黃寶敏，楊敬增，王景偉

（1.上海第二工業(yè)大學(xué)，上海201209；2.中國(guó)電子工程設(shè)計(jì)院，北京100142）

廢鋰離子電池資源化方法的分析與建議

黃寶敏1，楊敬增2，王景偉1

（1.上海第二工業(yè)大學(xué)，上海201209；2.中國(guó)電子工程設(shè)計(jì)院，北京100142）

鋰離子電池以其優(yōu)異性能得到廣泛應(yīng)用，但其廢棄量也在逐年增加。如果不進(jìn)行有效處理，不僅給環(huán)境帶來(lái)巨大壓力，也會(huì)造成資源極大浪費(fèi)。介紹了鋰離子電池的主要構(gòu)成及回收處理要點(diǎn)，通過(guò)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀歸納分析，以及對(duì)于各種資源化方法的優(yōu)劣和效率等進(jìn)行比較后，研究一種有效可行的資源化方法，并對(duì)國(guó)內(nèi)廢鋰離子電池資源化提出若干建議。

廢鋰離子電池；資源化；高效處理

鋰離子電池因工作電壓和比能量高，放電電壓平穩(wěn)，質(zhì)量輕且體積小，循環(huán)壽命長(zhǎng)，加之無(wú)記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用在便攜式設(shè)備、電動(dòng)汽車(chē)、儲(chǔ)備電源、衛(wèi)星等領(lǐng)域。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2011年我國(guó)鋰離子電池產(chǎn)量為29.7億只[1]，2012年約為40億只，比2011年增長(zhǎng)33%[2]，2013年產(chǎn)量為47.68億只[3]。

鋰離子電池報(bào)廢年限一般為2～3年，目前回收網(wǎng)絡(luò)尚未展開(kāi)，回收率不到2%[4]，絕大多數(shù)廢鋰離子電池未得到有效處理，不僅污染環(huán)境，而且浪費(fèi)大量有用資源。因此，廢鋰電池資源回收利用事業(yè)亟待推進(jìn)。

1 鋰離子電池概況

1.1 材料組成

鋰離子電池主要由外殼、正極、負(fù)極、電解液及隔膜等組成，其中外殼材質(zhì)一般為不銹鋼、鋁、鍍鎳金屬和塑料。正極由約90%的正極活性物質(zhì)、7%～8%乙炔黑導(dǎo)電劑和3%～4%有機(jī)粘結(jié)劑，均勻混合后涂布于厚約20 μm的鋁箔集流體上；電池的負(fù)極由90%的負(fù)極活性物質(zhì)碳素材料、4%～5%的乙炔黑導(dǎo)電劑和6%～7%有機(jī)粘結(jié)劑，均勻混合后涂布于厚約15 μm的銅箔集流體上。正負(fù)極的厚度約0.18～0.20 mm，中間用厚約10 μm的聚乙烯或聚丙烯膜隔開(kāi)，并充以1 mol/L的六氟磷酸鋰（LiPF6）的有機(jī)碳酸酯電解液[5]。

1.2 環(huán)境影響

廢鋰離子電池正極材料中含有的重金屬會(huì)使環(huán)境特別是土壤中的pH值升高，其中的電解質(zhì)大多具有較強(qiáng)的腐蝕性，處理不當(dāng)會(huì)產(chǎn)生有毒氣體污染空氣。表1列出了鋰離子電池各組分對(duì)環(huán)境的影響。

表1 鋰離子電池各組分對(duì)環(huán)境的影響

表2 常見(jiàn)鋰離子電池中金屬含量[5]%

1.3 資源價(jià)值

鋰離子電池中含有大量的稀有金屬以及貴金屬，以常見(jiàn)的40 g手機(jī)電池為例，列出了各金屬材料含量，如表2所示。而含鈷精礦的化學(xué)組分如表3所示。

表3 幾種含鈷精礦的化學(xué)組分[5]%

我國(guó)鈷資源稀少，沒(méi)有單獨(dú)的礦床，大多伴生于銅、鎳礦中，且品位較低，鈷精礦儲(chǔ)量也很少，每年依靠國(guó)內(nèi)原生鈷資源生產(chǎn)的鈷不到1 000 t。我國(guó)是全球最大的電池生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)，每年均需進(jìn)口大量的含鈷原料。廢鋰離子電池中鈷的含量很高，幾乎是同體積礦產(chǎn)鈷平均含量的850倍。國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)實(shí)踐表明：每生產(chǎn)1 t原生有色金屬，平均需要開(kāi)采70 t礦石，而利用再生有色金屬，能源節(jié)約85%～95%，生產(chǎn)成本降低50%～70%[6]。

廢鋰離子電池資源化回收的經(jīng)濟(jì)效益非常可觀，僅以手機(jī)常用的鈷酸鋰電池計(jì)算，每年報(bào)廢量已超過(guò)1億只，每只重量20 g計(jì)算，至少含有3 g以上的鈷，按當(dāng)前鈷的價(jià)格40萬(wàn)/t計(jì)，得到的鈷的價(jià)值就達(dá)幾億元。電池中不僅含有鈷和鋰，還含有鐵、鋁、銅等金屬以及高價(jià)值的有機(jī)電解液。因此資源化回收對(duì)節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境和鋰離子電池工業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有重大意義。

2 回收處理和科研現(xiàn)狀

2.1 回收處理

廢鋰離子電池的回收利用起步較晚。但由于其存在的潛在危害和巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，各國(guó)相繼展開(kāi)了積極的工作。在世界范圍內(nèi)，已有幾家公司開(kāi)展了一定規(guī)模的回收處理，如日本東芝的子公司TERUME、住友金屬礦山（Sumitomo Metal Mining）公司、美國(guó)INMETCO公司、Toxco公司和英國(guó)AEA技術(shù)公司[7]等。

國(guó)內(nèi)廢鋰離子電池回收利用現(xiàn)狀很不樂(lè)觀，回收率不到2%，先進(jìn)回收處理技術(shù)研究也限于實(shí)驗(yàn)階段。廢電池處理回報(bào)率低，效益周期長(zhǎng)，無(wú)相關(guān)政策補(bǔ)貼，投資少，產(chǎn)業(yè)化規(guī)模小，工業(yè)化處理廢電池只能勉強(qiáng)維持基本運(yùn)轉(zhuǎn)。一些手工拆解回收重金屬如鈷的小工廠，工藝簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境危害大。因此，開(kāi)發(fā)適合中國(guó)國(guó)情的廢鋰電池回收處理技術(shù)勢(shì)在必行。

2.2 科研現(xiàn)狀

廢鋰離子回收再利用的過(guò)程可概括為將失效電池中的有價(jià)金屬等資源提取純化并加以重新利用，以達(dá)到資源化的目的?？偨Y(jié)國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀，廢鋰離子電池回收技術(shù)可分為濕法、干法和生物法三大類(lèi)，其大致工藝流程如圖1所示。

圖1 廢鋰離子電池回收工藝流程圖

2.2.1 預(yù)處理

廢鋰離子電池預(yù)處理過(guò)程包括放電處理、外殼拆解、簡(jiǎn)單破碎及篩分等。

放電處理一般采用的方法有：穿孔放電、低溫放電及導(dǎo)電鹽放電等。小型電池電量較少，可采用短路方式放電。南俊民等[8]將電池放入盛有導(dǎo)電鹽溶液的鋼制容器中，使正負(fù)電極短路，實(shí)現(xiàn)完全放電。大中型電池電量較大，可采用放電設(shè)備進(jìn)行放電，再將其拆解。工業(yè)化回收中，Sony公司[9]將電池穿孔后灼燒，能使正負(fù)極短路放電；美國(guó)Umicore[10]、Toxco[11]公司采用液氮低溫預(yù)處理方法，在-198℃的低溫下使其失活，再將其完全破碎。

此外，鋰離子電池中的電解液有劇毒，將電池放電、拆解之后，需對(duì)電池芯進(jìn)行電解液的回收處理。目前相關(guān)研究尚少。

童東革等[12]研究了碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸二甲酯（DMC）3種有機(jī)溶劑對(duì)電解質(zhì)的脫出效率，發(fā)現(xiàn)PC效果最好，2 h后可將電解質(zhì)完全脫出，回收的電解質(zhì)LiPF6經(jīng)過(guò)純化可重新用于電池中。L·Sun等[13]采用真空熱解技術(shù)分離電池中的有機(jī)粘結(jié)劑和電解液。將正極材料以10℃/min的升溫速率加熱到600℃，保溫、真空蒸發(fā)30 min，保持體系壓強(qiáng)低于1.0 kPa，于-10℃的冷阱中收集熱解產(chǎn)物的冷凝氣體（主要為碳氟有機(jī)化合物）。E.S.Steven[14]將電池置于超臨界反應(yīng)釜中，加入CO2并調(diào)節(jié)溫度和壓力，使電解液暴露并溶解于超臨界CO2中，最后在反應(yīng)釜中將超臨界CO2與電池分離，在收集釜中將超臨界CO2恢復(fù)常壓，析出電解液。

2.2.2 電極材料與集流體分離

目前電極材料與集流體分離的主要途徑有以下幾種。

（1）高溫?zé)Y(jié)分解粘結(jié)劑。盧毅屏等[15]研究了高溫焙燒法對(duì)電極材料的分離效果。研究表明，溫度小于500℃時(shí)，正極材料完好；溫度在500～600℃時(shí)，部分正極材料從鋁箔上脫落；溫度大于650℃（鋁的熔點(diǎn)）時(shí)，鋁箔酥化成微小的白色顆粒，與正極材料混為一體；隔膜在450℃分解揮發(fā)，450～750℃溫度范圍內(nèi)，負(fù)極材料變黑并脆化。

（2）有機(jī)溶劑溶解粘結(jié)劑。程家蓉[16]通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)確定，有機(jī)溶劑二甲基甲酰胺（DMF）與鈷鋰膜的配比為10 mL∶1.5 g時(shí)，可實(shí)現(xiàn)鋁箔與正極材料的完全分離；采取多級(jí)溶解工藝，溶劑的溶解作用可充分發(fā)揮；通過(guò)直接蒸餾法，溶解PVDF至飽和的有機(jī)溶劑可再生回收，再生溶劑與新溶劑具有相同的溶解效果。

（3）堿液溶解集流體。溫俊杰[17]采用10%氫氧化鈉（NaOH）溶液在90℃下溶解鋁箔，正極材料不溶全部進(jìn)入堿浸渣中，實(shí)現(xiàn)鋁箔與正極材料的分離；最后用硫酸（H2SO4）中和，回收氫氧化鋁，鋁回收率達(dá)到94.89%。胡傳躍等[18]研究發(fā)現(xiàn)，鋁箔的溶解速率、效率與堿液溶度和溫度有關(guān)；鋁回收最佳工藝條件：30℃下以10%NaOH溶解鋁，回收率可達(dá)93.5%。

2.2.3 電極材料的浸出

前處理得到的電極材料含有大量的雜質(zhì)，需進(jìn)一步化學(xué)處理，而溶解浸出是整個(gè)分離回收技術(shù)的關(guān)鍵，浸出方式主要有以下幾種。

（1）化學(xué)浸出?；瘜W(xué)浸出包括一步法和兩步法。一步法是電極材料直接用酸溶解浸出；兩步法是先用堿溶解電極材料，再用酸溶解。

程家蓉[16]使用硫酸-雙氧水體系（H2SO4+H2O2）溶解有機(jī)溶劑處理后的浸渣，通過(guò)單因素和正交實(shí)驗(yàn)得出：浸出溫度75℃，H2SO4濃度6 moL/L，液固比40 mL/g，雙氧水（H2O2）用量12 mL，浸出60 min，鈷元素的浸出率可達(dá)85%以上。

吳芳[19]先用10%NaOH溶液溶解正極材料，過(guò)濾，再用2.0 moL/L的H2SO4和3 mL/g（與浸渣比）的H2O2溶解浸渣，浸出溫度為80℃，浸出時(shí)間為90 min，固液比為1/8～1/10，鈷浸出率可達(dá)99.50%。

（2）生物浸出。生物浸出法利用細(xì)菌的氧化作用，使金屬以離子形式進(jìn)入溶液。D Mishra等[20]研究了二價(jià)鐵離子濃度、初始pH值及固液比等因素對(duì)生物浸出效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)二價(jià)鐵離子（Fe2+）濃度為3 g/L，pH值為2.5，固液比為0.5 g/100 mL時(shí)，鈷和鋰的浸出率最高，鈷約為70%，鋰約為80%。

（3）機(jī)械化學(xué)浸出。Saeki等[21]利用機(jī)械化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)了鈷、鋰的干法提取。實(shí)驗(yàn)中將鈷酸鋰（LiCoO2）粉末與聚氯乙烯（PVC）混合置于球磨機(jī)中共研磨，經(jīng)充分作用后，生成鈷和鋰的氯化物。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Li-CoO2和PVC在球磨機(jī)中共研磨30 min后，鈷的回收率達(dá)到90%，鋰回收率接近100%，PVC中90%的氯轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)金屬氯化物。

（4）浮選浸出。劉杰[22]采用浮選法從廢鋰離子電池中回收LiCoO2。廢鋰離子電池經(jīng)破碎、篩分后得到粒徑為0.25 mm的LiCoO2和石墨的混合粉末，LiCoO2在660℃下熱處理2 h，表面覆蓋物PVDF被揮發(fā)脫除，表面由疏水性變?yōu)橛H水性，用浮選法能將LiCoO2和石墨分離開(kāi)，從而回收LiCoO2粉末。

浮選實(shí)驗(yàn)條件為：捕收劑柴油、起泡劑松醇油用量均為0.2 kg/t，料漿濃度10%，浮選時(shí)間為5 min時(shí)，能有效分離LiCoO2和石墨的混合粉末，獲得產(chǎn)品中的LiCoO2品位達(dá)92%以上，回收率超過(guò)93%。

2.2.4 有價(jià)金屬分離回收與再利用

（1）化學(xué)沉淀法。胡傳躍等[18]在凈化后的濾液中加入草酸銨飽和溶液沉鈷。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，溫度為60℃、pH值為2、含鈷溶液與飽和（NH4）2C2O4溶液的體積比為1∶1.5時(shí)，沉鈷率最高，沉鈷速率最快，沉鈷率達(dá)98.1%。沉鈷后，溶液過(guò)濾，沉淀烘干、過(guò)篩即得到COC2O4·2H2O，所得COC2O4產(chǎn)品達(dá)到Q/G GH01—89標(biāo)準(zhǔn)。

（2）溶劑萃取法。吳方[19]采用堿溶，酸浸，P204萃取凈化，P507萃取聯(lián)合工藝分離鈷和鋰，再用硫酸反萃回收硫酸鈷，萃余液沉積回收碳酸鋰的工藝回收鈷和鋰。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：鈷的直收率達(dá)到99%以上；反萃得高純度的硫酸鈷溶液，可直接用于電池原料或電鍍的生產(chǎn)；溫度95℃以上，用飽和碳酸鈉沉積碳酸鋰，一次沉鋰率為76.5%，所得碳酸鋰達(dá)零級(jí)產(chǎn)品要求。

（3）鹽析法。金玉健[23]利用酸浸-鹽析聯(lián)合的方法回收鈷。先用鹽酸（HCl）浸出鈷離子，再用硫酸銨和乙醇調(diào)整浸出液的飽和度，使Co2+溶劑化能改變，從而發(fā)生鹽析。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)浸出液、飽和（NH4）2SO4溶液和乙醇三者的體積比為2∶1∶3時(shí)，Co2+的鹽析率可達(dá)92%以上，其鹽析產(chǎn)品為（NH4）2Co（SO4）2。

（4）離子交換法。離子交換法是利用離子交換樹(shù)脂對(duì)鈷、鎳金屬離子絡(luò)合物的吸附系數(shù)的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)金屬分離提取的一種方法。王曉峰等[24]將電極材料和集流體先溶于稀鹽酸中，選擇性沉淀鋁后，在浸出液中加入過(guò)量NH4Cl的氨水溶液，調(diào)節(jié)pH值為10，以使Co2+，Ni2+充分與氨絡(luò)合。連續(xù)向溶液中通入純氧氣約30 min，使［Co（NH3）6］2+氧化為［Co（NH3）6］3+，再將溶液通過(guò)弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行吸附，最后用不同濃度的硫酸銨溶液進(jìn)行洗脫，實(shí)現(xiàn)鈷和鎳的分別回收，兩者的回收率分別為89.9%和84.1%。

（5）電化學(xué)法。申勇峰[25]用硫酸浸出-電積聯(lián)合工藝回收鈷。實(shí)驗(yàn)表明：硫酸濃度10 mol/L，溫度70℃，浸出時(shí)間1 h時(shí)，鈷浸出率接近100%。浸出液pH值調(diào)至2.0～3.0，90℃條件下進(jìn)行鼓風(fēng)攪拌，可脫除其中雜質(zhì)；55～60℃條件下，以235 A/m2的電流密度進(jìn)行電解，測(cè)其電流效率為92.08%；經(jīng)測(cè)試，電解鈷質(zhì)量符合GB6517-86中1A#電鈷標(biāo)準(zhǔn)；鈷的回收率達(dá)93%以上。

3 回收處理方法分析

根據(jù)前文對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的論述，對(duì)主要工藝的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行比較，如表4～7所示。

表4 預(yù)處理方法比較

表5 電極材料與集流體分離方法比較

表6 電極材料浸出方法比較

表7 有價(jià)金屬回收再利用方法比較

從表中可以看出，單純的化學(xué)浸出工藝效率較高，但后期回收再利用的研究尚未成熟，二次污染也較嚴(yán)重；干法分離能耗高，易形成空氣污染；微生物法對(duì)環(huán)境污染小，但微生物培養(yǎng)要求高，受溫度影響大，回收效率低，主要以實(shí)驗(yàn)室研究為主。各種方法均有優(yōu)劣，因此回收處理技術(shù)仍需不斷改進(jìn)和完善。

針對(duì)各回收方法優(yōu)劣比較及存在問(wèn)題分析，提出一種廢鋰離子電池資源化方法。其工藝流程見(jiàn)圖2。

圖2 廢鋰離子電池回收工藝流程圖

該工藝采用H2SO4+H2O2體系浸出電極材料鈷、鋰等，與鹽酸溶解相比避免了有毒氣體Cl2的產(chǎn)生和后續(xù)Cl－去除難題；采用P204、P507進(jìn)行協(xié)同萃取，實(shí)現(xiàn)了鈷、鋰等有效成分的分離提純和正極材料的直接制備，改進(jìn)了單一回收鈷的弊端，提高了提取效率，使得產(chǎn)品純度有了較大幅度提升。按照資源循環(huán)的綠色理念，流程中還設(shè)置了電解液回收、有機(jī)溶劑循環(huán)使用和正極材料的制備工藝，將清潔生產(chǎn)和產(chǎn)業(yè)鏈建設(shè)有機(jī)結(jié)合起來(lái)，預(yù)計(jì)廢鋰離子電池總體資源回收率達(dá)90%。

4 問(wèn)題和建議

4.1 重視全價(jià)回收

盡管我國(guó)規(guī)?；厥掌髽I(yè)正在逐步出現(xiàn)，但主要集中在正極材料貴重金屬的回收上，電解液、有機(jī)粘結(jié)劑、隔膜和負(fù)極材料的回收研究較少，資源化水平低，對(duì)環(huán)境也造成污染。應(yīng)該以經(jīng)濟(jì)環(huán)保的手段，盡可能對(duì)電池的所有組分進(jìn)行回收利用，這樣才能減少?gòu)U棄物，滿(mǎn)足綜合性、經(jīng)濟(jì)性和生態(tài)性等二次資源循環(huán)利用的基本要求。

4.2 廢水、廢氣統(tǒng)一協(xié)同處理

廢鋰離子電池資源化回收過(guò)程中主要產(chǎn)生含重金屬或氨氮廢水，廢氣主要是干法處理產(chǎn)生的有毒廢氣等?！躲~鎳鈷工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 25467—2010）規(guī)定，企業(yè)直接排放的氨氮限制為8 mg/L，總鎳為0.5 mg/L，總鈷為1.0 mg/L，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》，廢氣排放也相當(dāng)嚴(yán)格。因此，廢水、廢氣應(yīng)統(tǒng)一協(xié)同處理，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，保護(hù)環(huán)境。

4.3 開(kāi)展動(dòng)力型的鋰電池處理與資源化研究

2015年我國(guó)電動(dòng)汽車(chē)市場(chǎng)規(guī)模將達(dá)到135萬(wàn)輛，大量退役的動(dòng)力型鋰電池的回收處理應(yīng)給予高度重視。目前我國(guó)動(dòng)力型鋰電池資源化研究較少，存在回收成本高、產(chǎn)業(yè)鏈不完善等問(wèn)題。從循環(huán)經(jīng)濟(jì)的觀點(diǎn)來(lái)看，動(dòng)力型鋰電池體量大、有用物料數(shù)量多，是國(guó)家新能源汽車(chē)產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要資源。因此，此項(xiàng)研究已成為一個(gè)不可忽視的問(wèn)題，應(yīng)學(xué)習(xí)借鑒國(guó)外回收工藝經(jīng)驗(yàn)，探索出適合我國(guó)產(chǎn)業(yè)特點(diǎn)的動(dòng)力型鋰電池回收工藝，以達(dá)到環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展的目標(biāo)。

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Analysis and suggestion on the resource utilization method of waste lithium-ion battery

HUANG Baomin1,YANG Jingzeng2,WANG Jingwei1
（1.Shanghai Second Polytechnic University,Shanghai 201209,China; 2.China Electronics Engineering Design Institute,Beijing 100142,China）

The lithium-ion battery has a wide range of applications for its excellent performance.However,the abandoned waste lithium-ion battery is also increasing.Without effective treatment,the waste lithium-ion batteries will bring great pressure to the environment with resources waste.This paper introduced the major constituent of lithium-ion battery and the main points of recycling.According to the induction and analysis of waste lithium-ion battery recycling status in china and abroad,the advantage,disadvantage and efficiency were compared for different resource method. And one method was proposed which is effective and feasible is introduced,and some suggestions about the recycling were put forward.

waste lithium-ion battery;resource;recycling

X705

A

1674-0912（2015）08-0028-06

2015－06－25）

黃寶敏（1991-），女，山東臨沂人，環(huán)境工程碩士研究生，研究方向：電子廢棄物資源化。