水 麗， 胡壯麒

(1. 沈陽理工大學(xué) 機械工程學(xué)院，沈陽110159;2. 中國科學(xué)院金屬研究所，沈陽110016)

鎳基單晶合金是在普通鑄造和定向凝固基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新型高溫合金，廣泛用于制造先進燃氣渦輪發(fā)動機導(dǎo)向葉片及渦輪葉片等關(guān)鍵熱端部件［1～3］。高溫服役期間，葉片的使用壽命不僅受控于合金的高溫持久性能，而且與合金組織的高溫穩(wěn)定性密切相關(guān)，γ'相的形貌對合金的性能有很大的影響，γ'相形貌隨合金的工作溫度和時間的變化而變化［4～6］。組織結(jié)構(gòu)的高溫穩(wěn)定性是高溫合金的一項重要指標，并受到廣泛的重視［7～10］。本研究實驗用測試合金是一種新研制的鎳基單晶高溫合金，重金屬元素的總體含量相對較低，在長期無應(yīng)力時效過程中，末觀察到有新相的析出，只是發(fā)生了γ'相的粗化現(xiàn)象。本研究主要研究鎳基單晶高溫合金在1000℃經(jīng)不同時間長期時效后的室溫拉伸強度及高溫持久性能，了解高溫長期時效對單晶合金力學(xué)性能的影響規(guī)律。

1 試驗材料與方法

試驗用母合金的成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為Al 5.47，Ti 2.14，Cr 8.39，Ta 2.92，W 9.47，Co 5.01，C ＜0.014 和Ni 余量。在ZGG-25A 型真空感應(yīng)定向凝固爐中拉制單晶試棒，首先對試棒進行熱處理，工藝為1300℃/4 h，AC(空冷)+1100℃/4 h，AC +870℃/16 h，AC。標準熱處理后合金內(nèi)γ'相的組織形貌如圖1，γ'相呈立方狀規(guī)則分布，平均尺寸為0.44μm。將熱處理后試棒在1000℃進行100h，300h，500h，800h，1000h，1500h，2000h，3000h 時效處理，對長期時效的樣品進行室溫拉伸及950℃/240MPa 條件下的高溫持久拉伸測試，為了保證測試數(shù)據(jù)的可靠性，在同樣實驗條件下共測試3個試樣，取其平均值。在JMS-6301F 型場發(fā)射掃描電鏡和FEITECANAI-20 上對合金微觀組織形貌進行觀察。

圖1 合金熱處理后γ'相形貌Fig.1 The morphology of γ' phase in the alloy after standard heat treatment

3 實驗結(jié)果與分析

3.1 1000℃長期時效對合金室溫拉伸強度的影響

合金經(jīng)過1000℃長期時效，在室溫條件下測試瞬時拉伸強度，結(jié)果見表1。時效100h 的試樣，瞬時拉伸強度σb和屈服強度σ0.2的平均值分別為1093 和1095 MPa，其中σb與標準熱處理態(tài)相當，而σ0.2比標準熱處理態(tài)樣品提高約10%。隨時效時間延長，σb和σ0.2逐漸下降，伸長率隨時效時間的延長波動較大，當時效2000h 后，δ 值趨于穩(wěn)定?？疾炖鞆姸圈襜隨時效時間的變化數(shù)據(jù)，時效時間不超過500h，拉伸強度與標準熱處理態(tài)相比基本相當，時效超過1000h，σb下降幅度增大，時效超過1500h，合金的拉伸強度值變化較小，綜合分析可以看出，合金室溫拉伸強度隨時效時間的延長呈現(xiàn)逐步下降趨勢。

表1 合金經(jīng)1000℃長期時效后室溫拉伸性能數(shù)據(jù)Table 1 Tensile properties of room temperature after aging treatment at 1000℃

3.2 長期時效對合金持久性能的影響

合金經(jīng)1000℃長期時效，在950℃/240MPa 條件下進行持久性能測試，結(jié)果如表2 所示?？梢钥闯?，時效時間低于1000h，合金持久壽命與標準熱處理態(tài)相比大幅下降，時效500h 試樣的持久壽命下降約30%，時效超過1000h，隨時效時間的不斷延長，合金持久壽命逐漸下降，經(jīng)3000h 時效試樣的持久壽命為標準熱處理態(tài)的40%。長期時效后，合金內(nèi)立方形態(tài)γ'相的立方度喪失，γ'相對變形位錯的阻礙作用明顯下降，合金的持久性能降低幅度較大。隨時效時間延長，γ'相的粗化速率達到一峰值后，γ'相尺寸及成分趨于穩(wěn)定，持久壽命的變化較小。時效時間對合金延伸率的影響如表2 所示，隨時效時間的延長，延伸率不斷提高，當時效時間超過500h后，δ 值基本趨于穩(wěn)定。

表2 合金徑多1000℃長期時效后在950℃/240MPa 持久條件下的性能數(shù)據(jù)Table 2 Stress rupture properties under 950℃/240MPa after long term aging

3.3 1000℃長期時效后持久變形組織特征

圖2a，b 為合金1000℃長期時效100h，1500h 后的組織形貌。950℃/240MPa 持久拉伸變形后，其形貌演化如圖2c，d。立方γ'相與γ 基體保持共格關(guān)系對提高合金的持久性能有利，長期時效后γ'相演化形成粗化不規(guī)則形態(tài)的組織，合金的持久性能與顯微組織的變化密切相關(guān)。1000℃時效100h 后，γ'相的邊角處溶解，正方度略有下降，持久變形過程中γ'相對位錯的阻礙作用受到影響，合金持久壽命開始下降約15%，持久斷裂后形成了完善的筏狀γ'相(圖2c)。1000℃時效1500h 后，γ'相平均尺寸明顯增大，γ'相形狀不規(guī)整呈迷宮形(圖2b)，持久斷裂后形成粗大不連續(xù)形狀復(fù)雜的γ'相，如圖2d 所示，合金的持久性能與時效前相比明顯降低，隨著時效時間的增加，γ'相形狀愈來愈不規(guī)整，導(dǎo)致合金的持久壽命不斷降低。γ'相形態(tài)變得不規(guī)則與基體通道的加寬是合金塑性逐步提高的主要原因。

圖3 是100h 時效后經(jīng)950℃/240MPa 持久變形后的透射圖片，可以看出，時效100h 后的拉伸樣品中，γ/γ'界面處存在稠密的位錯網(wǎng)(圖3a)，位錯網(wǎng)形態(tài)規(guī)則致密，可以有效阻止位錯切入γ'相中，對提高合金的性能有利，時效500h 后的拉伸樣品中，γ'相仍呈現(xiàn)出規(guī)則的條形形態(tài)，但基體通道已經(jīng)變寬，基體通道的加寬可能是由于γ'相體積百分含量下降所致。綜合分析1000℃時效不同時間試樣的持久性能數(shù)據(jù)及變形組織形貌，可以看出，經(jīng)100h、500h 短期時效后的拉伸試樣中，γ'相的形貌及尺寸變化不顯著，γ/γ'相界面高密度位錯網(wǎng)可以有效阻止位錯切入γ'相，合金的持久強度沒有明顯下降;時效超過500h，γ'相演化為不規(guī)則形態(tài)，已觀察不到完整的界面位錯網(wǎng)，位錯在迷宮狀的基體通道中的攀移及滑移受阻，導(dǎo)致位錯在局部纏結(jié)塞積，引起應(yīng)力集中產(chǎn)生微裂紋，導(dǎo)致長期時效樣品的持久強度越來越低。

圖2 合金長期時效后γ'相形貌及950℃/240MPa 持久試驗后的γ'形貌 (a) 100h 時效后的形貌;(b)時效1500h 后的形貌;(c)時效100h 后持久斷裂試樣;(d)時效1500h 后持久斷裂試樣Fig.2 Morphology evolution of γ' phase after 950℃/240MPa;(a)aged 100h;(b)aged 1500h;(c)aged 100h and stress ruptured;(d)aged 1500h and stress ruptured

圖3 合金長期時效不同時間后經(jīng)950℃/240MPa 持久試驗的位錯組態(tài)(a)100 h 時效后持久變形組織;(b)時效500h 后的持久試樣位錯組態(tài)Fig.3 Dislocation configuration of test alloy after 950℃/240MPa stress rupture(a)aged 100h and stress ruptured;(b)aged 500h and stress ruptured

4 高溫持久拉伸壽命預(yù)測

人們常用損傷機理來描述蠕變變形過程中材料變形及損壞的發(fā)生。用ω 來表征損傷的程度，則ω是一個動態(tài)的變量，記錄材料從最初的熱處理狀態(tài)起始至發(fā)生斷裂時材料的損傷過程。例如，微觀組織形貌的改變、出現(xiàn)頸縮、裂紋及空穴的長大等［10～12］。在單軸拉伸過程中，損傷逐漸形成發(fā)展，ω 從零逐漸上升至某一數(shù)量，當上升至一定量時斷裂發(fā)生。在此把損傷狀態(tài)變量及實驗條件作為損傷ω 及應(yīng)變速率ε 的函數(shù)，函數(shù)表達式如下［9］:

在恒定的溫度下，表達式(1)可用下式代替:

其中，C 是與材料高溫蠕變激活能有關(guān)的一個參數(shù)，ν 是一個不受溫度影響的參數(shù)，σ 是拉伸應(yīng)力，E0為材料的彈性模量，T 代表合金的持久壽命。合金經(jīng)高溫長期時效處理后，γ'相逐漸演化，形成了形態(tài)復(fù)雜的粗化組織，隨后在950℃/240MPa 進行持久拉伸，從表1 及圖2 中可以看出，7 組試樣的初始微觀組織結(jié)構(gòu)及室溫強度存在差異，這些差異對持久變形期間ω 的變化產(chǎn)生影響。持久壽命及變形期間材質(zhì)的損傷程度可以用下式表達:

隨著持久變形的不斷深入，拉伸應(yīng)力不斷變化，從最初的240MPa，逐漸上升以用表達有效拉伸應(yīng)力，當試樣出現(xiàn)頸縮趨于斷裂時，損傷參數(shù)ω 可以用材料的極限拉伸強度UTS 表達為ωf=有效應(yīng)力上升至下面兩式表達了ω 的變化速率及拉伸試樣發(fā)生斷裂時的應(yīng)力狀態(tài):

當t = 0，t = Tr時(發(fā)生斷裂)，則ω = 0 和ωf=1，將極限條件代入上述表達式并進行簡化，得到持久壽命的表達式如下:

將表1 和表2 中的拉伸強度值及持久壽命數(shù)據(jù)代入式(7)中，則C=3.35818，ν=7.37926。獲得估算持久壽命的經(jīng)驗公式如下:

利用該表達式，可估算出測試合金在950℃不同應(yīng)力條件下的高溫持久斷裂壽命。

5 結(jié)論

(1)1000℃短期時效100h，500h 時，合金室溫拉伸強度σb與時效前相比變化不大，但時效500h后屈服強度σ0.2下降幅度較大，約為時效前的75%，時效超過1000h 后，σb和σ0.2隨時效時間延長逐漸下降;時效1000h 以前，950℃/240MPa 條件下的持久壽命大幅度降低，延伸率快速上升，時效時間超過1000h，持久性能的下降幅度減小，合金的持久壽命與延伸率均趨于穩(wěn)定。

(2)長期時效后γ'相形貌改變及γ/γ'相界面高密度位錯網(wǎng)的破壞是時效后合金室溫及高溫持久性能持續(xù)降低的主要原因。

(3)隨著持久變形的不斷深入，材料的微觀組織發(fā)生改變導(dǎo)致?lián)p壞的發(fā)生，可以用式 Tr=估算合金的持久拉伸壽命。

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