雙輥連鑄無取向硅鋼鑄帶特征及?；饔醚芯?/h1>
2014-11-28 02:31:44祖國慶張曉明
材料與冶金學報 2014年3期
祖國慶，張曉明，崔 毅
(東北大學 軋制及連軋自動化國家重點實驗室，沈陽 110819)
利用傳統(tǒng)工藝和CSP工藝生產硅鋼時，通常需要對熱軋板進行?；幚恚；幚韺﹄S后組織及織構演變有重要影響［1～3］:一方面，?；幚硎篃彳埌褰M織均勻、降低合金硬度，改善其冷軋性能;另一方面，?；幚砗缶Я］^粗大，降低晶界面積，在隨后冷軋過程中易在晶粒內部形成更多剪切帶，提高成品中立方織構和 Goss織構強度［3］，而且?；幚泶偈刮龀鱿啻只?，減少冷軋后退火過程中產生細小析出相［4］，對于生產高磁感取向硅鋼而言，冷軋前的?；ば蛞灿葹橹匾?雙輥薄帶連鑄技術是材料領域一前沿技術，將鋼液直接澆注到兩個反向旋轉的水冷輥和側封板圍成的熔池中，通過快速凝固直接形成1～5 mm厚薄帶［5］.研究指出，利用雙輥薄帶連鑄生產無取向硅鋼，其鑄態(tài)晶粒粗大(平均晶粒尺寸可達300 μm以上)與傳統(tǒng)熱軋板?；缶Я３叽缦喈敚T帶中析出物尺寸約500 nm左右，可利用鑄帶直接冷軋退火制備出磁性較好的硅鋼成品［6］.但關于?；に噷﹁T軋薄帶組織影響、?；幚硎欠窨蛇M一步促使析出相粗化、改善組織均勻性的相關研究較少.利用織構遺傳性，改善成品磁性能，已得到廣泛共識，據此對硅鋼織構演化進行大量細致研究［7］，但?；幚韺B鑄薄帶織構的影響鮮有報道.因此，本文針對鑄軋薄帶特征及常化工藝對連鑄薄帶組織、織構的影響展開研究.
1 實驗材料及方法
采用真空感應熔煉爐和軋輥寬度為110 mm、直徑500 mm的內部水冷等徑雙輥鑄軋試驗機，制備w［Si］=4.5%的無取向硅鋼，澆注溫度1 560℃，澆注速度0.3 m/s，鑄帶厚度2.0 mm.
從鑄帶上切取試樣，考察鑄帶組織、織構及析出物形貌，隨后對鑄帶進行950℃/10 min的?；幚?，考察常化工藝對鑄帶組織及織構的影響.利用金相顯微鏡、透射電鏡分別觀察兩種狀態(tài)下樣品的組織及析出相形貌，采用X射線衍射分析儀及裝有EBSD的掃描電子顯微鏡對鑄帶及常化后試樣進行織構分析.
2 實驗結果與分析
2.1 鑄帶及?；M織分析
2.1.1 鑄帶組織分析
鑄帶凝固是在近1000℃/s數量級冷速下完成的，澆注過程中，工藝參數的細微改變都會對凝固組織產生影響［6，8］.硅鋼鑄帶的鑄態(tài)組織特征直接影響整個加工過程中鑄帶組織及織構演化，對成品磁性能有顯著影響.本實驗采用w［Si］=4.5%的硅鋼的澆注溫度為1 560℃，鑄帶組織由表層細小等軸晶、從近表層長入中心層的較大尺寸柱狀晶及中心層的中等尺寸等軸晶三部分組成，見圖1(a)，并且柱狀晶與鑄帶法向存在5～20(°)夾角.
在整個連鑄過程中，鑄軋速度、冷卻水秒流量、澆注溫度等都會對鑄帶組織產生影響，但鑄帶組織的晶粒形態(tài)主要受控于凝固過程中沿鑄帶厚度方向的溫度梯度.由于鑄帶厚度薄，鑄輥冷卻效率高，當鑄帶澆注溫度較低，沿鑄帶厚度方向過冷度差別小時，各位置形核及長大速率較均勻，晶核達到某一臨界尺寸后，繼續(xù)凝聚液體中原子不斷長大，直至各晶粒相互接觸，形成等軸晶組織［8］.本次實驗采用較高澆鑄溫度，在鑄帶表面和鑄帶心部之間形成梯度較大的溫度場，促使表面形成的隨機取向晶核沿其晶體學擇優(yōu)方向生長，形成柱狀晶組織.柱狀晶生長后期溫度梯度降低，從枝晶上脫落的分支及液相中新形成的晶核，通過過冷液體徑向導出其結晶潛熱而趨于以等軸方式生長，形成中心等軸晶區(qū).由于柱狀晶是沿鑄輥表面法向凝固，一方面，受澆鑄過程中熔池內液體流動的影響，軋輥轉動引起輥縫中心區(qū)鋼液定向流動，使柱狀晶生長方向與軋輥法向存在夾角.另一方面，隨軋輥轉動，沿兩鑄輥表面法向形成的柱狀晶在輥縫處受到一定軋制力，使兩側柱狀晶在類似相互咬合的擠壓過程中產生傾角.這些柱狀晶多為近{100}取向晶粒.
圖1 雙輥鑄軋薄帶組織Fig.1 Microstructures of twin－roll cast strip
無取向硅鋼中析出物的形狀、尺寸及數量對電工鋼磁性能有很大影響，主要表現(xiàn)為:退火過程中阻礙晶粒長大;磁化過程中釘扎磁疇運動，使無取向硅鋼磁性能嚴重惡化.析出物直徑在0.05～0.5 μm 之間較直徑大于0.5 μm 或小于0.05 μm時對磁性能危害更為顯著［9］.利用透射電子顯微鏡觀察鑄帶內析出物，發(fā)現(xiàn)晶內及晶界附近存在少量析出相，以長方形和多邊形為主伴隨有少量不規(guī)則形狀，尺寸為 0.3～0.4 μm，見圖 2(a).EDS譜分析表明析出相均為AlN，在鑄帶組織中沒有觀察到MnS析出物.
2.1.2 常化組織分析
傳統(tǒng)工藝生產無取向硅鋼時，熱軋后通常需要?；幚韥硖岣呓M織均勻性、增大第二相尺寸、增強有利織構組分;常化處理已成為提高成品磁性能中極為重要的環(huán)節(jié).雙輥連鑄薄帶在非平衡凝固、熱變形及冷卻過程中鑄帶內部產生高且不均勻的殘余應力［10］;當殘余應力達到某一臨界值時，會影響鑄帶板型及冷加工性能.所以有必要就?；幚韺﹄p輥連鑄薄帶組織及織構的影響進行細致研究.在對鑄帶組織的觀察中發(fā)現(xiàn)沿鑄帶厚度方向晶粒尺寸不均勻、晶粒內部有亞晶界存在，如圖1所示.對鑄帶進行950℃/10 min?；幚?，考察是否可以通過常化處理使晶粒內亞晶合并進而促進晶粒長大，提高有利織構組分，?；蠼M織如圖3所示.對比圖3、圖1可看出?；缶Я葋喚ЫY構消失，但相比于鑄帶組織而言?；缶Я３叽?、形狀未發(fā)生明顯變化.
圖2 鑄帶及?；瘶悠分形龀鑫颰EM相Fig.2 TEM micrographs of precipitates in initial and normalized sample
雙棍鑄軋薄帶在鑄軋成形過程中，也會受到軋制力作用，但與常規(guī)流程相比［1～3］，變形量較小，儲能較低，?；鬀]有發(fā)生再結晶及晶粒長大現(xiàn)象.在鑄帶凝固過程中受溫度梯度影響，晶粒沿{100}＜001＞方向擇優(yōu)生長形成柱狀晶，相鄰柱狀晶均為近{100}＜001＞取向.根據取向釘扎原理［11］，相鄰兩晶粒具相似取向時，兩晶粒取向差小，此時晶界遷移率低，?；瘯r相鄰柱狀晶難以通過亞晶合并及晶界能的降低來吞并周圍取向相近的柱狀晶.盡管中心層等軸晶與臨近柱狀晶有較大取向差，但由于這些等軸晶尺寸較大，晶界面積減小所提供的驅動力有限，受應變能作用，在兩側柱狀晶釘扎的情況下，柱狀晶也難以通過縱向長大吞并中心層的等軸晶.
圖3 常化薄帶組織Fig.3 Microstructures of normalized sample
利用透射電鏡及能譜分析，發(fā)現(xiàn)?；笪龀鱿嗳匀珵锳lN相，并以多邊形為主，通常在0.6～0.8 μm，如圖2(b)所示，較鑄態(tài)相比尺寸略有增加，沒有發(fā)現(xiàn)MnS析出.這說明鑄帶在出鑄軋輥后，冷卻過程中仍有部分AlN以過飽和固溶體的形式存留在基體，在常化過程中，這部分AlN以鑄帶中已存在的AlN相為核心進一步析出，促使AlN長大.若這部分以固溶態(tài)存在的AlN未及時析出，很可能在冷軋退火過程中，以冷軋板中位錯或剪切帶等缺陷作為形核位置析出細小AlN相，抑制后續(xù)再結晶及晶粒長大，對成品磁性能極為不利.
2.2 鑄帶及?；棙嫹治?/h3>
對于無取向硅鋼而言，提高{100}＜uvw＞織構組分，是優(yōu)化磁性能的重要手段.利用裝有OIM 4000 EBSD系統(tǒng)的FEI Quanta 600掃描電子顯微鏡對鑄帶試樣及?；幚碓嚇尤∠蚍治觯Y果如圖4所示，沿厚度方向鑄帶試樣及?；嚇游⒂^織構均以?織構(＜100＞//ND)為主，織構強度相近，強點均出現(xiàn)在{100}＜021＞處.隨后利用X射線衍射技術對鑄帶及?；瘶悠凡煌穸葘雍暧^織構分析發(fā)現(xiàn)，鑄帶與?；瘶悠?/4層及中心層織構無明顯變化;但與鑄帶表層織構相比，常化后表層λ織構增強，如圖5所示.薄帶鑄軋時，鑄帶表層與軋輥換熱系數大，近似于快速凝固，在表層形成隨機漫散、尺寸較小的等軸晶.表層晶粒相對于中心層晶粒而言尺寸較小，?；幚頃r，在晶界能作用下，鑄帶內近表層柱狀晶吞并部分表層細小等軸晶，進而使表層λ織構增強.
圖4 鑄帶及?；瘶悠房棙婩ig.4 Texture of initial and normalized sample
圖5 鑄帶及常化樣品表層織構Fig.5 Texture in surface layer of initial and normalized sample
3 結論
(1)采用雙輥薄帶連鑄方法制備w［Si］=4.5%的無取向電工鋼，鑄帶組織以與鑄帶法向成5～20(°)傾角的柱狀晶為主，這些柱狀晶多為近{001}＜uvw＞取向，表層和中心層為等軸晶.
(2)鑄帶組織中夾雜物尺寸為0.3～0.4 μm的AlN析出相，沒有觀察到MnS析出物，經?；笕詿o MnS析出，AlN析出相尺寸達0.6～0.8 μm.
(3)鑄帶及?；綐泳?λ織構為主，強點出現(xiàn)在近{100}＜021＞處，但鑄帶表層織構漫散，經950℃/10 min?；幚砗?，表層λ織構增強.
［1］Chang S K.Texture change from primarytosecondary recrystallization by hot-band normalizing in grain-oriented silicon steels［J］.Mater Sci Eng A，2007，452:93-98.
［2］ Kim J K，Woo J S，Chang S K.Influence of annealing before cold rolling on the evolution of sharp Goss texture in Fe-3%Si alloy［J］.J Magn Magn Mater，2000，215:162-164.
［3］張文康，毛衛(wèi)民，王一德，等.熱軋板?；蟮木Я３叽鐚o取向硅鋼織構和磁性能的影響［J］.鋼鐵，2007，42(2):64-67.
(Zhang Wenkang，Mao Weimin，Wang Yide，et al.Influence of grain size in normalized hot band on texture and magnetic properties of non-oriented silicon steel sheet［J］.Iron and Steel，2007，42(2):64-67.)
［4］裴英豪，張建平，朱濤，等.硅、鋁含量對CSP無取向電工鋼熱軋板中析出物的影響［J］.鋼鐵，2007，42(8):64-68.
(Pei Yinghao，Zhang Jianping，Zhu Tao，et al.Influence of Si and Al content on precipitates in CSP hot rolled strip of nonoriented electrical steel［J］.Iron and Steel，2007，42(8):64-68.)
［5］Luiten E E M，Blok K.Stimulating R＆D of industrial energy-efficient technology;the effect of government intervention on the development of strip casting technology［J］.Energy Policy，2003，31(13):1339-1356.
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［7］ Park J T，Szpunar J A.Evolution of recrystallization texture in nonoriented electrical steels［J］.Acta Mater，2003，51(11):3037-3051.
［8］ Liu H T，Liu Z Y，Li C G，et al.Solidification structure and crystallographic texture of strip casting 3 wt.% Si nonoriented silicon steel［J］.J Magn Magn Mater，2011，62(5):463-468.
［9］ István Bóca，ágnes Czirákib，Tamás Grófc，József Csébia.Analysis of inclusions in cold-rolled n.o.Si-Fe strips［J］.J Magn Magn Mater，1990，83(1-3):381-383.
［10］ Zapuskalov N.Effect of coiling operation on strip quality of 4.5%Si steel in twin-roll casting process［J］.ISIJ Int，1999，39(5):463-470.
［11］ Doherty R D，Hughes D A，Humphreys F J，et al.Current issues in recrystallization:a review［J］.Mater Sci Eng A，1997，238(2):219-274.
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1 實驗材料及方法
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從鑄帶上切取試樣，考察鑄帶組織、織構及析出物形貌，隨后對鑄帶進行950℃/10 min的?；幚?，考察常化工藝對鑄帶組織及織構的影響.利用金相顯微鏡、透射電鏡分別觀察兩種狀態(tài)下樣品的組織及析出相形貌，采用X射線衍射分析儀及裝有EBSD的掃描電子顯微鏡對鑄帶及常化后試樣進行織構分析.
2 實驗結果與分析
2.1 鑄帶及?；M織分析
2.1.1 鑄帶組織分析
鑄帶凝固是在近1000℃/s數量級冷速下完成的，澆注過程中，工藝參數的細微改變都會對凝固組織產生影響［6，8］.硅鋼鑄帶的鑄態(tài)組織特征直接影響整個加工過程中鑄帶組織及織構演化，對成品磁性能有顯著影響.本實驗采用w［Si］=4.5%的硅鋼的澆注溫度為1 560℃，鑄帶組織由表層細小等軸晶、從近表層長入中心層的較大尺寸柱狀晶及中心層的中等尺寸等軸晶三部分組成，見圖1(a)，并且柱狀晶與鑄帶法向存在5～20(°)夾角.
在整個連鑄過程中，鑄軋速度、冷卻水秒流量、澆注溫度等都會對鑄帶組織產生影響，但鑄帶組織的晶粒形態(tài)主要受控于凝固過程中沿鑄帶厚度方向的溫度梯度.由于鑄帶厚度薄，鑄輥冷卻效率高，當鑄帶澆注溫度較低，沿鑄帶厚度方向過冷度差別小時，各位置形核及長大速率較均勻，晶核達到某一臨界尺寸后，繼續(xù)凝聚液體中原子不斷長大，直至各晶粒相互接觸，形成等軸晶組織［8］.本次實驗采用較高澆鑄溫度，在鑄帶表面和鑄帶心部之間形成梯度較大的溫度場，促使表面形成的隨機取向晶核沿其晶體學擇優(yōu)方向生長，形成柱狀晶組織.柱狀晶生長后期溫度梯度降低，從枝晶上脫落的分支及液相中新形成的晶核，通過過冷液體徑向導出其結晶潛熱而趨于以等軸方式生長，形成中心等軸晶區(qū).由于柱狀晶是沿鑄輥表面法向凝固，一方面，受澆鑄過程中熔池內液體流動的影響，軋輥轉動引起輥縫中心區(qū)鋼液定向流動，使柱狀晶生長方向與軋輥法向存在夾角.另一方面，隨軋輥轉動，沿兩鑄輥表面法向形成的柱狀晶在輥縫處受到一定軋制力，使兩側柱狀晶在類似相互咬合的擠壓過程中產生傾角.這些柱狀晶多為近{100}取向晶粒.
圖1 雙輥鑄軋薄帶組織Fig.1 Microstructures of twin－roll cast strip
無取向硅鋼中析出物的形狀、尺寸及數量對電工鋼磁性能有很大影響，主要表現(xiàn)為:退火過程中阻礙晶粒長大;磁化過程中釘扎磁疇運動，使無取向硅鋼磁性能嚴重惡化.析出物直徑在0.05～0.5 μm 之間較直徑大于0.5 μm 或小于0.05 μm時對磁性能危害更為顯著［9］.利用透射電子顯微鏡觀察鑄帶內析出物，發(fā)現(xiàn)晶內及晶界附近存在少量析出相，以長方形和多邊形為主伴隨有少量不規(guī)則形狀，尺寸為 0.3～0.4 μm，見圖 2(a).EDS譜分析表明析出相均為AlN，在鑄帶組織中沒有觀察到MnS析出物.
2.1.2 常化組織分析
傳統(tǒng)工藝生產無取向硅鋼時，熱軋后通常需要?；幚韥硖岣呓M織均勻性、增大第二相尺寸、增強有利織構組分;常化處理已成為提高成品磁性能中極為重要的環(huán)節(jié).雙輥連鑄薄帶在非平衡凝固、熱變形及冷卻過程中鑄帶內部產生高且不均勻的殘余應力［10］;當殘余應力達到某一臨界值時，會影響鑄帶板型及冷加工性能.所以有必要就?；幚韺﹄p輥連鑄薄帶組織及織構的影響進行細致研究.在對鑄帶組織的觀察中發(fā)現(xiàn)沿鑄帶厚度方向晶粒尺寸不均勻、晶粒內部有亞晶界存在，如圖1所示.對鑄帶進行950℃/10 min?；幚?，考察是否可以通過常化處理使晶粒內亞晶合并進而促進晶粒長大，提高有利織構組分，?；蠼M織如圖3所示.對比圖3、圖1可看出?；缶Я葋喚ЫY構消失，但相比于鑄帶組織而言?；缶Я３叽?、形狀未發(fā)生明顯變化.
圖2 鑄帶及?；瘶悠分形龀鑫颰EM相Fig.2 TEM micrographs of precipitates in initial and normalized sample
雙棍鑄軋薄帶在鑄軋成形過程中，也會受到軋制力作用，但與常規(guī)流程相比［1～3］，變形量較小，儲能較低，?；鬀]有發(fā)生再結晶及晶粒長大現(xiàn)象.在鑄帶凝固過程中受溫度梯度影響，晶粒沿{100}＜001＞方向擇優(yōu)生長形成柱狀晶，相鄰柱狀晶均為近{100}＜001＞取向.根據取向釘扎原理［11］，相鄰兩晶粒具相似取向時，兩晶粒取向差小，此時晶界遷移率低，?；瘯r相鄰柱狀晶難以通過亞晶合并及晶界能的降低來吞并周圍取向相近的柱狀晶.盡管中心層等軸晶與臨近柱狀晶有較大取向差，但由于這些等軸晶尺寸較大，晶界面積減小所提供的驅動力有限，受應變能作用，在兩側柱狀晶釘扎的情況下，柱狀晶也難以通過縱向長大吞并中心層的等軸晶.
圖3 常化薄帶組織Fig.3 Microstructures of normalized sample
利用透射電鏡及能譜分析，發(fā)現(xiàn)?；笪龀鱿嗳匀珵锳lN相，并以多邊形為主，通常在0.6～0.8 μm，如圖2(b)所示，較鑄態(tài)相比尺寸略有增加，沒有發(fā)現(xiàn)MnS析出.這說明鑄帶在出鑄軋輥后，冷卻過程中仍有部分AlN以過飽和固溶體的形式存留在基體，在常化過程中，這部分AlN以鑄帶中已存在的AlN相為核心進一步析出，促使AlN長大.若這部分以固溶態(tài)存在的AlN未及時析出，很可能在冷軋退火過程中，以冷軋板中位錯或剪切帶等缺陷作為形核位置析出細小AlN相，抑制后續(xù)再結晶及晶粒長大，對成品磁性能極為不利.
2.2 鑄帶及?；棙嫹治?/h3>
對于無取向硅鋼而言，提高{100}＜uvw＞織構組分，是優(yōu)化磁性能的重要手段.利用裝有OIM 4000 EBSD系統(tǒng)的FEI Quanta 600掃描電子顯微鏡對鑄帶試樣及?；幚碓嚇尤∠蚍治觯Y果如圖4所示，沿厚度方向鑄帶試樣及?；嚇游⒂^織構均以?織構(＜100＞//ND)為主，織構強度相近，強點均出現(xiàn)在{100}＜021＞處.隨后利用X射線衍射技術對鑄帶及?；瘶悠凡煌穸葘雍暧^織構分析發(fā)現(xiàn)，鑄帶與?；瘶悠?/4層及中心層織構無明顯變化;但與鑄帶表層織構相比，常化后表層λ織構增強，如圖5所示.薄帶鑄軋時，鑄帶表層與軋輥換熱系數大，近似于快速凝固，在表層形成隨機漫散、尺寸較小的等軸晶.表層晶粒相對于中心層晶粒而言尺寸較小，?；幚頃r，在晶界能作用下，鑄帶內近表層柱狀晶吞并部分表層細小等軸晶，進而使表層λ織構增強.
圖4 鑄帶及?；瘶悠房棙婩ig.4 Texture of initial and normalized sample
圖5 鑄帶及常化樣品表層織構Fig.5 Texture in surface layer of initial and normalized sample
3 結論
(1)采用雙輥薄帶連鑄方法制備w［Si］=4.5%的無取向電工鋼，鑄帶組織以與鑄帶法向成5～20(°)傾角的柱狀晶為主，這些柱狀晶多為近{001}＜uvw＞取向，表層和中心層為等軸晶.
(2)鑄帶組織中夾雜物尺寸為0.3～0.4 μm的AlN析出相，沒有觀察到MnS析出物，經?；笕詿o MnS析出，AlN析出相尺寸達0.6～0.8 μm.
(3)鑄帶及?；綐泳?λ織構為主，強點出現(xiàn)在近{100}＜021＞處，但鑄帶表層織構漫散，經950℃/10 min?；幚砗?，表層λ織構增強.
［1］Chang S K.Texture change from primarytosecondary recrystallization by hot-band normalizing in grain-oriented silicon steels［J］.Mater Sci Eng A，2007，452:93-98.
［2］ Kim J K，Woo J S，Chang S K.Influence of annealing before cold rolling on the evolution of sharp Goss texture in Fe-3%Si alloy［J］.J Magn Magn Mater，2000，215:162-164.
［3］張文康，毛衛(wèi)民，王一德，等.熱軋板?；蟮木Я３叽鐚o取向硅鋼織構和磁性能的影響［J］.鋼鐵，2007，42(2):64-67.
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