效快、生產(chǎn)成本低廉。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)以5kg混合料干法造粒為研究對象，首先按照實(shí)驗(yàn)配方稱5kg原料，將其裝入混合容器內(nèi)，設(shè)定各階段的混料時間、混合速度等參數(shù)進(jìn)行混料造粒實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)主要探討了干混與濕混兩個階段的混料時間、混料速度對干法造粒粉料的混合均勻度、粒度分布的影響。

粉料的混合均勻度采用分光光度法測量，以亞鐵離子為示蹤離子，鄰菲羅啉為指示劑，在波長為510nm處測量其吸收峰。粉料的大小分布通過過篩測量其質(zhì)量，得出百分含量。

混料后，取適量混合原料用鹽酸羥胺把Fe3+還原為Fe2+，即：4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+。

鄰菲羅啉溶液的配制：將0.1g鄰菲羅啉溶解于約80mL、80℃的蒸餾水中，冷卻后用蒸餾水稀釋至100mL，保存于棕色瓶中待用。

乙酸鹽緩沖液：將8.3g無水乙酸鈉溶解于蒸餾水中，加入12mL冰乙酸，并用蒸餾水稀釋至100mL，待用。

3 結(jié)果分析與討論

3.1 干粉混料時間對造粒后粉料混合均勻度的影響

實(shí)驗(yàn)選取干粉混料時間分別為1min、2min，3min，4min，看其對混合造粒后粉料混合均勻度的影響。

每個混料時間點(diǎn)取10個樣品，直接采用光度值計(jì)算變異系數(shù)（CV），混合均勻度與變異系數(shù)呈反比。各個時間點(diǎn)的光度測量值如表1所示。計(jì)算公式如（1）、（2）式。干混混合時間對混合均勻度的影響示意圖如圖1所示。 從表1和圖1中可知，粉料的混合均勻度隨著干料混合時間的變化而變化。隨著混料時間的增加，粉料的變異系數(shù)先減小后增加，這是因?yàn)榉哿匣旌蠒r，粉料在螺旋槳的剪切力和混料機(jī)的離心力共同作用下混合。當(dāng)混料時間較短，螺旋槳的剪切力對粉料的剪切作用是主導(dǎo)力量，混料機(jī)的離心作用貢獻(xiàn)較小，此時粉料的混合均勻度較好；隨著混料時間的增加，混料機(jī)的離心力貢獻(xiàn)越來越大，使得混合均勻的粉料重新被離心散開。因此，干料混合最佳混料時間為3min。

3.2 濕粉混料時間對造粒后粉料顆粒大小的影響

粉料經(jīng)干混3min后，加水濕混，混料時間分別取20s、30s、40s、50s，混料后將干燥后的粉料顆粒分別過20目、40目、60目、80目篩進(jìn)行分級，整理后稱其質(zhì)量。濕混料時間對粉料粒度的影響如表2所示?；旌蠒r間對粉料顆粒大小的影響示意圖如圖2所示。

從表2和圖2可知，隨著混料時間增加，粉料20目以下以及20～60目大小的顆粒含量變化不大，而60目以上的顆粒含量增多，粉料的顆粒大小隨著混料時間增加而逐漸變細(xì)，這是因?yàn)榱６确植贾饕蓻_擊力與黏合力決定。在制粒過程中，顆粒與設(shè)備之間、顆粒與顆粒之間產(chǎn)生碰撞，從而使顆粒在相互碰撞的過程中，顆粒越來越小。隨著混料時間的增加，顆粒間的碰撞次數(shù)增加，從而使顆粒在不斷的相互碰撞中越變越小，細(xì)度越細(xì)。從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，對粉料顆粒大小，以及產(chǎn)品的抗折性的影響較小。因此，本實(shí)驗(yàn)濕料混合時間為30s較佳。

3.3 混料速度對造粒后粉料顆粒大小的影響

粉料混合時混合速率分別取 4m/s、5m/s、6m/s、7m/s，分析混料速度對粉料顆粒大小的影響。混料速率對粉料粒度的影響如表3所示?；炝纤俣葘Ψ哿项w粒大小的影響示意圖如圖3所示。

從表3和圖3可知，隨著混料速度的增加，粉料20目以下的顆粒含量逐漸減少，20～80目大小的顆粒含量變化不大，而80目以上的顆粒含量增多，粉料的顆粒大小隨著混料速度的增加而逐漸變細(xì)。這是因?yàn)榱６确植贾饕蓻_擊力與黏合力決定，在制粒過程中， 碰撞產(chǎn)生于顆粒之間及顆粒與設(shè)備之間，剪切槳在碰撞中起到擋板的作用， 切割大顆粒， 增加碰撞， 改變物流方向，其轉(zhuǎn)速對最大沖擊力影響較小。而當(dāng)攪拌槳的轉(zhuǎn)速提高后，沖擊應(yīng)力相應(yīng)的增加；當(dāng)沖擊應(yīng)力增大到大于物料之間的黏結(jié)力時， 大顆粒會逐漸碎成小顆粒，使得顆粒越來越細(xì)。顆粒越細(xì)，產(chǎn)品的抗折性反而有所下降。因此，本實(shí)驗(yàn)得出的最佳混料速度為5m/s。

4 結(jié)論

在干法造粒工藝中，通過控制混料時間、混料速度可以得到性能優(yōu)良的粉料。實(shí)踐表明，當(dāng)干料混合時間為3min時，得到的粉料混合均勻度最好；濕料混合時間為30s，粉料顆粒大小分布較理想，顆粒級配好，利于生產(chǎn)；混料速度為5m/s時，所得的粉料性能較好。此干法造粒制粉工藝較噴霧塔制粉工藝節(jié)能15%，節(jié)水30%。

參考文獻(xiàn)

[1] 何明霞，李 娟，王 康 ，等.高速混合制粒機(jī)制粒過程[J].化學(xué)工程.20094（37）：35-37.

[2] 蔡祖光.陶瓷墻地磚的干法制粉生產(chǎn)技術(shù)[J].陶瓷.2003，5：30-31，35.

[3] 查國才.濕法混合制粒的特點(diǎn)與高速混合制粒機(jī)的制造要求[J].機(jī)電信息.2005，8：44-46，49.

[4] 陳 帆，陳 峭.陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中壓力成型用顆粒狀粉料制備技術(shù)發(fā)展概況[J].陶瓷.2000 3：7-9.

[5] 李家駒.陶瓷工藝學(xué)[M]. 北京：中國輕工業(yè)出版社，2003.

[6] 石 棋，李月明.建筑陶瓷工藝學(xué)[M].武漢：理工大學(xué)出版社，2007.