董雯

摘 要：有機(jī)污染物對人體危害重大，常見的神經(jīng)系統(tǒng)疾病、基因突變、畸形、癌癥、免疫系統(tǒng)失衡、生殖障礙以及內(nèi)分泌系統(tǒng)紊亂等都與其有直接或間接關(guān)系。因其在人體滯留時間長，對人類可持續(xù)健康發(fā)展構(gòu)成威脅。加上種類繁多的有機(jī)污染物，很難摸清其負(fù)荷、來源、危害等信息。所以，加強(qiáng)檢測刻不容緩。

關(guān)鍵詞：水環(huán)境；有機(jī)污染物；檢測技術(shù)

中圖分類號：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

檢測有機(jī)污染物困難重重，首先，繁多的有機(jī)污染品種下，需要制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這給開發(fā)、科研帶來了很大的挑戰(zhàn)。另外，有機(jī)污染物結(jié)構(gòu)因素，存在順反異構(gòu)、同分異構(gòu)情況，給檢測方法與評價指標(biāo)巨大考驗(yàn)。工業(yè)革命以來，自然環(huán)境受到巨大污染、破壞，在全世界淡水缺乏的當(dāng)前，水環(huán)境中的有機(jī)污染物無疑讓水資源變得更加稀缺。檢測有機(jī)污染物，治理水污染，迫在眉睫。

一、水中有機(jī)污染物的檢測現(xiàn)狀

作為發(fā)展中國家，我國始終重視環(huán)境保護(hù)。黨的十八首次將“生態(tài)建設(shè)”納入了國家建設(shè)體系，足見環(huán)境保護(hù)的重要性。監(jiān)測水體質(zhì)量通常以常規(guī)指標(biāo)為指導(dǎo)，以此實(shí)現(xiàn)水體污染控制預(yù)防，如BOD、COD等。對于普通有機(jī)污染、無機(jī)污染來說，該指標(biāo)效果明顯。但對于復(fù)雜的水體有機(jī)物污染來說，但對于痕量、微量的有機(jī)物存在著控制的難度。此原因在于COD、TOC以及BOD等難以獲得指標(biāo)，貢獻(xiàn)幾乎為零。

隨著時代更新，技術(shù)發(fā)展，我國環(huán)境技術(shù)有較大改善。GC/MS、GC技術(shù)在實(shí)踐中得到應(yīng)用，控制效果明顯。

美國特別重視水中有機(jī)污染物的檢測，在20世紀(jì)七十年代，EPA就確定了較多類別的有必要預(yù)防的污染物。1975年，前蘇聯(lián)也公布了73種無機(jī)物的允許最大濃度值；378種有機(jī)物的允許的最大濃度。歐共體也以“名單”方式保護(hù)水體。EPA以氣象色譜質(zhì)譜、色相色譜設(shè)備監(jiān)測水體里的有機(jī)污染物。主要監(jiān)測工業(yè)、城市廢水，內(nèi)容是EPA601-613、VOCS等的檢測，如酚類、PCBS類、可吹掃鹵代烴、多環(huán)芳烴、2，3，7，8-TCDD、鹵代醚類、有機(jī)氯農(nóng)藥等，以及酸性、堿性、中性、可吹掃化合物等的EPA624檢測等。當(dāng)前，國內(nèi)監(jiān)測有機(jī)污染物主要參考了EPA頒發(fā)指標(biāo)。

二、 溶劑萃取技術(shù)

ASE（溶劑萃取），是立足于各溶劑溶解度差異，借助溶劑萃取設(shè)備，施加一定壓力、溫度，便可快速、高效的將選好的溶劑萃取得到樣品。如果升高溫度，選取的溶劑將加快溶解與解析的進(jìn)度，提取效率大大提升。因?yàn)槿軇┑玫郊訜岷螅淙芙饽芰μ嵘?，所以溶劑用量能較大節(jié)省。同樣，壓力適中也是沸點(diǎn)提升的絕佳辦法，不僅加快速度，安全性也有很大的保證。

（一）技術(shù)理論

在萃取過程中，基體效應(yīng)可有增加溫度得到避免，溶劑粘度不斷降低，解析動力持續(xù)提升，基體中很快充滿溶劑分子，萃取工作較為迅速。萃取設(shè)備溫度大多設(shè)置75-125℃，若為普通水體污染物，溫度可設(shè)置在100℃。高壓環(huán)境下的熱度提升時間大多持續(xù)10分鐘以上，并沒有顯著的熱降解，對于有機(jī)物中存在的某些揮發(fā)迅速組分，能快速萃取。

當(dāng)提升壓力時，液體沸點(diǎn)也將升高。在萃取過程中加壓的目的在于保持樣品的液態(tài)，萃取池中也可快速得到充滿。氣體與液體對溶質(zhì)做溶解時，液體溶解強(qiáng)度大，所以，加壓是萃取速度的必須，也能避免某些物質(zhì)的揮發(fā)，安全性明顯。通常萃取壓力應(yīng)當(dāng)在1000-3000psi。

在萃取時，要堅(jiān)持“量少多次”的要求，有必要選擇新鮮溶劑萃取，以靜態(tài)多次循環(huán)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)實(shí)的動態(tài)循環(huán)，滿足萃取質(zhì)量。高效萃取大約循環(huán)2或3次便完成。

（二）具體萃取工作

萃取樣品不能含有過多水分，選擇完成后，應(yīng)該通過干燥劑或風(fēng)干方式處理，務(wù)必不能以硫酸鈉干燥，因?yàn)楹罄m(xù)升溫時會結(jié)凝。樣品顆粒表面積與萃取效率成正比，通常顆粒被研磨后的粒徑應(yīng)不超過0.5mm。液態(tài)氮等聚合體的溫度不可太高，研磨時要適當(dāng)?shù)谷胩砑觿?。萃取過程也離不開分散劑，如硅藻土、海砂等，以實(shí)現(xiàn)萃取質(zhì)量快速提升。

萃取劑也是影響萃取效果的至關(guān)重要因素。排除諸如硝酸、硫酸、鹽酸等強(qiáng)酸，緩沖劑、水、有機(jī)試劑等都可以在ASE中使用。參考相似相溶理論，目標(biāo)化合物的極性要與萃取劑相仿，在萃取各種化合物時，可利用極性不相同的溶劑在混合之后進(jìn)行。丙酮、石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷等是常見的溶劑。

萃取池中的溶劑被加壓、加溫后，收集瓶收集萃取物，途經(jīng)濃縮、脫水、凈化，便可分析色潛。利用ASE法，可節(jié)約溶劑，15ml溶解能萃取10g樣品，大約15分鐘完成萃取，基體受制約程度低。有較好選擇性，高萃取速度。

在水體中底泥存在酸堿性物質(zhì)，ASE都可有效適用，對二噁英、氯代除草劑、有機(jī)磷農(nóng)業(yè)、有機(jī)氯等萃取效果良好。

三、吹脫捕集法

該方法主要在吹脫管中通入氮?dú)?、氦氣，氣相便可收集揮發(fā)性的有機(jī)物，捕集管也不斷吸附，最終以加熱方式將被吸附有機(jī)物脫管，并帶入到色相色譜設(shè)備中檢測。在進(jìn)樣時，以在線冷柱頭方式進(jìn)行，首先冷凝濃縮那些經(jīng)脫管而來的有機(jī)物，然后以升高溫度，進(jìn)樣便結(jié)束。吹脫捕集方式同樣不需要大量樣品，不會大量損失組分，具備較低檢測限度，是快捷、方便、不會污染溶劑的檢測辦法。對于12-9級的微量分析較為適用，強(qiáng)大的富集倍數(shù)，很好的重現(xiàn)性，簡單的操作辦法以及靈敏度，但其價格昂貴。

四、樹脂富集提取法

該方法所用樹脂為離子交換高聚物樹脂，在水環(huán)境、生物醫(yī)療中比較常用。如GDX、Amberlite XAD等。樹脂富集提取方法的特點(diǎn)在于污染少、能再生、很高的富集倍數(shù)以及超強(qiáng)的吸附力，對于水體中ng/L或g/L等級別的有機(jī)物，也能輕而易舉完成富集，實(shí)現(xiàn)超過90%的回收率。在利用該技術(shù)時，環(huán)節(jié)有洗脫、純化、濃縮、有機(jī)物過柱、裝柱以及樹脂再生等。在操作實(shí)踐中，想要對較多有機(jī)物做吸附，可可串聯(lián)吸附柱、混合樹脂得以實(shí)現(xiàn)，以盡可能多的利用物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)吸附的高效化，純化樹脂。

在試劑純度的額外要求下，可蒸餾試劑在純化。具體的蒸餾與試劑瓶處理方法為：以自來水、去污劑等反復(fù)做洗凈→浸泡以稀鹽酸（5%）→再次清洗→烘干、晾干→浸泡以清潔液→將清潔液沖洗干凈→亞沸水清洗多次→再次烘干、晾干→裝柱與過柱→濃縮。對于水體中有機(jī)化合物的濃度低問題，樹脂富集提取方式能有效克服，加上結(jié)生溶劑量，市場較為多見，使用方便。

五、超臨界流體萃取

超臨界萃取的優(yōu)點(diǎn)是萃取環(huán)境容易把控、方便操作、高效、快速，在化工中的樣品處理較多應(yīng)用。但處理對象是固體樣品，較高的萃取標(biāo)準(zhǔn)很難擴(kuò)展使用。有學(xué)者使用該法萃取了河流水體中富集的有機(jī)物，利用氣相色譜對逐一定性了目標(biāo)物體，將溶劑洗脫與該法做了比較，顯示在60℃環(huán)境度溫度下，經(jīng)過40分鐘持續(xù)的20Pa壓力，超臨界流體萃取的質(zhì)量甚高。

結(jié)語

環(huán)境污染是當(dāng)今世界各國面對的基本發(fā)展問題。水體污染給人類帶來了飲水困難，制約著人類可持續(xù)發(fā)展。做好水體中有機(jī)污染物檢測，防范于未然，便是環(huán)保事業(yè)的一大進(jìn)步。多種檢測技術(shù)在水體有機(jī)污染物的檢測分析上發(fā)揮著重要作用，并隨著技術(shù)進(jìn)步與普及，水體污染便能更好的得到防治。水體有機(jī)污染物的檢測應(yīng)當(dāng)走技術(shù)融合的道路，優(yōu)勢互補(bǔ)，全面推動水利事業(yè)進(jìn)步。

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