姜楠 劉思潔

【摘 要】目的：改進(jìn)生活飲用水中氨氮的檢測(cè)方法 。方法：樣品中加入酚鹽-檸檬酸鹽溶液后立即加入含氯緩沖溶液，混勻后靜置90min，630nm波長(zhǎng)下比色定量。結(jié)果：經(jīng)改進(jìn)的方法檢測(cè)生活飲用水中氨氮的加標(biāo)回收率為92.1% ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%。 結(jié)論：本改進(jìn)方法操作簡(jiǎn)單快速，具有較好的準(zhǔn)確度和靈敏度，適用于生活飲用中氨氮的檢測(cè)分析 。

【關(guān)鍵詞】氨氮；測(cè)定方法 ；生活飲用水

【中圖分類號(hào)】R991 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1004-7484（2014）06-3520-02

Determination Methods Improvement of Ammonia Nitrogen in Water

Jiang Nan Liu Sijie*

Jilin Provincial Center for Sanitation Inspection and Test，Changchun 130062，China；

【Abstract】Objective To improve the method for ammonia nitrogen in drinking water. Methods The sample adding phenate-citrate solution is added to chlorine buffer solution immediately. The solution is quantified in 630nm wavelength after staticly mixing in 90min. Results The recover y of ammonia nitrogen was 92.1%. The relative standard deviation （RSD） was 4.3%. Conclusion The improved method is simple， rapid， sensitive and accurate . Therefore， it is suit able for analysis of ammonia nitrogen in drinking water.

【Key words】ammonia nitrogen；determination method； drinking water

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。 動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物更高。同時(shí)，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的重要指標(biāo)，可以有效地體現(xiàn)水體受污染程度及其自凈情況，所以開(kāi)展水體中氨氮的含量測(cè)定對(duì)于水體生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和水體功能評(píng)價(jià)具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義〔1〕。測(cè)定生活飲用水中氨氮的方法有氨氣敏電極法、納氏試劑比色法、吹托-電導(dǎo)法、凱氏定氮法等等。生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法（GB/T 5750.5-2006）中氨氮檢測(cè)采取納氏試劑分光光度法、酚鹽分光光度法和水楊酸鹽分光光度法〔2〕。納氏試劑分光光度法穩(wěn)定性一般，并且含有碘化汞，易對(duì)環(huán)境和人體造成污染和危害；水楊酸鹽分光光度法中水楊酸氣味較重，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員易造成危害；而酚鹽分光光度法所用試劑相對(duì)簡(jiǎn)單安全，基體干擾少，常被用于水中氨氮的測(cè)定。本文擬對(duì)酚鹽分光光度法進(jìn)行一定的改進(jìn)，使其分析過(guò)程和效果達(dá)到更優(yōu)。

1 材料與方法

1.1 儀器 2 結(jié)果與討論

徐陸妹〔3〕、陳惠琴〔4〕、杜曉旭〔5〕等已經(jīng)對(duì)于氨氮進(jìn)行過(guò)一定的分析，在此基礎(chǔ)上本人結(jié)合大量實(shí)驗(yàn)對(duì)生活飲用水中的氨氮方法做出以下改進(jìn)：

2.1 含氯緩沖溶液配制的優(yōu)化：原方法中為稱取12g無(wú)水硫酸鈉及0.8g碳酸氫鈉，溶于100mL純水中。加入34mL次氯酸鈉溶液（30g/L），并加純水至200mL，放置1h后即可使用。本試劑1mL用純水稀釋到50mL，加入1g碘化鉀及3滴硫酸，以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘，應(yīng)消耗5.6mL左右。如低于4.5mL應(yīng)補(bǔ)加次氯酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)由于次氯酸鈉溶液本身極其不穩(wěn)定，所以市售次氯酸鈉溶液濃度往往低于其所標(biāo)示濃度，致使其滴定生成的碘消耗硫代硫酸鈉的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于4.5mL。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，補(bǔ)加次氯酸鈉的量可高達(dá)31mL（見(jiàn)圖1），所以再重新配置含氯緩沖溶液時(shí)，可以先一次性加入60mL次氯酸鈉溶液，如果消耗硫代硫酸鈉溶液量仍小于5.6mL，再逐步小劑量一點(diǎn)點(diǎn)補(bǔ)加次氯酸銨溶液。這樣可以節(jié)省大量試驗(yàn)時(shí)間。

硫代硫酸鈉消耗量（mL）

2.3 實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)選擇的優(yōu)化 生活飲用水中氨氮含量的測(cè)定結(jié)果跟實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)選擇有很大的關(guān)系，比如實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離衛(wèi)生間，不能跟測(cè)定總硬度的人員同時(shí)間同地點(diǎn)測(cè)定等，否則測(cè)定值將會(huì)高于實(shí)際值。

2.4 方法精密度和準(zhǔn)確度 以某樣品為代表，平行測(cè)定6次，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%。測(cè)定相同樣品基底的加標(biāo)回收率為92.1%。精密度和準(zhǔn)確度均符合方法性能指標(biāo)的要求。

3 結(jié)論

綜上所述，采用優(yōu)化后的酚鹽分光光度法檢測(cè)生活飲用水中氨氮可以簡(jiǎn)化操作過(guò)程，減少操作時(shí)間，增加實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度。并且該方法能夠滿足方法學(xué)的要求，具有良好的效果。

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