唐頊婉，周登維，盧桃玲，郭慧瓊，歐陽玉祝

(吉首大學化學化工學院，湖南 吉首 416000)

原子吸收法測定三葉木通果皮中鋅鉛鉻含量*

唐頊婉，周登維，盧桃玲，郭慧瓊，歐陽玉祝

(吉首大學化學化工學院，湖南 吉首 416000)

用濃硝酸-高氯酸微波消解三葉木通果皮，用原子吸收分光光度法測定果皮中鋅、鉛和鉻的含量.實驗結果表明，鋅、鉛、鉻3種重金屬質(zhì)量分數(shù)大小順序為w(Zn)>w(Pb)>w(Cr)，其值分別為9.084×10-3%，6.868×10-3%，3.241×10-3%，加標回收率分別為100.24%，99.87%，101.01%，相對標準偏差(RSD)分別為1.23%，1.22%，1.91%.該方法用于測定三葉木通果皮中鋅鉛鉻含量，測定結果的準確度和回收率高，精密度和重復性好，具有良好的應用價值.

三葉木通；果皮；原子吸收分光光度法；重金屬

三葉木通是一種藤本藥用植物，其果實是原生態(tài)無污染綠色水果，具有養(yǎng)顏美容、強身健體、延年益壽、防癌抗癌、降脂降糖等藥用保健功能[1-2].重金屬在土壤和作物系統(tǒng)內(nèi)的遷移富集導致三葉木通果實中重金屬積累，影響了三葉木通的開發(fā)利用[3-4].目前，三葉木通的研究主要是化學成分分析和活性成分分離分析[5-9]，而對三葉木通果皮中重金屬含量分析研究的報道較少.筆者用微波消化-火焰原子吸收分光光度法，測定三葉木通果皮中的微量鋅、鉛、鉻含量，并進行方法學考察，研究結果能為三葉木通的開發(fā)利用提供理論依據(jù).

1 實驗部分

1.1儀器與試劑

1.1.1 實驗儀器 AA-6300C型火焰原子吸收分光光度計(日本島津公司)，KDN-08C消化爐(浙江托普儀器有限公司)，F(xiàn)Z102型微型植物粉碎機(天津市泰斯特儀器公司)，F(xiàn)A2104N電子天平(上海民橋精密科學儀器有限公司)，KQ-3200E型超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司).

1.1.2 實驗試劑 重鉻酸鉀、硝酸鉛、硫酸鋅、濃硝酸、高氯酸等均為國產(chǎn)分析純試劑，實驗用水為二次蒸餾水.

1.2實驗方法

1.2.1 樣品的預處理 三葉木通果由湘西自治州農(nóng)業(yè)科學院提供.將新鮮的三葉木通果皮剝下，曬干，用粉碎機打成60目粉末備用.

1.2.2 樣品的消化 準確稱取1.000 0 g三葉木通果皮粉末置于消化爐的消化管中，加入3 mL高氯酸和12 mL濃硝酸，加熱升溫到200 ℃，維持20 min，再將溫度升到350 ℃加熱，當樣品顏色完全變成藍綠色后繼續(xù)加熱30～60 min，用蒸餾水定容至100 mL容量瓶中，搖勻備用.

1.2.3 樣品中重金屬含量測定 取10 mL消解液于25 mL比色管中，用火焰原子吸收分光光度計測定吸光度，結合標準曲線的回歸方程計算樣品中重金屬含量.

2 結果與討論

2.1原子吸收分光光度計的工作條件

本實驗用火焰原子吸收分光光度計的儀器工作條件如表1所示.

表1 火焰原子吸收分光光度計的工作參數(shù)

2.2標準曲線的繪制

2.2.1標準貯備液的配制 準確稱取一定質(zhì)量經(jīng)干燥處理的硫酸鋅、硝酸鉛和重鉻酸鉀，按文獻[10]配制1.000 0 g/L的Zn2+，Pb2+和Cr6+標準儲備液.

2.2.2標準曲線的繪制 按文獻[10-11]分別移取一定體積2.2.1節(jié)配制的3種重金屬標準儲備液定容

到25 mL容量瓶中，配制鋅、鉛、鉻離子系列標準溶液，用火焰原子吸收分光光度計測定系列標準溶液的吸光度，數(shù)據(jù)經(jīng)線性回歸得回歸方程和相關系數(shù)，結果見表2.表2表明，3種重金屬離子的標準曲線在對應的濃度范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)在0.999以上.

表2 3種重金屬標準曲線的回歸方程和相關系數(shù)

2.3三葉木通果皮中重金屬含量測定

按1.2.3節(jié)方法，用火焰原子吸收分光光度計測定三葉木通果皮中3種重金屬含量，平行測定5次計算平均值，結果見表3.表3表明，三葉木通果皮中鋅、鉛、鉻3種金屬元素的質(zhì)量分數(shù)分別為9.084×10-5，6.868×10-5，3.241×10-5，其大小順序為w(Zn)>w(Pb)>w(Cr).

表3 三葉木通果皮中3種重金屬質(zhì)量分數(shù) 10-5

2.4方法學考察

2.4.1 準確度分析 為了考察分析結果的準確性，實驗采用加標回收法測定準確度.分別取1.2.2節(jié)得到的消化液，加入不同質(zhì)量的標準品，用火焰原子吸收分光光度計結合標準曲線測定3種重金屬含量，計算添加標樣的回收率和相對標準偏差(RSD)，結果見表4.表4表明，三葉木通果皮中鋅、鉛和鉻的平均加標回收率分別為100.24%，99.87%，101.01%，RSD分別為1.23%，1.22%，1.91%.

表4 加標回收實驗結果

續(xù)表

2.4.2 精密度分析 取10 mL 1.2.2節(jié)制得的消解液于25 mL潔凈比色管中，用火焰原子吸收分光光度計測定3種重金屬含量.同一份供試樣品平行測定5次，計算鋅、鉛和鉻的RSD，結果見表5.表5表明，三葉木通果皮中鋅、鉛、鉻含量測定結果的精密度良好，其RSD分別為0.18%，0.06%，0.22%.

表5 精密度實驗結果

2.4.3 重復性分析 分別取10 mL 1.2.2節(jié)制得的同一批供試樣品消解液于25 mL潔凈比色管中，用火焰原子吸收分光光度計測定3種重金屬含量，平行測定5次計算結果的RSD，結果見表6.表6表明，鋅、鉛、鉻含量分析結果的重復性良好，RSD分別為0.68%，0.33%，3.28%.

表6 重復性實驗結果

3 結論

原子吸收分光光度法測定三葉木通果皮中重金屬含量，分析結果的準確度和回收率高，精密度和重復性好，具有良好的應用價值.實驗結果表明，三葉木通果皮中鋅、鉛、鉻3種重金屬的質(zhì)量分數(shù)分別為9.084×10-5，6.868×10-5，3.241×10-5，加標回收率分別為100.24%，99.87%，101.01%，RSD分別為1.23%，1.22%，1.91%.精密度實驗的RSD分別為0.18%，0.06%，0.22%，重復性實驗的RSD分別為0.68%，0.33%，3.28%.

[1] 汪國龍,范 玉,劉慶銀,等.八月瓜果實主要營養(yǎng)成分含量測定[J].湖北農(nóng)機化,2008(5):35.

[2] 張孟琴,田愛琴,林紀元,等.三葉木通果皮果膠提取工藝研究[J].食品科學,2008,29(1):154-157.

[3] 顧繼光,周啟星,王 新.土壤重金屬污染的治理途徑及其研究進展[J].應用基礎與工程科學學報,2003,11(2):143-151.

[4] 石元值,康孟利,馬立鋒,等.茶園土壤中鉛形態(tài)的連續(xù)浸提測定方法研究[J].茶葉科學,2005,25(1):23-29.

[5] 肖谷清.微波消解-原子吸收光譜法測定茶葉和栽培土壤中的微量元素[J].光譜實驗室,2006,23(3)：493-496.

[6] 王 曄,魯 靜,林瑞超.三葉木通藤莖的化學成分研究[J].中草藥,2003,35(5):495-499.

[7] 高慧敏,王 智.白木通化學成分研究(Ⅱ)[J].中國藥學雜志,2006,41(6):417-419.

[8] 何仰清,高黎明,魏小梅.八月扎化學成分的研究[J].西北師范大學學報：自然科學版,2004,40(3):38-41.

[9] 張孟琴,張麗娜,王朝陽,等.三葉木通果皮總黃酮的提取和含量測定的研究[J].食品工業(yè)科技,2010,31(1):250-253.

[10] 歐陽玉祝,張辭海,吳道宏.FAAS測定倍花中的重金屬[J].光譜實驗室,2012,29(6):3 573-3 577.

[11] 歐陽玉祝,魏 燕,吳道宏,等.微波消化火焰原子吸收分光光度法測定田基黃中重金屬[J].應用化工,2012,41(10):1 820-1 822.

(責任編輯 向陽潔)

DeterminationofZinc,Plumbum,andChromiumContentsinAkebiaTrifoliatePeelsbyFlameAtomicAbsorptionSpectrophotometry

TANG Xuwan,ZHOU Dengwei,LU Taoling,GUO Huiqiong,OUYANG Yuzhu

(College of Chemistry and Chemical Engineering,Jishou University,Jishou 416000,Hunan China)

TheAkebiatrifoliatepeel sample was digested with microwave addition concentrated nitric acid-perchloric acid,and the contents of zinc,plumbum and chromium were measured by flame atomic absorption spectrophotometry method.The results showed that the order of the three heavy metal contents wasw(Zn)>w(Pb)>w(Cr) inAkebiatrifoliatepeels,and their contents were 9.084×10-3%,6.868×10-3% and 3.241×10-3%,respectively.Recovery ratio of addition standard sample and its relative standard deviation (RSD) were 100.24%,99.87%,101.01% and 1.23%,1.22%,1.91%,respectively.This method used for determination of contents of zinc,plumbum and chromium in Akebia trifoliate peel achieved high recovery rate and accuracy,and great precision and repeatability.Therefore,it has good application value.

Akebiatrifoliate;peel;flame atomic absorption spectrophotometry;heavy metal

1007-2985(2014)05-0059-04

2014-06-14

湖南省大學生研究性學習和創(chuàng)新性實驗計劃項目(湘教通[2014]248號)

歐陽玉祝(1956—)，男，湖南寧遠人，吉首大學化學化工學院教授，碩士生導師，主要從事天然產(chǎn)物化學研究；E-mail ouyanghxhg@163.com.

O657.39

B

10.3969/j.issn.1007-2985.2014.05.014