夏小雪，朱維耀，李娟，龍運(yùn)前（北京科技大學(xué)土木與環(huán)境工程學(xué)院，北京 100083）

郭省學(xué)，宋智勇，汪衛(wèi)東（中石化勝利油田分公司采油工藝研究院，山東 東營 257000）

微生物采油技術(shù)分為外源微生物采油技術(shù)（MEOR，microbial enhanced oil recovery）和內(nèi)源微生物采油技術(shù)（ASMR，activation of stratal microflora recovery）兩種［1，2］。其中內(nèi)源微生物采油技術(shù)是通過添加營養(yǎng)激活劑活化油藏中原有的微生物群落，從而對地下原油進(jìn)行降解、降黏，增強(qiáng)原油的流動性［3，4］；與外源微生物采油技術(shù)相比，具有更能適應(yīng)油藏環(huán)境、現(xiàn)場操作簡單、成本低廉等優(yōu)點，是目前較為活躍的研究方向［5～7］。因此，在大量開展外源微生物采油技術(shù)的同時，充分利用內(nèi)源微生物采油技術(shù)的優(yōu)勢，發(fā)揮其潛力，對于進(jìn)一步提高我國微生物采油技術(shù)水平十分必要［8～11］。

筆者針對勝利油田已經(jīng)進(jìn)入注水開發(fā)晚期的沾3區(qū)塊，考察了壓力以及孔隙介質(zhì)對其中內(nèi)源微生物生長代謝的影響，并采用微觀仿真光刻蝕可視化模型，利用激活的內(nèi)源混合微生物，進(jìn)行微觀驅(qū)油試驗，對驅(qū)替過程中剩余油的形態(tài)和流動特征進(jìn)行顯微觀察和分析，揭示微生物在油藏條件下的驅(qū)油特性，進(jìn)而為微生物現(xiàn)場驅(qū)油提供參考和依據(jù)。

1 試驗

1.1 試驗材料

試驗所用原油和水樣均取自勝利油田沾3區(qū)塊生產(chǎn)井井口和注水站。該油藏埋深為1240～1360m［12，13］，溫度為54～63℃，地層水礦化度8900mg／L，地層水pH值6.8，孔隙度30%左右，滲透率800～1000mD，平均地面原油黏度1422mPa·s，適合內(nèi)源微生物的生長與繁殖［14，15］。

試驗驅(qū)替水采用自來水，試驗用油為脫水脫氣原油添加適當(dāng)比例煤油配制成的模擬油。選擇激活劑的配方為：淀粉水解液5%（體積分?jǐn)?shù)）＋磷酸氫二銨0.05g／L＋尿素1g／L＋硝酸銨0.1g／L。

1.2 試驗試劑與儀器

試驗所用試劑：石油醚、乙醇、變色硅膠、葡萄糖、蛋白胨，均為分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

試驗主要儀器：YZ15蠕動泵，常州普瑞流體技術(shù)有限公司；UNICO2000分光光度儀，尤尼柯（上海）儀器有限公司；NDJ－1B旋轉(zhuǎn)黏度計，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司；THZ－C恒溫振蕩器，上海旦鼎國際貿(mào)易有限公司；生物顯微鏡，北京視界通儀器有限公司；佳能數(shù)碼相機(jī)。

1.3 試驗方法

1.3.1 內(nèi)源微生物的培養(yǎng)

取200mL微生物液，加入一定量的激活劑，將其分別置于高壓、高壓＋孔隙介質(zhì)、常壓、常壓＋孔隙介質(zhì)環(huán)境中，在60℃的條件下恒溫培養(yǎng)，并定期對不同培養(yǎng)條件下的微生物液取樣，進(jìn)行微生物染色鏡檢觀察，查看其中活微生物的數(shù)量，分析不同培養(yǎng)條件對微生物生長的影響；同時應(yīng)用表面張力測定儀測量微生物液的表面張力，考察各生長時期微生物液表面張力的變化情況。

1.3.2 微生物對原油的作用

將一定量的微生物液和原油混合，倒入500mL的三角瓶中，放入恒溫振蕩器，在60℃、110r／min的條件下培養(yǎng)15d。并間隔一定時間對樣品取樣進(jìn)行顯微觀察，查看原油狀態(tài)的變化；同時對原油黏度進(jìn)行測量，分析混合微生物對原油的降解效果。

1.3.3 微觀模型中剩余油形態(tài)變化

模擬油藏條件，以油田提取的內(nèi)源微生物群落作為驅(qū)油劑，利用微觀仿真光刻蝕可視模型，對水驅(qū)、微生物驅(qū)油過程中剩余油形態(tài)變化進(jìn)行了跟蹤觀察。具體步驟如下：對微觀模型抽真空飽和水→油驅(qū)水造束縛水→注入含有微生物和營養(yǎng)物質(zhì)的地層水→在60℃、10MPa條件下培養(yǎng)發(fā)酵15d→后續(xù)水驅(qū)→試驗結(jié)束。在整個試驗過程中觀察記錄試驗現(xiàn)象，并用同樣的方法進(jìn)行一組空白對照試驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 微生物生長代謝

2.1.1 鏡檢微生物數(shù)

為保證驅(qū)油過程中一定數(shù)量微生物的存在，對上述不同培養(yǎng)條件下的微生物液取樣，進(jìn)行微生物染色鏡檢觀察，查看其中活微生物的數(shù)量，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，油藏內(nèi)源微生物被激活后，混合微生物的生長先后經(jīng)歷了前48h的適應(yīng)期、第48～72h的對數(shù)增長期和第72～144h的穩(wěn)定期過程；隨著穩(wěn)定期過后，部分分裂增殖的微生物逐漸死亡，但死亡率遠(yuǎn)比單微生物的死亡率低。與常壓條件相比，高壓條件下微生物的生長緩慢，說明高壓培養(yǎng)過程中能適應(yīng)油藏極端環(huán)境的微生物較少，且經(jīng)過DNA測序發(fā)現(xiàn)初期大量增殖的微生物菌種不同，表現(xiàn)出群落結(jié)構(gòu)中優(yōu)勢微生物菌種的不同，因此高壓條件下微生物的衰減時間同樣延緩。此外，孔隙介質(zhì)的存在為微生物提供了良好的附著場所，所以孔隙介質(zhì)條件下，微生物的生長周期延長。

2.1.2 微生物液表面張力的變化

圖1 不同培養(yǎng)條件下活微生物濃度圖

圖2 不同培養(yǎng)條件下微生物液表面張力變化

由于混合微生物主要產(chǎn)表面活性物質(zhì)，而表面活性物質(zhì)的多少可由微生物液表面張力的大小來表征，為此對4種培養(yǎng)條件下的微生物液進(jìn)行表面張力測定，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，常壓、無孔隙介質(zhì)條件下培養(yǎng)的微生物液表面張力略高于常壓、孔隙介質(zhì)條件；高壓、無孔隙介質(zhì)條件下培養(yǎng)的微生物液的表面張力略高于高壓＋孔隙介質(zhì)條件。常壓＋孔隙介質(zhì)條件下，微生物液的表面張力下降的最快，穩(wěn)定時表面張力最低，這說明微生物液表面張力的大小與微生物液的濃度有關(guān)。隨著微生物液濃度的增加，微生物代謝產(chǎn)生的表面活性物質(zhì)量增多，溶解在微生物液中，導(dǎo)致微生物液表面張力下降。由鏡檢試驗可知，微生物在24～72h的生長處于對數(shù)增長期，代謝旺盛，4種條件下培養(yǎng)的微生物液表面張力值均迅速下降，96h后微生物生長緩慢，死亡率逐漸增加，生物表面活性物質(zhì)的產(chǎn)生率下降，因而微生物液表面張力的降低幅度逐漸減小。

2.2 微生物對原油的作用情況

2.2.1 微生物作用使原油乳化

對培養(yǎng)的樣品取樣觀察，發(fā)現(xiàn)原油有乳化現(xiàn)象產(chǎn)生，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，培養(yǎng)5d時，油水界面清晰，原油的乳化程度并不明顯，沒有形成中相微乳液，說明微生物產(chǎn)生表面活性劑乳化原油需要一定的時間；10d時，產(chǎn)生的生物表面活性劑濃度增加，油水界面處微生物對原油的乳化能力增強(qiáng)，表現(xiàn)出水相顏色變黃，部分原油進(jìn)入水相，形成了近混相的乳狀液；15d時，乳化現(xiàn)象明顯，表現(xiàn)在進(jìn)入水相的原油增多，形成了混相穩(wěn)定的乳狀液。乳狀液的形成能夠大幅度提高混相黏度，進(jìn)而擴(kuò)大水驅(qū)波及體積，提高采收率。

圖3 原油乳化現(xiàn)象

2.2.2 微生物作用各階段原油黏度變化

對培養(yǎng)的樣品每隔5d取油樣離心，分離油水混合物，并吸取上層原油進(jìn)行黏度測定，測試溫度為60℃，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，原油黏度隨著剪切速率的增加基本不變，說明原油屬于牛頓流體；而隨著微生物作用時間的增加，微生物代謝產(chǎn)生的表面活性劑逐漸與原油作用形成乳狀液，提高了混相黏度，樣品原油初始黏度增加，且伴隨剪切速率的增加，樣品中原油的黏度逐漸降低，并表現(xiàn)出剪切變稀的性質(zhì)，說明原油由牛頓流體逐漸變成非牛頓流體中的假塑性流體。剪切穩(wěn)定時樣品中原油黏度基本不變，隨著培養(yǎng)時間的增加，原油的黏度依次降低，說明經(jīng)過微生物作用后，降解了原油中的高黏度成分。

2.3 微生物驅(qū)油特性分析

圖4 微生物作用不同時間原油的流變曲線

2.3.1 微生物作用前后模型中剩余油形態(tài)變化

對飽和油的模型進(jìn)行一次水驅(qū)后，發(fā)現(xiàn)模型中存在著大量的膜狀和盲端剩余油，且主要分布在大孔道內(nèi)，而模型中小孔道內(nèi)的剩余油主要以柱狀和簇狀為主，見圖5（a）。微生物作用一段時間后，觀察到模型中不同類型剩余油均發(fā)生了不同程度的變化。其中，微生物對原油的降解，使膜狀剩余油表面凹凸不平，擴(kuò)大了表面活性劑的接觸面積，進(jìn)而使膜狀剩余油逐漸被剝離成自由的小油滴在孔道中間聚集，見圖5（b）。微生物產(chǎn)表面活性劑吸附在孔隙介質(zhì)表面，使柱狀剩余油兩端與壁面的接觸角變大，并逐漸向小孔道內(nèi)部作用，最終使親油的小孔道表面潤濕反轉(zhuǎn)，變成親水表面，進(jìn)而易被驅(qū)替出孔隙介質(zhì)，見圖5（c）。在垂直于主流線的相對兩角處，由于水波及不到，存在著大量的簇狀剩余油；由于表面活性劑兩性基團(tuán)的作用，使得簇狀剩余油所在的孔道壁面發(fā)生了潤濕反轉(zhuǎn)，從而增強(qiáng)了簇狀剩余油的流動性，見圖5（d）。

2.3.2 后續(xù)水驅(qū)時剩余油的動態(tài)變化過程

后續(xù)水驅(qū)時，各類剩余油均被啟動，剩余油的動態(tài)變化過程如圖6所示。由圖6可知，經(jīng)過微生物的作用，降低了油水界面張力，破壞了初始情況下油水界面穩(wěn)定系統(tǒng)，使得油水界面膜被軟化；后續(xù)水驅(qū)時，在驅(qū)替液的作用下油膜前緣逐漸變形、被拉長，并斷裂成小油滴，脫離模型中剩余油塊，最終被攜帶出孔隙介質(zhì)。這一過程持續(xù)重復(fù)，直至模型中的可動剩余油被驅(qū)替干凈。

圖5 微生物作用前后模型中不同類型剩余油變化

圖6 模型中剩余油的動態(tài)變化過程

2.3.3 后續(xù)水驅(qū)時模型中波及體積擴(kuò)大現(xiàn)象

后續(xù)水驅(qū)過程中，發(fā)現(xiàn)模型中出現(xiàn)波及體積擴(kuò)大的現(xiàn)象，如圖7所示。由于微生物液的黏度與水溶液黏度相似，水波及不到的區(qū)域微生物液也波及不到，因此后續(xù)水驅(qū)過程中波及體積擴(kuò)大的現(xiàn)象主要是由微生物代謝產(chǎn)生的表面活性劑對原油乳化使驅(qū)替液黏度增加以及微生物向?qū)蔷€剩余油遷移等特性共同造成的。

圖7 后續(xù)水驅(qū)波及體積擴(kuò)大現(xiàn)象

3 結(jié)論

1）油藏高壓條件下，內(nèi)源微生物的生長與衰減緩慢，能適應(yīng)油藏極端環(huán)境的微生物較少，且孔隙介質(zhì)的存在使微生物生長周期延長；同時測定發(fā)現(xiàn)微生物液表面張力的大小與微生物液濃度有關(guān)，微生物代謝產(chǎn)生表面活性物質(zhì)量越多，微生物液的表面張力值下降的越快。

2）微生物與原油作用后，發(fā)現(xiàn)原油有乳化現(xiàn)象產(chǎn)生，且微生物作用時間越長，乳化現(xiàn)象越明顯；通過對微生物作用不同時間原油黏度的測定，發(fā)現(xiàn)微生物可降解原油中高黏度成分，并使原油表現(xiàn)出剪切變稀的性質(zhì)。

3）微生物驅(qū)油主要是通過降解原油和代謝產(chǎn)生生物表面活性物質(zhì)乳化、剝離剩余油，從而增強(qiáng)了剩余油的流動性，與其他化學(xué)劑驅(qū)相比，具有調(diào)堵、降黏、改善驅(qū)油效果等多重作用，顯著提高了采收率。

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