張?zhí)N慧

（山東省煙臺(tái)監(jiān)獄質(zhì)檢科,山東 萊陽 265200）

鋼材金屬元素檢測是生產(chǎn)過程中重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，確定材料中含有的各種雜質(zhì)元素對材料質(zhì)量造成的影響，常見的檢測方法有化學(xué)分析法、原子吸收法、分光光度法以及原子吸收法等，通過對各項(xiàng)檢測方法的測樣速度、檢測結(jié)果準(zhǔn)確度等方面進(jìn)行分析來確定最佳檢測方法。ICP光譜法因?yàn)槠渚哂袦?zhǔn)確度高、檢出限低以及線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)在已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用到鋼材金屬元素檢測中，尤其適用于低含量以及痕量元素的分析。

1 ICP光譜檢測特點(diǎn)分析

與傳統(tǒng)光譜法相比，ICP光譜法更好的克服了光源與原子化器的局限性，在金屬元素檢測中的應(yīng)用具有更很好的效果。例如ICP光譜具有比較好的原子化以及電離能力，檢出限范圍更大，對于大部分元素來說，應(yīng)用時(shí)檢出限一般為0.1～100ng/ml[1]。并且ICP光源具有良好的穩(wěn)定性，在檢測結(jié)果上準(zhǔn)確度也更高，當(dāng)分析物含量比檢出限高時(shí)，RSD一般都會(huì)在1%以下，情況比較好的時(shí)候甚至?xí)_(dá)到0.5%以下。另外，選擇此種方法進(jìn)行鋼材金屬元素檢測，受到樣品基體的影響比較小，不需要對參比樣品進(jìn)項(xiàng)嚴(yán)格的基體匹配，再加上基本上不需要添加劑以及內(nèi)標(biāo)，最終檢測結(jié)果準(zhǔn)確度更高。ICP光譜法具有同時(shí)或順序多元素測定能力，尤其是固體成像檢測器的了開發(fā)與使用，同時(shí)各種新型檢測儀器的使用，也在很大程度上增強(qiáng)了其多元素同時(shí)分析的效果。

2 ICP光譜檢測原理概述

不同金屬元素原子結(jié)構(gòu)不同，受到光源激發(fā)后，就會(huì)產(chǎn)生很多按照一定波長次序排列的譜線組，即特征譜線，不同元素的波長不同，主要由元素原子性質(zhì)決定，這樣只要檢查譜片上是否存在特征譜線就可以確定該檢測元素是否存在。光譜定量分析關(guān)系式為：I=aCb，其中I表示譜線強(qiáng)度，C表示待測元素濃度，a表示常數(shù)，b表示分析線的自吸系數(shù)，是光譜定量分析的基本公式。其中，常數(shù)a與試樣蒸發(fā)、激發(fā)過程以及試樣組成等相關(guān)，而常數(shù)b則為自吸系數(shù)，主要與譜線自吸收相關(guān)[2]。常數(shù)a和b 都會(huì)在一定程度上受到實(shí)驗(yàn)條件的影響，如激發(fā)條件取樣量、蒸發(fā)、顯影條件等，實(shí)驗(yàn)條件的改變會(huì)影響到常數(shù)，是檢測試驗(yàn)中不可避免的一種影響因素。因此，在檢測時(shí)想要以譜線強(qiáng)度絕對值來完成定量分析具有一定的不穩(wěn)定性，在實(shí)際應(yīng)用中一般都是選擇用內(nèi)標(biāo)法來消除工作條件對測定結(jié)果造成的影響。

ICP光譜檢測工作溫度要高于其他光源，即便是在中央通道中溫度也有6000～8000K，如果是在惰性環(huán)境下，原子化條件更佳，能夠有效促進(jìn)難溶化合物與元素的激發(fā)，分析靈敏度更高。具有一定的趨膚效應(yīng)，不會(huì)出現(xiàn)因?yàn)楣庾V發(fā)射中常見的因?yàn)橥獠坷湓诱舭l(fā)而出現(xiàn)的自吸現(xiàn)象，有效的擴(kuò)大了可以測定的線性范圍。

3 ICP光譜檢測在鋼材金屬元素檢測中的應(yīng)用分析

3.1 檢測儀器

在對鋼材進(jìn)行金屬元素檢測時(shí)，應(yīng)結(jié)合實(shí)際情況來選擇檢測儀器，例如選擇用等離子體單道掃描光譜儀，其主要是采用解體光柵，并同時(shí)配合透鏡/棱鏡交叉色散系統(tǒng)，在ICP系統(tǒng)中具有最大的色散率。同時(shí)此種設(shè)備還具有高效UV以及VIS雙光電倍增管，可以完成對痕量以及紫外樣品的分析測量，測量信號(hào)在放大的同時(shí)結(jié)果也更為準(zhǔn)確，在檢測應(yīng)用上具有更高的精確度與靈敏度。

3.2 檢測樣品

為滿足檢測需要，需要提前對各項(xiàng)試劑進(jìn)行逐級(jí)稀釋，并得到相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液，然后用硝酸對標(biāo)準(zhǔn)使用液與空白進(jìn)行酸化。其中在對標(biāo)準(zhǔn)使用液以及空白進(jìn)行稀釋時(shí)，必須要選擇用超純水，保證硝酸純度為優(yōu)級(jí)純。另外，為保證檢測試驗(yàn)的有效進(jìn)行，需要對金屬樣品進(jìn)行預(yù)處理，對于部分基體比較復(fù)雜的樣品，應(yīng)結(jié)合具體情況來選擇處理方式。

3.3 檢測環(huán)境

進(jìn)行檢測時(shí)應(yīng)保證儀器正常力開機(jī)聯(lián)機(jī)后對工作條件進(jìn)行設(shè)置，其中對于檢測結(jié)果來說，合適的分析譜線波長會(huì)對其造成一定程度的影響，應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注此方面。對于測量后得出的譜線，可以在儀器配置的數(shù)據(jù)庫中查找，其中Cr波長為206.149nm，Ba波長為455.403nm，Pb波長為220.353nm[3]。另外，選擇等離子檢測儀器來對鋼材進(jìn)行金屬元素檢測，等離子體功率對光源參數(shù)與光譜輻射強(qiáng)度具有重要影響，通過對光譜信背比來確定最佳功率條件。從最佳光譜信背比譜線凈強(qiáng)度等方面來分析，確定在對鋼材中含有的Cr、Pb、Ba元素的檢測試驗(yàn)中，以450kPa載氣壓力效果最佳。

3.4 測定

在將儀器工作條件設(shè)定好以后開機(jī)，并在儀器穩(wěn)定的狀態(tài)下，對空白樣本進(jìn)行檢測，并完成工作曲線的制作。因?yàn)镮CP光譜線性范圍比較寬，在制作工作曲線時(shí)，可以選擇以單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)或者多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)的方式。完成空白樣本檢測后，需要以相同的方式來完成對鋼材樣品的檢測，整個(gè)過程由計(jì)算機(jī)來進(jìn)行控制，并采用視窗化完成操作，不需要通過人工來進(jìn)行對比。

4 結(jié)束語

利用ICP光譜法來對鋼材金屬元素進(jìn)行測定，需要結(jié)合實(shí)際需求來選擇儀器與試劑，利用試樣熔接方法、元素分析譜線以及儀器分析參數(shù)的方法完成檢測。與其他檢測方式相比，ICP具有更高的準(zhǔn)確性，檢測過程控制過程簡單，為提高其應(yīng)用效果，還需要對其做進(jìn)一步的研究。

[1]李超,趙月嫦.ICP光譜法測定低合金鋼中的金屬元素[J].黑龍江冶金,2012(03):3-4+6.

[2]張靜,阿依古麗.ICP光譜法測定潤滑油中的磨損金屬元素──表面活性劑的應(yīng)用[J].云南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1994(S2):117.

[3]孫友寶,李劍,馬曉玲,陳建立,黃濤宏,谷口理,端裕樹.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定鋅精礦中的多種金屬元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2013(S1):5-6.