韓志宇， 曾 光， 梁書錦， 陳小林， 張 鵬, 張平祥

(1.西安歐中材料科技有限公司， 陜西 西安 710018)(2.西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016)

1 前 言

粉末高溫合金是先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵熱端部件的優(yōu)選材料，主要用于制造渦輪盤、壓氣機(jī)盤、鼓筒軸、渦輪盤高壓擋板等發(fā)動(dòng)機(jī)熱端高溫承力轉(zhuǎn)動(dòng)部件[1-2]。粉末高溫合金經(jīng)歷了3代發(fā)展，已在先進(jìn)軍、民用航空發(fā)動(dòng)機(jī)的渦輪盤等多種關(guān)鍵零件上廣泛應(yīng)用[3-4]。其特點(diǎn)是無宏觀偏析、組織均勻、晶粒細(xì)小、具有優(yōu)異的力學(xué)性能和熱工藝性能，有效地保證了發(fā)動(dòng)機(jī)的可靠性和耐久性，而且可近凈成形，制造周期短，生產(chǎn)成本降低[2-5]。

由于粉末冶金工藝的特殊性，粉末高溫合金的組織中經(jīng)常存在夾雜物、熱誘導(dǎo)孔洞和原始顆粒邊界等缺陷。這些缺陷顯著降低粉末高溫合金零件的力學(xué)性能和加工性能，影響發(fā)動(dòng)機(jī)的安全性和可靠性，嚴(yán)重束縛了粉末高溫合金的發(fā)展和應(yīng)用。而這些缺陷都與粉末高溫合金的氣體含量和夾雜物含量等有直接關(guān)系。

粉末制備是粉末高溫合金生產(chǎn)中的第一道工序，也是最為關(guān)鍵的工序之一。制備出尺寸細(xì)小均勻、球形度好、氣體和夾雜物含量低的高溫合金粉末，可以降低甚至消除合金中的原始顆粒邊界(PPB)和夾雜物等缺陷，顯著改善合金盤件的組織和性能。因此，先進(jìn)的粉末制備技術(shù)是獲得高品質(zhì)的高溫合金粉末，從而消除合金內(nèi)部冶金缺陷，保證高溫合金盤件質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

本文簡要介紹國內(nèi)外粉末高溫合金的發(fā)展?fàn)顩r，著重綜述了高溫合金粉末制備技術(shù)的研究進(jìn)展、存在的問題和未來的發(fā)展方向，希望能夠?qū)ξ覈邷睾辖鸱勰┲苽浼夹g(shù)的發(fā)展起到積極作用。

2 粉末高溫合金研究現(xiàn)狀

高溫合金是航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的關(guān)鍵材料。高推重比發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪入口溫度不斷提高，對(duì)高溫合金性能提出了更高的要求[6]。為提高合金的性能，高溫合金中強(qiáng)化元素的含量和種類不斷增加，合金成分越來越復(fù)雜。傳統(tǒng)的變形和鑄造高溫合金，由于合金化程度的提高，鑄錠偏析嚴(yán)重，熱加工性能差，成形困難。為解決這一問題，20世紀(jì)60年代，材料研究者開始應(yīng)用粉末冶金工藝制備高性能的高溫合金。

2.1 粉末高溫合金的發(fā)展

美國于20世紀(jì)60年代初，首先開始了粉末高溫合金的研究。1971年美國Pratt & Whitney(P&W)公司首次研制成功粉末高溫合金并將其應(yīng)用于F100型航空發(fā)動(dòng)機(jī)。隨后美國P&W公司和GE公司分別開發(fā)出Astroloy和René95粉末高溫合金，并將其用于多種軍用及民用發(fā)動(dòng)機(jī)上。20世紀(jì)60年代末期，俄羅斯開始了粉末高溫合金的研究工作，1978年粉末高溫合金渦輪盤正式在軍用發(fā)動(dòng)機(jī)上使用。除美國和俄羅斯之外,英國、法國、德國、加拿大、瑞典、中國、日本、意大利以及印度等國家也都在粉末高溫合金領(lǐng)域展開了研究工作[3]。

目前，國外已經(jīng)研制了3代粉末高溫合金，制備出的渦輪盤等多種粉末高溫合金關(guān)鍵零部件已成功應(yīng)用于先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)，如圖1所示。以René95為代表的第1代粉末高溫合金是在變形或鑄造高溫合金的基礎(chǔ)上，適當(dāng)降低碳含量以及添加Nb,Hf等元素發(fā)展起來的。其特點(diǎn)是γ′相含量高(一般大于45%)，一般在低于γ′相固溶溫度的溫度下固溶處理，晶粒細(xì)小，抗拉強(qiáng)度高，使用溫度為650 ℃。第2代粉末高溫合金是在第1代粉末高溫合金的基礎(chǔ)上，引入損傷容限設(shè)計(jì)思想研制而成的，其特點(diǎn)是晶粒粗大，抗拉強(qiáng)度較第1代低，但具有較高的抗蠕變強(qiáng)度和抗裂紋擴(kuò)展能力及較高的損傷容限，最高使用溫度為700～750 ℃，其代表牌號(hào)有René88DT、N18、RR1000等。為滿足新一代發(fā)動(dòng)機(jī)適應(yīng)超音速巡航的要求，各國又相繼開發(fā)出了René104等兼具高強(qiáng)度和高損傷容限、耐高溫、持久性能好、使用溫度在700～750 ℃的第3代粉末高溫合金。目前，歐美等國正在研制目標(biāo)使用溫度在850 ℃的第4代粉末高溫合金[7]。

圖1 粉末高溫合金的發(fā)展歷程[3]Fig.1 Development process of P/M superalloy[3]

我國于20世紀(jì)70年代末開始研究粉末高溫合金。經(jīng)過30多年的發(fā)展與研究,我國已成功研制出3代共4個(gè)牌號(hào)粉末高溫合金。FGH4095(相當(dāng)于美國René95)是我國研制成功的第一個(gè)粉末高溫合金，用其制作的渦輪盤擋板已成功應(yīng)用于某型號(hào)發(fā)動(dòng)機(jī)并批量生產(chǎn)，使用溫度可達(dá)650 ℃。隨后，我國又發(fā)展了第2代損傷容限型高溫合金FGH4096(相當(dāng)于美國René-88DT)。與FGH4095合金相比，F(xiàn)GH4096合金的拉伸強(qiáng)度略有降低，但其使用溫度、抗蠕變強(qiáng)度、抗裂紋擴(kuò)展能力等有較大幅度的提高，使用溫度可達(dá)750 ℃。此外,在俄羅斯ЭП741HП合金的基礎(chǔ)上，進(jìn)行成分調(diào)整和優(yōu)化而研制出的FGH4097合金也即將在某航空發(fā)動(dòng)機(jī)上獲得應(yīng)用。

使用溫度為800 ℃以上的具有高強(qiáng)度和損傷容限特性的第3代粉末高溫合金FGH98也取得了突破性進(jìn)展[8]。該合金具有優(yōu)越的高溫性能，主要用于我國新研制的高推重比航空發(fā)動(dòng)機(jī)。FGH98合金的成分與René104相當(dāng)，在前兩代合金基礎(chǔ)上，為了提高合金的抗蠕變性能和γ′相的高溫穩(wěn)定性，加入了更多的Co，通過調(diào)整合金成分和熱處理工藝，提高了合金的強(qiáng)度和疲勞裂紋擴(kuò)展抗力[9]。近年來，科研人員對(duì)FGH98合金進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，得到了該合金的流變曲線及本構(gòu)方程[10]。對(duì)合金裂紋擴(kuò)展行為的研究結(jié)果表明，F(xiàn)GH98合金的高溫疲勞裂紋擴(kuò)展抗力較前兩代粉末高溫合金有明顯提高[11]。此外，北京科技大學(xué)與鋼鐵研究總院合作，開展了FGH98I合金的研究工作，在合金成分設(shè)計(jì)、熱變形行為、熱處理工藝、組織與性能的關(guān)系等方面的研究取得了顯著成果，特別是成分設(shè)計(jì)、熱等靜壓包套、模鍛和熱處理工藝等的計(jì)算機(jī)模擬技術(shù)在粉末盤生產(chǎn)中的應(yīng)用，使新合金的研制過程大幅度加快[12]。

2.2 粉末高溫合金生產(chǎn)工藝

粉末高溫合金生產(chǎn)工藝的總體思路是在惰性氣氛保護(hù)下制備和處理粉末，然后采用熱成形工藝使粉末固結(jié)并致密化。經(jīng)過多年的發(fā)展，基本形成了以歐美等西方國家為代表的“氬氣霧化法(AA)制粉+熱擠壓(HEX)+等溫鍛造(ITF)”工藝，和以俄羅斯為代表的“等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)制粉+熱等靜壓(HIP)直接成形”工藝兩條工藝路線。

我國借鑒俄羅斯工藝路線，結(jié)合自身特點(diǎn)，發(fā)展出“等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)制粉+熱等靜壓(HIP)成形+包套鍛造/熱處理”工藝路線，采用該工藝成功生產(chǎn)出大尺寸FGH4095粉末渦輪盤。采用直接HIP成形工藝制備的粉末高溫合金渦輪擋板和小尺寸渦輪盤均已通過試車，并形成了批量生產(chǎn)能力[13]。第2代粉末高溫合金FGH4096雙性能渦輪盤的研究工作，也取得了突破性進(jìn)展。采用“PREP+直接HIP+等溫鍛造”工藝，突破了粉末純凈度等關(guān)鍵技術(shù)，研制出了某高推重比發(fā)動(dòng)機(jī)用FGH4096合金渦輪盤。通過細(xì)晶鍛造和梯度熱處理工藝的運(yùn)用，獲得了輪緣晶粒度為5～6級(jí)、輪轂晶粒度為10～11級(jí)的雙顯微組織盤坯[14]。

為解決粉末高溫合金渦輪盤存在的夾雜物尺寸超標(biāo)、超聲檢測不合格等問題，我國開展了“擠壓+等溫鍛造”的工藝研究，目前已取得重要進(jìn)展。近期，我國在北重集團(tuán)的3.6萬t黑色金屬擠壓機(jī)上成功擠壓出航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤用粉末高溫合金棒坯，標(biāo)志著粉末高溫合金技術(shù)取得重大突破。在擠壓過程中消除了PPB，夾雜物沿著擠壓方向得到有效破碎，在后續(xù)的鍛造過程中，在垂直于鍛造方向的平面內(nèi)，夾雜物得到進(jìn)一步的破碎和彌散[15]。針對(duì)粉末高溫合金擠壓變形過程，特別是在有限元模擬技術(shù)方面，我國也開始了探索性研究。通過對(duì)包覆擠壓過程的模擬，可以系統(tǒng)分析模具結(jié)構(gòu)參數(shù)等因素對(duì)擠壓過程的影響，從而確定模具結(jié)構(gòu)的最佳組合[16]?！皵D壓開坯+等溫鍛造”工藝已成為我國粉末高溫合金渦輪盤的重要發(fā)展方向之一。

2.3 粉末高溫合金中的缺陷及其影響

夾雜物、原始顆粒邊界(PPB)和熱誘導(dǎo)孔洞(TIP)是粉末高溫合金的3大缺陷，會(huì)嚴(yán)重影響粉末高溫合金零件的性能。國內(nèi)外研究人員對(duì)缺陷的來源及其對(duì)合金性能的影響進(jìn)行了大量的研究和分析，并就減輕和消除缺陷提出了相應(yīng)的措施和方法。

夾雜物對(duì)粉末高溫合金的各種力學(xué)性能，尤其是低周疲勞性能有重要影響。粉末高溫合金中的夾雜物包括氧化物、有機(jī)物、異金屬等顆粒物，其中的陶瓷、熔渣等氧化物夾雜主要來源于母合金熔煉和制粉裝置的坩堝、漏包、噴嘴的耐火材料及熔煉過程中的脫氧產(chǎn)物和氬氣中的固體雜質(zhì)。橡膠、纖維等有機(jī)物來源于儲(chǔ)粉罐、閥門、粉末制備及處理設(shè)備的真空系統(tǒng)的污染。異金屬來源于上批霧化合金或包套材料。

PPB是粉末顆粒表面吸附的O，C元素在熱等靜壓過程中與粉末組成元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在顆粒邊界析出的網(wǎng)狀的碳氧化合物[17]。這種弱的界面，阻礙了金屬顆粒間的擴(kuò)散和連接，成為合金的斷裂源和裂紋擴(kuò)展通道，降低了合金的塑性和疲勞壽命。PPB的根源還是粉末表面的O，C含量。降低C含量、加入Nb，Hf等強(qiáng)碳化物形成元素、粉末真空除氣是消除PPB的主要方法，后續(xù)也可以通過熱處理、優(yōu)化熱等靜壓工藝等方法消除。

熱誘導(dǎo)孔洞(TIP)是由于不溶于合金的氬氣在熱等靜壓過程中受熱膨脹而形成的不連續(xù)孔洞。它會(huì)使工件發(fā)生翹曲，顯著降低合金的拉伸、持久、抗蠕變等性能。粉末高溫合金中殘留的氬氣主要來源于霧化制粉過程中液滴包裹氬氣形成的空心粉，另外粉末表面吸附的氬氣未完全脫除或包套密封不嚴(yán)也會(huì)引起TIP[18]。

綜上所述，粉末高溫合金3大缺陷都與合金粉末的質(zhì)量有直接關(guān)系。無夾雜、無空心粉、低氣體含量的高品質(zhì)高溫合金粉末的制備技術(shù)，是粉末高溫合金發(fā)展和應(yīng)用的關(guān)鍵。

3 我國高溫合金粉末生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

我國高溫合金粉末的生產(chǎn)工藝為：母合金熔煉→電極棒制備→霧化法制粉→粉末篩分→電選分離除雜→粉末性能檢驗(yàn)。其中母合金熔煉、霧化法制粉和電選分離除雜是獲得高品質(zhì)粉末的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，國內(nèi)在這幾方面做了大量細(xì)致的研究工作。

3.1 高純凈母合金熔煉技術(shù)

鑄造用高溫合金母合金的熔煉通常采用真空感應(yīng)熔煉技術(shù)，該技術(shù)在精確控制合金成分、去除合金中氣體雜質(zhì)及有害元素方面優(yōu)勢顯著。但是由于陶瓷坩堝的使用，母合金中不可避免的會(huì)引入陶瓷和熔渣夾雜缺陷。此外，母合金在凝固過程中還會(huì)產(chǎn)生縮孔、疏松、偏析等缺陷。上述缺陷可以在鑄造高溫合金后續(xù)的感應(yīng)熔化澆注成零件毛坯過程中消除，但是對(duì)高溫合金粉末的制備卻會(huì)產(chǎn)生較大影響。母合金中的夾雜物在制粉過程中無法去除，縮孔、疏松等缺陷還會(huì)造成空心粉和粉末表面的氧化。因此，有必要采取相應(yīng)措施消除真空感應(yīng)熔煉母合金中的夾雜物和缺陷。

在高純凈度鑄造、鍛造高溫合金生產(chǎn)工業(yè)中普遍采用二聯(lián)甚至三聯(lián)工藝，即真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔/真空電弧重熔。真空感應(yīng)熔煉制備具有適合化學(xué)成分的自耗電極，電渣重熔過程去除脆性的氧化物夾雜獲得較高的純凈度，最后通過真空電弧重熔獲得無宏觀偏析、組織均勻的毛坯，這一組合工藝很快就成為了標(biāo)準(zhǔn)的冶煉工藝。其中電渣重熔工藝是去除合金中非金屬夾雜物最有效的精煉工藝之一，可以有效去除大尺寸外來夾雜，使內(nèi)生夾雜彌散細(xì)化分布，是粉末高溫合金母合金二次精煉的優(yōu)選工藝。俄羅斯在20世紀(jì)90年代就開始廣泛應(yīng)用真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔工藝生產(chǎn)粉末高溫合金母合金錠[19]。2002年，鋼鐵研究總院自行設(shè)計(jì)，建造了世界上首臺(tái)超小斷面(φ50 mm)真空/惰性氣體保護(hù)快速電渣爐，并于2004年成功制備出高溫合金電渣錠。研究表明，采用惰性氣體保護(hù)電渣重熔工藝制備的FGH95母合金，O含量降低，Al，Ti燒損量減小，非金屬夾雜物尺寸和數(shù)量都顯著下降[20]。

泡沫陶瓷過濾技術(shù)也是去除高溫合金中非金屬夾雜物的有效方法。該技術(shù)主要采用由細(xì)密的陶瓷枝干骨架構(gòu)成的三維連續(xù)網(wǎng)狀泡沫陶瓷板過濾器對(duì)金屬熔體進(jìn)行過濾，可以濾掉合金熔體中的夾雜物顆粒、液態(tài)熔劑夾雜及部分有害的金屬元素[21-22]。北京科技大學(xué)、營口市鎂質(zhì)材料研究所、東北大學(xué)、中科院金屬所等科研單位均采用氧化鋁基陶瓷過濾器對(duì)高溫合金進(jìn)行了過濾凈化處理試驗(yàn)，均能有效去除高溫合金中的夾雜物[22-23]。

除此之外，日本發(fā)展的旋轉(zhuǎn)鑄錠工藝[21]、北京航材院研究出的優(yōu)質(zhì)高溫合金錠生產(chǎn)制造技術(shù)(BIAM優(yōu)質(zhì)工藝)[22]、西北工業(yè)大學(xué)開發(fā)的電磁軟接觸成形凈化技術(shù)和復(fù)合熔鹽凈化技術(shù)[23]等都對(duì)去除夾雜、凈化合金有良好的效果。近幾年發(fā)展較快的新型凈化技術(shù)，如電磁凈化技術(shù)和超聲波處理技術(shù)等先進(jìn)交叉學(xué)科技術(shù)，正成為合金凈化領(lǐng)域新的研究熱點(diǎn)。

上述合金凈化技術(shù)有的已經(jīng)在高溫合金凈化中廣泛應(yīng)用，有的還有待于進(jìn)一步完善和發(fā)展。航空發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展要求粉末高溫合金有更高的力學(xué)性能和可靠性，對(duì)母合金的純凈度也提出了更高的要求。對(duì)于粉末高溫合金母合金生產(chǎn)來說，研究和開發(fā)高效率、低成本、高純凈、無夾雜的母合金錠熔煉和凈化技術(shù)是未來發(fā)展的重要方向。

3.2 霧化制粉技術(shù)

3.2.1 主要霧化制粉工藝及特點(diǎn)

粉末制備是粉末高溫合金生產(chǎn)中最重要的環(huán)節(jié)，粉末質(zhì)量直接影響零件的性能。因此粉末高溫合金領(lǐng)域的研究人員對(duì)多種粉末制備工藝進(jìn)行了大量深入的研究。目前在實(shí)際生產(chǎn)中，主要采用AA法和PREP法兩種生產(chǎn)工藝制備球形高溫合金粉末。

AA法是用氬氣吹噴熔化的高溫合金液流制得合金粉末，PREP法是將要制粉的合金制成電極，采用等離子弧使其局部熔化，合金電極在惰性氣體中高速旋轉(zhuǎn)，在離心力作用下熔化的金屬形成球狀合金粉末。兩者比較，AA法制得的粉末粒度較細(xì)，但粉末純度不高，存在衛(wèi)星粉、空心粉及非金屬夾雜；PREP法制備的粉末，綜合質(zhì)量較好，但粉末粒度較粗。由于兩種方法合金過熱度不同，粉末冷卻微觀組織存在一定差異。AA粉是以胞狀晶為主，樹枝晶為輔的組織；PREP粉是以樹枝晶為主，胞狀晶為輔的組織。表1對(duì)這兩種工藝的主要特點(diǎn)進(jìn)行了比較。圖2為AA法和 PREP法制備的鎳基高溫合金粉末形貌。

表1 AA法與PREP法制粉工藝比較

圖2 AA法(a)和PREP法(b)制備的高溫合金粉末形貌 Fig.2 Morphology of superalloy powder prepared by AA(a) and PREP(b)

在生產(chǎn)成本方面，PREP法的原材料是熔煉和澆注后的母合金棒經(jīng)過表面和尺寸的精加工制得的旋轉(zhuǎn)電極棒，原材料成本相對(duì)較高，并且設(shè)備相對(duì)復(fù)雜[24]。而AA法是將母合金熔化后直接霧化成金屬粉末，對(duì)原材料要求相對(duì)較低。與PREP法相比，霧化用高純氬氣的消耗量較大，但總體工藝成本相對(duì)較低。

我國首先從德國引進(jìn)了氬氣霧化制粉設(shè)備，經(jīng)過多年的研究和發(fā)展，在粉末純凈度和提高細(xì)粉收得率方面均取得了顯著成果，成功研制出多種高溫合金粉末，為我國高溫合金粉末渦輪盤的研制奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。20世紀(jì)90年代，我國又從俄羅斯引進(jìn)了PREP制粉設(shè)備以及粉末處理設(shè)備，與國內(nèi)設(shè)備配套后形成了一條完整的粉末高溫合金生產(chǎn)中試線。研究者經(jīng)過20余年的實(shí)驗(yàn)研究，通過發(fā)展高純凈母合金熔煉技術(shù)，優(yōu)化PREP制粉工藝，采用電選分離除雜技術(shù)，解決了PREP粉末夾雜、純凈度等問題，最終形成了PREP制粉+HIP成型+包套模鍛的工藝路線。目前，國內(nèi)在AA法和PREP法方面都開展了大量的研究工作，并且實(shí)現(xiàn)了批量化生產(chǎn)，為粉末高溫合金件的制備提供了基本保障。

3.2.2 PREP法國內(nèi)發(fā)展現(xiàn)狀

制粉技術(shù)的關(guān)鍵，是通過制粉工藝參數(shù)的選擇和優(yōu)化,減少氣體污染、提高細(xì)粉收得率和制粉效率。采用細(xì)粉的目的是避免大尺寸夾雜物的引入，提高成型件的質(zhì)量穩(wěn)定性。國內(nèi)規(guī)定，對(duì)于生產(chǎn)粉末渦輪盤和渦輪盤擋板的FGH95合金粉末，其中不允許含有大于150 μm的夾雜物，小于150 μm的夾雜物總量不能超過20粒/kg粉[8,25]。

在降低氣體污染方面，PREP法主要采用對(duì)霧化室抽真空并充入一定比例氬氣和氦氣混合氣體的方法，防止O，N，C等元素在粉末表面吸附。研究表明，當(dāng)真空度達(dá)到0.1 Pa后，快速充入一定比例的氬氦混合氣體(Ar:He=1:4)，使霧化室內(nèi)工作壓力略大于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，可以將氧含量控制在0.003%～0.006%范圍內(nèi)[26]。

在提高細(xì)粉收得率方面，關(guān)鍵是要降低粉末平均粒度，同時(shí)收窄粉末的粒度分布。由經(jīng)驗(yàn)公式可知，粉末平均粒度主要與電極棒直徑和電極轉(zhuǎn)速有關(guān)。在國內(nèi)研究中，采用直徑φ50 mm的電極棒在15 500 r/min的轉(zhuǎn)速下，獲得的粉末平均粒度在120 μm左右[27]。但由于設(shè)備能力的限制，粒度無法進(jìn)一步減小。目前俄羅斯的PREP設(shè)備普遍采用φ75 mm的電極棒，轉(zhuǎn)速最高可達(dá)26 000 r/min，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式估算，其粉末平均粒度可達(dá)60 μm～70 μm。在電極棒直徑和轉(zhuǎn)速一定的情況下，粉末粒度分布形態(tài)主要受等離子弧電流強(qiáng)度、等離子槍與棒料端部距離、等離子工作氣體流量等工藝參數(shù)的影響[25]。其中降低等離子弧電流強(qiáng)度對(duì)粉末粒度分布曲線的收窄作用更大，但是電流強(qiáng)度降低會(huì)使霧化速度變慢，影響設(shè)備的生產(chǎn)效率，通常要綜合考慮，兼顧粉末收得率和生產(chǎn)效率，選取合適的電流強(qiáng)度。

綜上所述，PREP制粉技術(shù)的難點(diǎn)主要是電極直徑的增大和電極轉(zhuǎn)速的提高，這取決于PREP制粉設(shè)備的技術(shù)和能力。目前國內(nèi)已能夠生產(chǎn)PREP制粉設(shè)備，但還無法解決20 000 r/min以上高速旋轉(zhuǎn)下的電接觸和動(dòng)密封等關(guān)鍵問題，制備出的金屬粉末粒度普遍較粗，難以滿足粉末高溫合金對(duì)低成本細(xì)粉的需求。

3.2.3 AA法國內(nèi)發(fā)展現(xiàn)狀

與PREP法相比，AA法制備的合金粉末具有粒度分布范圍寬、平均粒度更細(xì)，生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)，特別是在細(xì)粉收得率方面，具有明顯優(yōu)勢。北京航空材料研究院自主研制了具有高效霧化噴嘴的真空霧化制粉裝置，并對(duì)該裝置制備的高溫合金粉末進(jìn)行了系統(tǒng)的研究和分析。通過采用限制型環(huán)縫式霧化噴嘴及對(duì)工藝參數(shù)的優(yōu)化，AA粉末的粒度呈對(duì)數(shù)正態(tài)分布，粉末的平均粒度約為50 μm，小于100 μm的粉末占90%以上，而PREP粉末小于50 μm的粉末收得率很低[28]。

從粉末形貌上看，AA粉中存在空心粉和粘連粉現(xiàn)象。研究表明，粉末粒度越小，空心粉和粘連粉的數(shù)量就越少。在63 μm～106 μm范圍內(nèi)只有少量的空心粉末，在小于63 μm范圍內(nèi)幾乎沒有空心粉。AA粉末顆粒尺寸大于40 μm時(shí)，顆粒間會(huì)出現(xiàn)凸起式粘結(jié)、包覆式粘結(jié)和葫蘆式粘結(jié)；顆粒尺寸小于40 μm時(shí)，粉末顆粒表面較為光滑，基本無粘結(jié)情況[26-29]。

非金屬夾雜物是高溫合金粉末的關(guān)鍵指標(biāo)，對(duì)合金冶金質(zhì)量和力學(xué)性能有重要影響。PREP粉末夾雜物[30-31]主要來源于母合金，而AA粉末中夾雜物主要來源于坩堝耐火材料、中間包及霧化噴嘴等環(huán)節(jié)，只能通過優(yōu)化熔煉及制粉工藝盡量減少夾雜物含量，很難完全避免。通過減小所使用粉末粒度，減小夾雜物的尺寸，從而降低其對(duì)粉末結(jié)構(gòu)件性能的影響，是AA法解決非金屬夾雜問題的一種有效方法。

因此，目前我國AA法制粉技術(shù)的關(guān)鍵在于如何控制粉末的形貌，減少空心粉和夾雜物的數(shù)量。在粒度方面，還應(yīng)繼續(xù)優(yōu)化噴嘴結(jié)構(gòu)和生產(chǎn)工藝，提高50 μm以下細(xì)粉的收得率。另外，AA法粉末的應(yīng)用還取決于我國粉末高溫合金熱擠壓(HEX)和等溫鍛造(ITF)技術(shù)的發(fā)展，歐美國家的發(fā)展路線值得借鑒。

3.3 電選分離技術(shù)

電選分離技術(shù)是去除粉末中非金屬夾雜物的關(guān)鍵技術(shù)，其原理是通過電暈放電現(xiàn)象使粉末顆粒帶電，然后利用金屬粉末和非金屬夾雜物之間的電性能的不同進(jìn)行分離，圖3為高壓靜電分離原理的示意圖。

圖3 電選分離設(shè)備原理示意圖Fig.3 Schematic diagram of electrostatic separation equipment

靜電分離裝置由兩個(gè)電極組成，細(xì)金屬絲為負(fù)極，接地并有一定轉(zhuǎn)速的大直徑金屬卷筒為正極。當(dāng)兩級(jí)電位差達(dá)到一定值時(shí)，兩極間發(fā)生電暈放電現(xiàn)象，含有非金屬夾雜的金屬粉末經(jīng)給料器落入輥筒表面形成的電暈電場后，與飛向正極的電子和負(fù)離子相遇，使其帶上輥筒負(fù)電荷。由于金屬粉末電導(dǎo)率較高，獲得的負(fù)電荷在與輥筒接觸后快速釋放，在重力和離心力作用下從輥筒前方落入成品粉收集區(qū)；而非金屬夾雜物由于電導(dǎo)率低，不易失去電荷，庫侖力和靜電吸附作用下被吸附在輥筒上，在隨輥筒轉(zhuǎn)動(dòng)到后方時(shí)被輥刷刷下。

北京鋼鐵研究總院進(jìn)口了德國海拉斯高壓電暈靜電分離器，并應(yīng)用其對(duì)摻入Al2O3夾雜的高溫合金粉末進(jìn)行了電選分離處理。研究表明，輥筒轉(zhuǎn)速和電暈極電壓是影響分離效果的主要因素，電暈極電壓越高，輥筒轉(zhuǎn)速越慢，分離效果越好。該工藝采用最佳參數(shù)(電暈極電壓40 kV，輥筒轉(zhuǎn)速50 r/min)，對(duì)50～100 μm的非金屬夾雜物的去除效果顯著，去除率可達(dá)76.7%[32]。北京航空材料研究院自行研制開發(fā)的粉末摩擦電選分離與夾雜檢測設(shè)備，對(duì)夾雜物也有較好的去除效果。試驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)該設(shè)備電選后，分離率高達(dá)85%以上，同時(shí)還能對(duì)粉末中夾雜進(jìn)行檢測[3]。值得一提的是，高溫合金粉末電選分離過程必須在高純的惰性氣體保護(hù)下完成，以防止粉末的氧化和粉末表面對(duì)O，C元素的吸附。

綜上所述，電選分離技術(shù)在我國高溫合金粉末生產(chǎn)中已經(jīng)取得了一定的應(yīng)用，但是分離范圍較窄，只能分離一定粒度范圍內(nèi)的非金屬夾雜，分離效率和分離效果還有待進(jìn)一步提高，對(duì)于非金屬夾雜還不能保證100%去除。高溫合金粉末的電選分離技術(shù)未來應(yīng)該向去除較大顆粒夾雜物和提高去除效果兩個(gè)方向發(fā)展。

4 結(jié) 語

我國在粉末高溫合金的研制和生產(chǎn)工藝各個(gè)關(guān)鍵技術(shù)方面，都進(jìn)行了大量的科研和技術(shù)開發(fā)工作，特別是在高溫合金粉末制備等關(guān)鍵技術(shù)上實(shí)現(xiàn)了突破，保證了我國粉末高溫合金關(guān)鍵零部件的組織和性能，為航空發(fā)動(dòng)機(jī)的國產(chǎn)化做出了突出貢獻(xiàn)。目前我國的高溫合金粉末制備水平為：PREP粉末分為50～100 μm和50～150 μm兩個(gè)等級(jí)，其中50～100 μm的粉末中夾雜標(biāo)準(zhǔn)為10粒/kg；AA粉末粒度不大于75 μm。粉末中氧含量均不大于0.007%。

以消除粉末高溫合金中3大缺陷、提高粉末成型件整體性能為目標(biāo)，未來的高溫合金粉末必須向高純凈細(xì)粉方向發(fā)展。

(1)在熔煉技術(shù)上，應(yīng)積極采用“三聯(lián)”熔煉工藝，大力發(fā)展陶瓷過濾技術(shù)和其他先進(jìn)合金凈化技術(shù)，實(shí)現(xiàn)母合金的高純凈熔煉。

(2)提高霧化制粉設(shè)備能力和技術(shù)水平，不斷提高粉末純凈度和細(xì)粉收得率。對(duì)于AA法來說，在提高50 μm以下細(xì)粉收得率的同時(shí)，還要注意控制夾雜物數(shù)量和顆粒形貌；對(duì)于PREP法來說，要進(jìn)一步提高電極直徑和轉(zhuǎn)速，提高50 ～100 μm之間的粉末收得率。

(3)進(jìn)一步發(fā)展電選分離技術(shù)，提高非金屬夾雜的去除效果和分離效率，擴(kuò)大可分離顆粒尺寸范圍。

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