郭 維 ，王裕民 ，侯 華 ，蔣 博 ，葛 昆 ，周麗亞 ，趙宇宏

（1.中北大學材料科學與工程學院，山西太原 030051；2.山西汾西重工集團有限責任公司，山西太原 030027）

近年來，隨著電子產(chǎn)品不斷趨向小型化和集成化，低溫共燒陶瓷（LTTC）技術(shù)為無源電子器件的集成化和電子整機封裝技術(shù)提供了一種理想的平臺，成為新一代電子信息制造業(yè)的核心技術(shù)之一[1-4]。NiCuZn軟磁鐵氧體材料所具有的良好的機械性能、較長的使用壽命和可控的電磁性能，使其能夠廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)領(lǐng)域。特別是NiCuZn鐵氧體具有比金屬材料更高的電阻率和高頻下磁導(dǎo)率的優(yōu)勢，已經(jīng)成為高頻應(yīng)用中的主要材料[5]。NiCuZn鐵氧體材料通常是通過粉末冶金的方法與其他材料共同燒制成所需形狀，其電磁性能對生產(chǎn)出的電子產(chǎn)品的性能有很大影響。因此制備磁性性能好、損耗小、燒結(jié)溫度低的NiCuZn鐵氧體粉末具有十分重要的意義。

通過添加元素摻雜對NiCuZn鐵氧進行改性能夠很好地提高材料的電磁性能。Mg2+作為一種常用的添加元素，能夠在一定程度上提高材料的飽和磁化強度和致密度[6]。而通過在NiCuZn鐵氧體中添加Co2+可以對材料的磁學性能和直流疊加特性進行調(diào)控[7-9]。

本次試驗主要采用共沉淀法制備Mg0.05Cox方Ni0.35-xCu0.2Zn0.4Fe2O4鐵氧體（x=0，0.02，0.04，0.06，0.08），研究Co2+取代量對材料性能的影響。

1 實驗

1.1 鐵氧體粉末的制備

按照表1所示的配比和實驗條件制備：

稱取一定量的 FeSO4、Cu SO4、NiSO4、Z n SO4、Mg（NO3）2和 Co（NO3）2，溶解在去離子水中，用磁力攪拌器保持均勻攪拌。加入一定濃度的NaOH作為沉淀劑，調(diào)節(jié)溶液pH=10.5.此時有大量沉淀生成。保持上述反應(yīng)條件2 h后抽濾，抽濾得到的產(chǎn)物用去離子水多次洗，以除去殘留離子。將抽濾產(chǎn)物烘干，隨后放入馬弗爐中，在700℃下煅燒2 h，得到所需試樣。按照Co2+取代量x的大小依次編為1～5號。

表1 各組試樣的取代量x和反應(yīng)條件

1.2 粉體表征

采用X射線衍射分析儀（工作電壓40 kV，工作電流100 mA，掃描速度0.01°/s）分析鐵氧體納米粉末的物相組成，掃描范圍為10°～70°；采用南京大學儀器廠HH-10振動樣品磁強計（VSM）觀察實驗樣品的磁性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 產(chǎn)物的XRD分析

圖1 為所得產(chǎn)物的XRD衍射圖譜，可以看到，所有產(chǎn)物均形成了單一的尖晶石形態(tài)結(jié)構(gòu)。根據(jù)XRD衍射可以分別計算出晶格常數(shù)a和平均粒徑Dx：

計算結(jié)果如表2所示。由1到5組的數(shù)據(jù)可以看出，隨著Co2+取代量的增加晶格常數(shù)變大，平均粒徑也略微增加。這是因為采用離子半徑較大的替代原來晶格里的，導(dǎo)致晶格膨脹，致使晶格常數(shù)和平均粒徑都有所增大。

圖1 不同試樣的XRD圖譜

表2 不同試樣的晶格參數(shù)a、飽和磁化強度Ms和平均粒徑Dx

2.2 飽和磁化強度分析

圖2 所示的磁滯回線顯示在外場下，所有試樣均已經(jīng)達到飽和狀態(tài)，并且矯頑力較小，屬于軟磁材料。試樣的飽和磁化強度隨著取代量的增加而增加。這是因為引入的Co2+取代Ni2+，進入立方尖晶石結(jié)構(gòu)的八面體空位（B位）。Co2+的離子磁矩（3.7 μB）大于 Ni2+的離子磁矩（2.3 μB），隨著進入八面體空位的Co2+增多，八面體空位上的總磁矩增加，八面體空位與四面體空位（A位）的磁矩差逐漸變大，總分子磁矩增加。所以飽和磁化強度Ms隨著Co2+取代量的增加而增加[9]。

但是從圖1也可以看出，各個試樣的飽和磁化強度并不是呈線性增加，試樣1和試樣2、試樣3和試樣4的飽和磁化強度比較接近。出現(xiàn)這種情況可能是因為Co2+取代量的增加量較小，采用N a O H共沉淀法制備的試樣組分存在一定偏析，難以按照預(yù)計組分精確沉淀出所需產(chǎn)物。

圖2 不同試樣的磁滯回線

3 結(jié) 論

通過化學共沉淀法制備了納米級的Mg0.05CoxNi0.35-xCu0.2Zn0.4Fe2O4鐵氧體粉末，在700℃下煅燒后試樣呈單一尖晶石結(jié)構(gòu)，晶格參數(shù)和平均粒徑隨著Co2+取代量的增加而緩慢增加。試樣的飽和磁化強度也隨著Co2+取代量的增加而逐漸增大。采用化學共沉淀法Co2+取代Ni2+能夠制備結(jié)構(gòu)完整、飽和磁化強度高的納米級Mg Ni Cu Z n鐵氧體微粒，為進一步的工業(yè)生產(chǎn)提供了可能。

［1］周濟.低溫共燒陶瓷（LTCC）介質(zhì)的材料科學與設(shè)計策略［J］.電子元件與材料，2012，31（006）:1-5.

［2］今中佳彥.多層低溫共燒陶瓷技術(shù) ［M］.北京:科學出版社，2010.

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