魏衍廣, 陶海明, 羅 崢, 崔雪飛
(北京有色金屬研究總院 粉末冶金及特種材料研究所,北京100088)
Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al 鈦合金是作為星箭連接機(jī)構(gòu)左右連桿而研制的新型材料,是擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的近β 高強(qiáng)高韌鈦合金,國家牌號(hào)為TB10,Kβ=1.10,Mo 當(dāng)量為13.76[1]。該合金中β 穩(wěn)定元素總含量在臨界濃度附近,使得合金兼有α +β 和亞穩(wěn)定β 型鈦合金的性能特征,它具有比強(qiáng)度高,斷裂韌度好,淬透性高,熱加工工藝性能和機(jī)加工性能優(yōu)異,加工溫度以及變形抗力較低等一系列優(yōu)點(diǎn),是理想的結(jié)構(gòu)材料[2~6]。
斷口分析,是指通過對(duì)材料斷口的觀察,分析其形貌組成,研究材料的斷裂方式及力學(xué)性能。通過斷口分析,可判定材料斷裂性質(zhì)、裂紋源位置、裂紋源擴(kuò)展方向及性能評(píng)估。目前,對(duì)斷口的分析,多集中在疲勞斷口或焊接斷口方面[7~9],而且多是對(duì)TC4 合金或TB6 合金的斷口進(jìn)行研究[10~13],對(duì)拉伸斷口的研究較少,如朱寶輝等對(duì)TC1 鈦合金的棒材的拉伸性能及斷口形貌進(jìn)行了研究[14],吳崇周對(duì)TA16 合金的室溫拉伸組織與斷口進(jìn)行了分析[15],黃利軍等研究了Ti-1023 合金的拉伸斷口,認(rèn)為高強(qiáng)度Ti-1023 合金的斷裂模式為沿晶斷裂,低強(qiáng)度Ti-1023 合金的斷裂模式以韌性斷裂為主沿晶斷裂為輔的斷裂[16],而對(duì)高強(qiáng)高韌Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al合金,目前未見有報(bào)道對(duì)其拉伸斷口進(jìn)行分析。
本研究通過對(duì)固溶時(shí)效后的Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al 鈦合金φ10mm 棒材拉伸斷口和顯微組織進(jìn)行分析,研究該合金斷口形貌與顯微組織特征,研究固溶時(shí)效制度對(duì)斷口形貌與顯微組織及其力學(xué)性能的影響規(guī)律。
實(shí)驗(yàn)所用的原料選用高品位海綿鈦、MoAl,VAl等中間合金,壓制電極后,通過三次熔煉成尺寸為φ380mm 鑄錠,成分如表1 所示,在1000 ~1100℃之間開坯鍛造成φ170mm 棒材,下料后打磨掉氧化皮,在900 ~1000℃之間鍛造成φ48mm 棒材,然后再下料、打磨掉氧化皮,在850 ~950℃之間軋制成φ10mm 棒材。
棒材的固溶溫度分別為750℃,780℃,810℃,840℃,保溫時(shí)間為30min,在水中冷卻,時(shí)效溫度為520℃,保溫時(shí)間為8h,在空氣中冷卻。斷口形貌與顯微組織的觀察在CAMBRIDGE-2 型掃描電鏡上進(jìn)行,力學(xué)性能的測試在AG-50KNE 試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行(GB/T228—2002),拉伸標(biāo)準(zhǔn)試樣如圖1 所示,Al,Cr,V,Mo 元素測定采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES),F(xiàn)e 元素測定采用光度法(GB/T4698—1996),C 元素測定采用高頻燃燒-紅外法(ASTME1941—2004),H 元素測定采用惰氣脈沖紅外法(ASTME1447—2005),O 和N 元素測定采用惰氣脈沖紅外熱導(dǎo)法(ASTME1409-2005)。通過金相水淬法,測得該鑄錠的相變點(diǎn)為815℃。
圖1 Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al 鈦合金φ10mm 棒材拉伸試樣Fig.1 Tensile test sample of φ10mm bars of Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al titanium alloy (a)drawing sheet;(b)tensile specimen
表1 合金鑄錠化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table1 Chemical composition of ingot (mass fraction/%)
圖2 為T 固溶時(shí)效后的拉伸斷口形貌。由圖2a,b 可知,當(dāng)固溶溫度為750℃與780℃、時(shí)效溫度為520℃時(shí),裂紋源于試樣表面縮頸處,由外向內(nèi)擴(kuò)展,中間部位為纖維區(qū),近圓形,粗糙不平,周圍邊緣為剪切唇區(qū),起伏較大。當(dāng)固溶溫度為810℃、時(shí)效溫度為520℃時(shí),裂紋源于試樣加工螺紋處,由外向內(nèi)擴(kuò)展,斷口比較平整,纖維區(qū)已經(jīng)消失,斷口由較淺的小韌窩組成,屬于準(zhǔn)解理斷裂。當(dāng)固溶溫度為840℃、時(shí)效溫度為520℃時(shí),裂紋源于試樣加工螺紋處,斷口粗糙,分布著硬質(zhì)顆粒,顆粒的小晶面棱角清晰,屬于典型的沿晶斷裂。
圖2 Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al 鈦合金φ10/mm 棒材的斷口形貌Fig.2 Fracture morphology of φ10/mm bars of Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al titanium alloy(a)750℃/30min+ 520℃/8h;(b)780℃/30min+ 520℃/8h;(c)810℃/30min+ 520℃/8h;(d)840℃/30min+ 520℃/8h
圖3 為上述斷口中心部位放大1000 倍的形貌。當(dāng)固溶溫度為750℃,780℃時(shí),韌窩形貌差別不大,都是由不規(guī)則形狀的撕裂韌窩組成,這些韌窩大小不同、形狀各異、位向不一。當(dāng)固溶溫度為810℃時(shí),斷口內(nèi)出現(xiàn)明顯的大韌窩,尺寸約為30μm。當(dāng)固溶溫度為840℃時(shí),斷口由許多沿晶斷裂的晶面及晶面之間的小韌窩組成,此時(shí),材料的斷裂屬于脆性沿晶斷裂。
圖3 Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al 鈦合金φ10/mm 棒材中心部位的斷口形貌Fig.3 Fracture morphology in the central part of φ10/mm bars of Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al titanium alloy(a)750℃/30min+ 520℃/8h;(b)780℃/30min+ 520℃/8h;(c)810℃/30min+ 520℃/8h;(d)840℃/30min+ 520℃/8h
圖4 Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al 鈦合金φ10mm 的SEMFig.4 SEM of φ10mm bars of Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al titanium alloy(a)750℃/30min+ 520℃/8h;(b)780℃/30min+ 520℃/8h;(c)810℃/30min+ 520℃/8h;(d)840℃/30min+ 520℃/8h
圖4 為試樣顯微組織的掃描照片。當(dāng)固溶溫度為750℃,時(shí)效為520℃時(shí),α 相呈現(xiàn)針狀與孔狀,細(xì)小彌散分布,在放大2000倍的照片上,難以找到明顯的α 晶界,α 相約占40%,平均尺寸不到1μm。當(dāng)固溶溫度為780℃,時(shí)效為520℃時(shí),α 相數(shù)量減少,約占30%,α 相形態(tài)變化不大,仍是針狀與孔狀,晶內(nèi)α 相與晶界α 相的區(qū)別仍不明顯。當(dāng)固溶溫度為810℃,時(shí)效為520℃時(shí),α 相形態(tài)有較大變化,多為孔形,針狀α 相很少,α 晶界呈現(xiàn)多邊形化,α 相約占8%。當(dāng)固溶溫度為840℃,時(shí)效為520℃時(shí),由于在相變點(diǎn)以上固溶,材料重新形核長大,β晶粒為規(guī)則的多邊形,尺寸較大,約在100μm 左右,因此,放大2000 倍的掃描照片,只能觀察到一個(gè)晶粒,而采用放大500 倍的照片,能觀察多個(gè)β 晶粒的形貌與尺寸,如圖4d 所示,時(shí)效后,β 晶粒內(nèi)沒有發(fā)現(xiàn)α 相析出。
表2 為固溶時(shí)效后的力學(xué)性能。由表2 可知,隨著固溶溫度升高,材料的抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度升高,塑性下降。當(dāng)固溶溫度由750℃升至780℃時(shí),材料的塑性變化不大,強(qiáng)度略微升高,當(dāng)固溶溫度為810℃時(shí),材料的塑性急劇降低,強(qiáng)度快速升高,當(dāng)固溶溫度為840℃時(shí),材料強(qiáng)度在1500MPa 以上,塑性極低,斷后伸長率為2%,斷面收縮率為5%。
表2 Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al 鈦合金φ10/mm 棒材力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of φ10/mm bars of Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al of titanium alloy
通過對(duì)圖2、3 與表2 的分析,當(dāng)固溶溫度為750℃、780℃,時(shí)效溫度為520℃時(shí),斷口的纖維區(qū)為不規(guī)則形狀的撕裂韌窩組成,韌窩的撕裂棱是由于塑性變形而產(chǎn)生的,表明材料塑性較好。當(dāng)固溶溫度為810℃,時(shí)效溫度為520℃,斷口平整,纖維區(qū)消失,韌窩較淺,斷裂方式為準(zhǔn)解理斷裂,此時(shí)材料的塑性下降。當(dāng)固溶溫度為840℃,時(shí)效溫度為520℃,斷口平整,斷口上分布著棱角清晰的小晶面,此時(shí)材料的強(qiáng)度更高,塑性更低,斷裂為典型的脆性沿晶斷裂。
顯微組織能夠影響材料的力學(xué)性能:α 相多,材料的塑性高,強(qiáng)度低;α 相少,材料的塑性低,強(qiáng)度高。通過對(duì)圖4 與表2 的分析,當(dāng)固溶溫度為750℃,780℃時(shí),時(shí)效溫度為520℃,α 相細(xì)小彌散分布,比例在30%以上,材料的塑性較高,強(qiáng)度相對(duì)略低。當(dāng)固溶溫度為810℃,時(shí)效溫度為520℃,α 相顯著減少,材料的強(qiáng)度迅速升高,塑性下降較大。當(dāng)固溶溫度為840℃,時(shí)效溫度為520℃,顯微組織中沒有發(fā)現(xiàn)α 相析出,強(qiáng)度更高,塑性極低。
當(dāng)材料在相變點(diǎn)以上固溶時(shí),初生α 相回溶,隨著固溶溫度的升高,回溶的α 相越多,初生α 相減少,當(dāng)固溶后的材料在520℃保溫8h 時(shí),有次生α相析出,然而,在圖4a,b,c 中,初生α 相和次生α相難以分辨清楚。當(dāng)固溶溫度在相變點(diǎn)以上時(shí),如840℃,材料重新形核并長大,在520℃保溫8h 時(shí),在圖4d 中沒有發(fā)現(xiàn)次生α 相,只有尺寸在100/μm左右的β 晶粒。比較圖2、圖3 與表2,可知,初生α相屬于能夠塑性變形的相,而次生α 相屬于硬質(zhì)點(diǎn),強(qiáng)化相,不能塑性變形,因此,圖2 中的撕裂韌窩棱是初生α 相,韌窩是包含次生α 相的β 晶粒。在相變點(diǎn)以下固溶,隨著溫度的升高,回溶的α 相越多,初生α 相減少,在時(shí)效時(shí)析出的次生α 相就越多,同時(shí),由于空位、位錯(cuò)等缺陷的消失,β 晶粒緩慢長大,因此,隨著固溶溫度的升高,韌窩增大,強(qiáng)度升高,塑性下降,尤其當(dāng)固溶溫度為810℃時(shí),時(shí)效后的材料斷口平整,韌窩淺且大,強(qiáng)度較高,塑性較差。在相變點(diǎn)以上固溶,晶粒重新形核長大,沒有了撕裂韌窩,只有棱角清晰的小晶面組成的硬質(zhì)顆粒,這些顆粒是次生α 相聚集長大而成的,材料的強(qiáng)度更高,塑性更低。
(1)Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al 鈦合金φ10mm 棒材在固溶溫度為750℃與780℃,時(shí)效溫度為520℃時(shí),裂紋源于試樣表面,纖維區(qū)近圓形,由撕裂性韌窩組成,為典型的韌性斷裂。當(dāng)固溶溫度為810℃、時(shí)效溫度為520℃時(shí),裂紋源于試樣加工螺紋處,斷口比較平整,纖維區(qū)已經(jīng)消失,斷裂方式為準(zhǔn)解理斷裂。當(dāng)固溶溫度為840℃、時(shí)效溫度為520℃時(shí),斷口出現(xiàn)棱角清晰的小晶面顆粒,為典型的沿晶脆性斷裂;
(2)Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al 鈦合金φ10mm 棒材在固溶溫度為750℃與780℃,時(shí)效溫度為520℃時(shí),α相呈現(xiàn)針狀與孔狀,細(xì)小彌散分布,難以分辨初生α相和次生α 相,α 相分別約占40%與30%,材料塑性好,強(qiáng)度高。當(dāng)固溶溫度為810℃,時(shí)效溫度為520℃時(shí),晶界呈現(xiàn)多邊形化,α 相多為孔形,約占8%,材料塑性降低,強(qiáng)度升高。當(dāng)固溶溫度為840℃,時(shí)效溫度為520℃時(shí),材料重新形核長大,β晶粒為規(guī)則的多邊形,沒有發(fā)現(xiàn)α 相析出,材料塑性更低,強(qiáng)度在1500/MPa 以上。
(3)斷口形貌中的撕裂棱為初生α 相,能夠塑性變形,提高材料的塑性,斷口形貌中的韌窩為包含次生α 相的β 晶粒,這些次生α 相屬于硬質(zhì)點(diǎn),不能塑性變形,提高材料的強(qiáng)度。
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