邢志輝 天水紅山試驗機有限公司
鍋水氯根測定中應(yīng)注意的問題
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測定氯根(Cl-)的經(jīng)典方法是硝酸銀沉淀滴定法,由于氯化銀和鉻酸銀的溶度積的差異及兩者沉淀顏色的明顯不同,使此方法得以應(yīng)用:
這個方法應(yīng)注意的是被滴定溶液的酸堿性范圍問題。
首先,本方法指示劑的指示產(chǎn)物鉻酸銀也是沉淀物而且只有生成沉淀才能起到指示作用,由于鉻酸(H2CrO4)是個弱酸,其電離常數(shù)K∝2=3.1×10-7,因此,當(dāng)溶液呈酸性時鉻酸銀就容易溶解:
為此,造成了滴定終點難以辨別,滴定反應(yīng)不能在酸性溶液中進行。
但是,如果溶液的堿性過強,銀離子不能被沉淀析出:
生成棕褐色的氧化銀(Ag2O)沉淀多消耗了硝酸銀標準溶液,很明顯,以上兩種情況均影響測定的結(jié)果。因此,在一般情況下,本方法要求溶液的酸度范圍是pH=6.5~10.5,滴定溶液呈偏堿性為準,因此幾乎所有的資料中都用酚酞作為調(diào)整酸度的指示劑,因酚酞指示劑的變色范圍是pH=8.2~10,嚴格掌握溶液的酸度是本方法取得精確結(jié)果的重要關(guān)鍵。
在堿度和氯根共存的爐水溶液中,若堿度成分僅為氫氧根(OH-),用酚酞為指示劑即可測出時,或者溶液中雖亦同時存在碳酸根,其滴定達到等當(dāng)量點后亦即酚酞指示劑轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色時,正好適合于測定氯根的溶液酸度,可以繼續(xù)測定氯根,可以取得比較準確的結(jié)果。如果爐水的堿度成份包括碳酸根或者碳酸根和碳酸氫根,或僅為碳酸氫根,亦用酚酞和甲基橙或僅用甲基橙為指示劑時,其滴定終點為pH=3.1~4.4,此時溶液酸度超過了范圍,則不宜繼續(xù)測氯根,應(yīng)再取水樣重新測定氯根。
根據(jù)《低壓鍋爐水質(zhì)》所要控制的有關(guān)項目,首先同時取兩份爐水水樣,其量根據(jù)堿度和氯根的相對含量而定,其次,將一份試樣中加入酚酞指示劑,用硫酸標準溶液測定其酚酞堿度(P),再加入鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀溶液測定其氯根(Cl-),在另一份試樣中加入甲基橙指示劑,用酸標準溶液測定其全堿度(T)。
因以上程序進行爐水氯根的測定,可以得到爐水氯根含量的準確數(shù)據(jù),為確保爐水含鹽量在規(guī)定范圍內(nèi)奠定了良好的基礎(chǔ)。
2013-08-30)