甘曉娟 牟弘 王良超 周燕 李洪波

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苯胺作為重要的有機(jī)化工原料和精細(xì)化工中間體廣泛應(yīng)用于各行業(yè)。本文建立了用重氮偶合分光光度法檢測(cè)生活飲用水及水源水中苯胺的操作方法，可用于水中苯胺的快速檢測(cè)。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與試劑

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（TU-1901），2cm比色皿，移液管，容量瓶，50mL具塞比色管若干。

鹽酸溶液（0.1mol/L），亞硝酸鈉溶液（10g/L），氨基磺酸銨溶液（25g/L）等。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

（1）取100mL水樣于250mL全玻璃蒸餾器中，用氫氧化鈉溶液（1mol/L）調(diào)節(jié)至堿性后再多加1mL。加數(shù)粒玻璃珠，并加熱蒸餾。取一個(gè)100mL容量瓶，加10mL鹽酸溶液（0.1mol/L）作吸收液，蒸餾液的接收管應(yīng)插入吸收液內(nèi)，收集餾出液約50mL，停止蒸餾，冷卻后，加純水至刻度。

（2）取25.0mL蒸餾液于50mL比色管中。另取8支50mL比色管，分別加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00和5.00mL苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）。各加入2.5mL鹽酸溶液（0.1mol/L），加純水至25mL。

（3）水樣和標(biāo)準(zhǔn)管中，各加0.5mL亞硝酸鈉溶液（10g/L），搖勻，放置40min。各加1mL氨基磺酸銨溶液（25g/L），充分搖勻。完全祛除氣泡后，加入2.0mL鹽酸N—（1-萘）—乙二胺溶液（5g/L），搖勻，靜置60min。

（4）于560nm波長(zhǎng)，用2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度。

二、結(jié)果與討論

1.工作曲線

連續(xù)三個(gè)月對(duì)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/L）為0.08,0.200，0.400,0.800,1.60,2.00進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，見(jiàn)表1。

表1 苯胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線

由上表可知：所有標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)大于0.999，線性良好。

2.精密度、檢出限和回收率

（1）精密度

對(duì)濃度為0.400mg/L的樣品進(jìn)行7次平行測(cè)定，其結(jié)果表明，精密度符合實(shí)驗(yàn)要求，能夠保證實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。

（2）檢出限

按分析方法產(chǎn)生凈吸光度0.020所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度計(jì)算，三次測(cè)定的方法測(cè)定下限分別為0.039mg/L、0.043mg/L、0.033mg/L均值均小于測(cè)定下限0.080mg/L。

（3）回收率

連續(xù)三個(gè)月取不同水樣對(duì)苯胺進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果如表3所示。

表3 水樣加標(biāo)回收率

結(jié)論

從上面的檢測(cè)結(jié)果可以看出，本研究用重氮偶合分光光度法對(duì)生活飲用水、水源水和污水中的苯胺進(jìn)行測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率和方法的精密度都獲得較好結(jié)果，測(cè)定下限小于0.080mg/L，均符合《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》GB/T5750.8-2006中的苯胺檢測(cè)方法的要求。

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局，《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第4版)[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2]趙牧秋，史云峰.重氮偶合分光光度法測(cè)定水中苯胺的研究[J].西部資源，2012(1):104-106.