胡高偉，李承峰，業(yè)渝光，劉昌嶺，張劍，刁少波

1國土資源部天然氣水合物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，青島 266071

2青島海洋地質(zhì)研究所，青島 266071

1 引言

從沉積物孔隙微觀尺度來看，水合物替代孔隙水形成水合物沉積層是一個(gè)較為復(fù)雜的過程，水合物在沉積孔隙中可能懸浮在流體中，也可能接觸或膠結(jié)沉積物顆粒（Helgerud et al.，1999；胡高偉等，2010），這些微觀賦存狀態(tài)和飽和度變化與沉積物顆粒粒徑及其排列特征具有非常緊密的關(guān)系（Lu et al.，2011），對沉積介質(zhì)的孔隙結(jié)構(gòu)、滲透率等物性參數(shù)具有關(guān)鍵影響（Jin et al.，2004；Jin et al.，2006；Seol et al.，2007），同時(shí)也改變了地震波的傳播，從而對水合物的地球物理勘探和資源評價(jià)具有重要影響.

現(xiàn)有的水合物微觀分布特征大多為假想模式，主要由聲學(xué)探測和熱學(xué)探測等手段推測得出（Hu et al.，2010；2014；胡高偉等，2010；2012；Huang et al.，2005），具有很大的不確定性.例如，英國南安普頓大學(xué)采用共振柱裝置，研究了“過量氣”、“過量水”和“溶解氣”等氣體供應(yīng)方式下水合物的聲學(xué)響應(yīng)特征，推測上述幾種方式下形成的水合物分別對應(yīng)水合物膠結(jié)沉積物顆粒、水合物接觸沉積物顆粒和水合物呈懸浮狀態(tài)三種微觀分布狀態(tài)（Priest et al.，2005；2009；Best et al.，2013）；青島海洋地質(zhì)研究所采用地球物理模擬實(shí)驗(yàn)裝置，根據(jù)獲取的聲速與水合物飽和度關(guān)系推測水合物在固結(jié)沉積物中先以懸浮狀態(tài)生成，隨后再膠結(jié)沉積物顆粒生成（Hu et al.，2010；業(yè)渝光等，2008）.X射線斷層掃描技術(shù)（X-CT，X-Ray Computerized Tomography）為沉積孔隙中水合物微觀分布的直接觀測提供了可能途徑.早期的水合物CT研究主要利用CT數(shù)（指CT圖像生成的直接數(shù)據(jù)，表示了物質(zhì)的密度關(guān)系）研究水合物形成、分解過程（吳青柏等，2006；蔣觀利等，2005）.蔣觀利等（2005）觀測了甲烷水合物生成、分解過程中CT數(shù)變化情況，結(jié)果表明，隨著水合物的生成，CT數(shù)由最初較小的數(shù)值逐漸增大，最高時(shí)可達(dá)-125左右.隨著高精度X-CT的引進(jìn)，含水合物沉積物的微觀分布逐漸得到了較好的詮釋，其研究可分為兩類：第一類主要針對凍結(jié)的水合物樣品，通常在常壓下進(jìn)行試驗(yàn).例如，Jin等（2004）采用Shimadzu SMX-225CTS-SV型微型CT在-100℃的條件下研究了含水合物沉積物的物質(zhì)分布特征，結(jié)果表明，由獲取的二維和三維CT影像圖可清楚地顯示沉積物中游離氣、“水合物+冰”和沙粒的空間分布位置；Murshed等（2008）利用同步加速器產(chǎn)生的X射線對冰凍的水合物樣品做了更為精細(xì)的研究，通過對墨西哥灣水合物樣品進(jìn)行二維圖像分析，認(rèn)為可利用CT圖像特征來區(qū)分凍結(jié)沉積物中的水合物和冰，并可根據(jù)冰內(nèi)是否包含鹽類顆粒，判斷冰是純水（即水合物分解所產(chǎn)生的水）結(jié)冰或是海水結(jié)冰.然而，同步加速器X射線源較為難求，研究成本較高；Jin等（2004）的研究結(jié)果并未區(qū)分出水合物和冰，即未能揭示孔隙中水合物的微觀分布狀態(tài).

第二類研究主要在高壓、低溫下人工合成含水合物沉積物樣品，并在實(shí)驗(yàn)過程中觀測水合物的微觀分布模式.Jin等（2006）在此方面進(jìn)行了很好的嘗試，采用自制的高壓反應(yīng)釜，在278K、高壓條件下測量了含水合物沉積物的X-CT圖像，經(jīng)灰度擬合后可清楚反映沉積物中游離氣、沙粒、水和水合物的空間分布情況.但由于受測量精度所限，其水合物微觀分布并非實(shí)際觀測得到，而是根據(jù)高斯擬合法獲取，據(jù)此算法獲取的水合物分布模式中，水合物和沉積物顆粒間會(huì)一直存在一層水，可能與實(shí)際情況不同.由此可見，Jin等（2006）獲取的水合物微觀分布也存在一定的不確定性.采用直接觀測手段，直接獲取水合物生成過程中水合物的微觀分布狀態(tài)，成為水合物研究領(lǐng)域一個(gè)亟待解決的問題.

本研究工作在高分辨率工業(yè)型X射線層析掃描儀上進(jìn)行技術(shù)研發(fā)，研制了適用于沉積物中水合物微觀賦存狀態(tài)研究的CT原位探測裝置，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通過模擬天然氣水合物生成過程并直接觀測水合物在沉積孔隙中的微觀分布特征，使沉積物中水合物微觀賦存狀態(tài)的直接觀測問題得到了解決.通過對粒徑為0.425～0.85mm沉積物中水合物形成過程進(jìn)行CT觀測，發(fā)現(xiàn)水合物主要為混合分布模式，且在不同形成階段，水合物分布模式主要以一種模式為主導(dǎo)：在水合物形成初期，水合物主要以膠結(jié)模式為主；在水合物形成中期，水合物在孔隙流體中以懸浮狀形態(tài)生成為主；在水合物形成后期，懸浮狀的水合物慢慢生長聚攏在一起，水合物與顆粒之間又重新膠結(jié)沉積物顆粒.研究成果對水合物形成機(jī)理及其地球物理響應(yīng)研究具有實(shí)用價(jià)值.

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 X射線探測實(shí)驗(yàn)原理

當(dāng)X射線穿過被探測的物質(zhì)時(shí)，由于物質(zhì)的吸收，投射衰減后的X射線抵達(dá)探測器，所獲得的光強(qiáng)信號經(jīng)光電轉(zhuǎn)換和模數(shù)轉(zhuǎn)換變成數(shù)字信號，輸入計(jì)算機(jī)，數(shù)據(jù)再經(jīng)過函數(shù)變換，便可以得到X-CT圖像（張愛東等，2009；蘇鑫等，2012）.在水合物研究中，由于沉積物中砂粒、游離氣、水合物以及水（冰）對X射線的吸收系數(shù)不同，被測樣品中各成分密度和厚度也不同，反映在CT圖像中便是灰度值大小的差異（蒲毅彬等，2007）.再通過計(jì)算機(jī)對投影圖像進(jìn)行反色和濾波等處理，從而獲得二維灰度圖像.而三維圖像的獲得則是在二維投影數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，將每個(gè)體素的X射線衰減系數(shù)排列成數(shù)字矩陣，運(yùn)用一系列算法重建出完整的三維數(shù)據(jù).

2.2 實(shí)驗(yàn)裝置

本工作在GE Phoenix生產(chǎn)的v｜tome｜xs型微米／納米可切換式高分辨率微焦點(diǎn)計(jì)算機(jī)層析成像系統(tǒng)內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了水合物的生成和X射線在線掃描技術(shù)的探測，可實(shí)時(shí)獲取水合物生成和分解過程的微觀分布狀態(tài).實(shí)驗(yàn)設(shè)備由壓力控制系統(tǒng)、半導(dǎo)體控溫系統(tǒng)、X-CT掃描系統(tǒng)和高壓反應(yīng)釜組成（圖1）.

圖1 沉積物中水合物微觀賦存狀態(tài)CT原位探測裝置簡圖Fig.1 A sketch map of X-CT apparatus for investigating in-situ pore scale distribution of gas hydrate in sediments

其中高壓反應(yīng)釜和X-CT掃描系統(tǒng)是最核心的部件，高壓反應(yīng)釜（內(nèi)徑10mm）采用特制的鋁合金材料和較薄的壁厚，既能承受水合物形成所需要的壓力，又能被X射線穿透從而探測其內(nèi)部樣品的結(jié)構(gòu).高壓反應(yīng)釜外部具有一真空隔熱層，可保證釜內(nèi)溫度穩(wěn)定.半導(dǎo)體控溫系統(tǒng)由溫度控制器、半導(dǎo)體電子制冷塊、散熱片、風(fēng)扇和Pt100溫度傳感器組成，溫度傳感器緊貼于樣品底部，實(shí)時(shí)監(jiān)測和記錄溫度數(shù)據(jù)，溫度精度為±0.1℃；壓力控制系統(tǒng)由氣瓶、增壓設(shè)備和壓力傳感器組成，壓力傳感器位于高壓反應(yīng)釜上方，與釜內(nèi)連通，實(shí)時(shí)監(jiān)測和記錄釜內(nèi)壓力數(shù)據(jù)，壓力精度為±0.1MPa.X-CT掃描系統(tǒng)由微米級／納米級可切換式X射線源（電壓分別為240kV和180kV）、載物臺(tái)和高分辨率平板探測器組成，最高分辨率可達(dá)500nm.高壓反應(yīng)釜置放于載物臺(tái)上，通過CT裝置自帶的可旋轉(zhuǎn)三維運(yùn)動(dòng)檢測平臺(tái)，可在水合物形成過程中對樣品的同一部位進(jìn)行實(shí)時(shí)掃描，對含水合物沉積物樣品進(jìn)行CT掃描的分辨率為18μm左右.

2.3 實(shí)驗(yàn)過程

實(shí)驗(yàn)材料為粒徑0.425～0.85mm的高純石英砂和氯化鈉溶液（鹽度4%），采用純度為99.99%的甲烷氣體在3℃左右形成水合物.以下為具體實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）量取沉積物3mL裝入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入適量的SDS（十二烷基硫酸鈉，表面活性劑，加快水合物生成）氯化鈉溶液，保證液體全部浸潤砂粒.

（2）將高壓反應(yīng)釜固定在載物臺(tái)上，用甲烷氣體對反應(yīng)釜進(jìn)行清洗，排除釜內(nèi)的空氣.洗氣完畢后向釜內(nèi)充入甲烷氣體，壓力一般控制在6～8MPa.隨后逐步降低溫度至2～3℃，以形成水合物.

（3）選擇射線源（微米管或納米管），開啟數(shù)據(jù)采集軟件（datos｜x-acq），調(diào)整各項(xiàng)掃描參數(shù)（電壓、電流、曝光時(shí)間以及載物臺(tái)旋轉(zhuǎn)360°過程中掃描圖片的張數(shù)），開始CT掃描.

（4）通過數(shù)據(jù)采集器實(shí)時(shí)記錄反應(yīng)釜內(nèi)壓力的變化情況，在水合物生成過程中多次進(jìn)行CT掃描，獲取反應(yīng)釜內(nèi)樣品變化前后的數(shù)據(jù).

（5）對掃描數(shù)據(jù)進(jìn)行重構(gòu)，通過VG Studio軟件進(jìn)行分析，獲得不同時(shí)刻樣品的二維和三維圖像.

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 技術(shù)特點(diǎn)與創(chuàng)新性

由于水合物與水的密度非常接近，在CT圖像中通過灰度對兩者進(jìn)行區(qū)別具有較大的難度，需要CT探測裝置具有較高的分辨率.Jin等（2006）對孔隙中水和水合物區(qū)分進(jìn)行了較好的嘗試，但由于分辨率不夠，測量沉積物顆粒、水、水合物、游離氣四組分樣品僅獲得了兩組灰度峰（圖2a）.為了區(qū)分4種物質(zhì)，他們假設(shè)圖2a中灰度直方圖是由4個(gè)高斯峰疊加而成，故采用高斯擬合法將兩組灰度峰擬合分開為4組灰度峰（圖2b），并據(jù)此結(jié)果獲得了含水合物沉積物的微觀分布圖（圖3）.由圖可知，此假設(shè)條件下獲取的分布模式中，水合物和沉積物顆粒間總是存在一層水，這可能與實(shí)際情況并不吻合.由此可見，Jin等（2006）獲得的微觀分布圖雖然基于實(shí)際測量，但也由一定的假設(shè)擬合而來，并不是真實(shí)的微觀分布.

本研究工作利用高精度CT儀器（Hu et al.，2013），采用水合物標(biāo)定法等方法（李承峰等，2013）提高了對含水合物沉積物中各物質(zhì)組分的分辨能力.獲取的含水合物沉積物樣品灰度直方圖見圖2c，圖中可見三組明顯的灰度峰，其中中間一組灰度峰明顯由兩種物質(zhì)疊加，這是因?yàn)樗退衔锏幕叶戎递^為接近所致.對原始CT圖像中選取的從A到B段（距離1.223mm，圖4a）進(jìn)行灰度剖面分析表明（圖4b），樣品中游離氣、砂、水合物和水的灰度差異可明顯區(qū)分開來.例如，A點(diǎn)代表游離氣所在位置，其灰度值為56647；而B點(diǎn)則代表水合物所在位置，其灰度值為56818.因此，根據(jù)上述方法可獲取各物質(zhì)組分的灰度值，從而獲得實(shí)際觀測的水合物微觀分布模式（圖5b）.

3.2 水合物飽和度變化情況

在粒徑為0.425～0.85mm的高純石英砂中進(jìn)行了水合物形成實(shí)驗(yàn).系統(tǒng)初始壓力為7.0MPa，反應(yīng)釜內(nèi)溫度逐步降低至3℃左右以形成水合物.隨著水合物的生成，系統(tǒng)內(nèi)壓力逐漸減小.在水合物形成過程中，壓力每減少0.1MPa對樣品進(jìn)行一次整體掃描和局部掃描（圖5）.整體掃描目的是較為宏觀地觀察整個(gè)樣品內(nèi)部游離氣、流體等變化情況，但由于整體掃描時(shí)樣品離X射線源較遠(yuǎn)，分辨率較低；局部掃描一方面是為了提高樣品的放大倍數(shù)，提升圖像的分辨率，另一方面是定位在同一剖面，較為細(xì)致地觀察選取區(qū)域內(nèi)水合物與沉積物的接觸關(guān)系，因此本文主要以局部掃描結(jié)果來探討水合物在其形成過程中的微觀分布.

通常采用重構(gòu)的三維圖像分析水合物飽和度數(shù)據(jù)，圖6為整體樣品和上述所選取的局部區(qū)域重構(gòu)后的三維圖像，根據(jù)樣品的灰度統(tǒng)計(jì)，即可計(jì)算整體樣品和被選區(qū)域的水合物飽和度.水合物形成過程中獲取整體樣品和選取區(qū)域的水合物飽和度變化見表1，由整體樣品和選取區(qū)域的水合物飽和度對比可以看出，水合物形成情況總體比較均一，除個(gè)別時(shí)刻點(diǎn)外（如整體樣品飽和度為24.6%時(shí)局部區(qū)域飽和度為28.5%），整體水合物飽和度和選取區(qū)域的局部水合物飽和度差別不超過2%.

3.3 孔隙空間的水合物微觀分布

圖2 前人研究和本文工作獲取的含水合物沉積物樣品灰度對比圖Fig.2 Comparison of gray scale of gas hydrate-bearing sediments obtained by previous work and this study

圖3 Jin等（2006）獲取的含水合物沉積物微觀分布圖Fig.3 Pore scale distribution of gas hydrate in sediments obtained by Jin et al.2006

圖4 從A至B段含水合物沉積物灰度剖面分析Fig.4 Changes of gray scale of the selected section（from A to B）

圖5 水合物形成過程中獲取的二維CT圖Fig.5 Obtained 2DCT image during gas hydrate formation in sediments

表1 水合物形成過程中獲取CT圖像各時(shí)刻點(diǎn)所對應(yīng)的飽和度變化情況（選取區(qū)域見圖5）Table 1 Changes of hydrate saturation of the whole sample and the selected area during hydrate formation（selected area in Fig.5）

在水合物形成過程中，對選取的剖面（圖5）在不同時(shí)刻的微觀分布進(jìn)行了觀測（圖7）.結(jié)果表明，沉積物孔隙空間中水合物形成并非單一模式，在同一時(shí)刻水合物可能出現(xiàn)“懸浮”（即水合物在孔隙流體中）、“接觸”（水合物與沉積物顆粒呈接觸狀態(tài)，但未膠結(jié)沉積物顆粒）和“膠結(jié)”（水合物類似膠結(jié)物，將多個(gè)沉積物顆粒粘結(jié)在一起）的混合模式.但在不同水合物形成階段，水合物微觀分布以其中某種模式為主導(dǎo)：形成初期水合物以膠結(jié)模式為主；中期以懸浮狀態(tài)為主；后期又以膠結(jié)模式為主.

在形成初期（圖7a），水合物大多在氣泡周圍形成，由于氣泡多被沉積物顆粒箍住，在氣泡周圍形成的水合物極易將兩個(gè)或兩個(gè)以上的顆粒粘結(jié)在一起，從而形成膠結(jié)模式的水合物.雖然也有水合物在孔隙流體中以懸浮狀形態(tài)生成，或接觸沉積物顆粒，但體量較少.因此，此階段水合物的形成以膠結(jié)模式為主.

在形成中期（如水合物飽和度為24.6%、35.0%時(shí)，圖7b、7c），氣泡周圍水合物形成已相對穩(wěn)定，例如，水合物飽和度從24.6%至35.0%過程中，膠結(jié)模式的水合物體量增加不明顯，懸浮狀態(tài)或接觸模式的水合物則增加較多.此階段水合物以懸浮模式或接觸模式為主.

在形成后期（如水合物飽和度達(dá)到51.4%之后，圖7d、7e），一方面氣泡周圍繼續(xù)生成水合物，增強(qiáng)了原有膠結(jié)狀態(tài)；另一方面懸浮在流體中的水合物由于體量增多而逐漸粘結(jié)在一起，從而也轉(zhuǎn)變?yōu)槟z結(jié)模式.因此，此階段水合物也以膠結(jié)模式為主.

圖6 整體樣品和選取區(qū)域的三維CT圖像Fig.6 3Dimage of the whole sample and the selected area

圖7 天然氣水合物在沉積物中形成的微觀分布變化圖Fig.7 Pore scale distribution of gas hydrates in sediments by X-CT

綜上可知，在水合物形成過程中水合物先以膠結(jié)沉積物顆粒的微觀分布為主，在水合物形成中期以懸浮狀形態(tài)或接觸模式為主，形成后期又以膠結(jié)模式為主.膠結(jié)模式的可能成因有兩方面，一方面是游離氣形成的水合物易膠結(jié)沉積物顆粒，如上文所述，游離氣泡通常被沉積物顆粒束縛從而與沉積物顆粒接觸，在氣泡周圍形成的水合物極易將沉積物顆粒粘結(jié)起來而形成膠結(jié)模式；另一方面，懸浮、接觸模式的水合物體量增多，懸浮的水合物逐漸粘結(jié)在一起，并與接觸模式的水合物連接起來，從而形成膠結(jié)模式.上述研究結(jié)果可為水合物形成機(jī)理和含水合物沉積物聲學(xué)特性研究提供重要依據(jù)，在相同樣品中進(jìn)行的水合物聲學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)也為上述觀點(diǎn)提供了佐證.

4 結(jié)論

（1）研發(fā)了適用于沉積物孔隙空間水合物微觀分布模式的實(shí)驗(yàn)裝置和新的觀測技術(shù)；

（2）對粒徑0.425～0.85mm沉積物孔隙空間中水合物形成過程的微觀分布進(jìn)行了直接觀測，結(jié)果表明，水合物在形成初期以膠結(jié)模式為主，中期以懸浮或接觸模式為主，在形成后期水合物又重新膠結(jié)沉積物顆粒；

（3）在游離氣泡周圍形成水合物以及懸浮、接觸模式水合物體量的增大是造成水合物膠結(jié)沉積物顆粒的可能原因.

致謝 GE公司張立凱在CT實(shí)驗(yàn)過程中和數(shù)據(jù)分析處理上給予了較大的技術(shù)支持，在此表示感謝！

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