趙小學(xué)，呂利光，陳純，武力平，成潔

(1.濟(jì)源市重金屬監(jiān)測(cè)與污染治理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河南濟(jì)源 459000； 2.河南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，鄭州 450004)

熱解爐-金汞齊捕集-原子吸收法測(cè)定土壤中汞的注意事項(xiàng)*

趙小學(xué)1，呂利光1，陳純2，武力平2，成潔1

(1.濟(jì)源市重金屬監(jiān)測(cè)與污染治理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河南濟(jì)源 459000； 2.河南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，鄭州 450004)

對(duì)于影響熱解爐-金汞齊捕集-原子吸收法測(cè)定土壤中汞的4個(gè)主要因素如分解溫度、分解時(shí)間、干燥時(shí)間、干燥溫度進(jìn)行試驗(yàn)和分析，由正交試驗(yàn)結(jié)果可知，對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響由大到小的次序?yàn)榉纸鉁囟取⒎纸鈺r(shí)間、干燥時(shí)間、干燥溫度，其中分解溫度的影響明顯大于其它3個(gè)因素。用含量范圍在14～1 680 ng／g的土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)該方法進(jìn)行適用性驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果表明，對(duì)于含量大于30 ng／g的標(biāo)準(zhǔn)樣品，該方法測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于4.3% (n=6)。對(duì)進(jìn)樣量、鎳舟的維護(hù)、記憶效應(yīng)的消除提出了建議。

熱解爐-金汞齊捕集-原子吸收法；土壤汞；適用性；維護(hù)

關(guān)于土壤和沉積物中汞的測(cè)定，現(xiàn)行國標(biāo)方法或行業(yè)方法有HJ 680-2013《 土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定微波消解／原子熒光法》、GB／T 22105-2008《 土壤質(zhì)量 總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法》、NY／T 1121.10-2006《 土壤檢測(cè).第10部分：土壤總汞的測(cè)定》、 GB／T 17136-1997《 土壤質(zhì)量 總汞的測(cè)定》、GB／T 17136-1997《 冷原子吸收分光光度法》，所用的檢測(cè)儀器為原子熒光光譜儀。這些方法前處理時(shí)需要將樣品消解為液體后上儀器分析，過程不僅繁瑣費(fèi)時(shí)，而且汞的沸點(diǎn)低易揮發(fā)，容易在消解過程中損失；同時(shí)消解、分析所用試劑含有汞，而汞具有較強(qiáng)的記憶效應(yīng)，這些因素都會(huì)影響汞測(cè)定的準(zhǔn)確性［1-8］。

固體測(cè)汞儀利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立工作曲線，直接固體進(jìn)樣分析，避免了繁瑣的消解過程，并且具有操作簡單、分析速度快(一個(gè)樣品僅需要5 min)等特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于中藥(材)、土壤、涂料、礦石、凈水劑、食品等樣品中汞的測(cè)定［8-18］。固體測(cè)汞儀有兩類，一類是將熱解爐、金汞齊和原子吸收融合為一體的分析儀器；另一類是將電熱爐-塞曼背景校正-冷原子吸收結(jié)合的測(cè)汞儀。目前對(duì)固體測(cè)汞儀的大部分研究側(cè)重于檢出限、不同行業(yè)的應(yīng)用、原理論述，以及與標(biāo)準(zhǔn)分析方法的比較。少數(shù)研究探討了儀器條件如干燥時(shí)間、分解時(shí)間等對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，但沒有探討這些因素對(duì)分析結(jié)果影響的大小，而且是從樣品舟的容積大小和樣品的代表性來討論稱樣量的大小，而沒有從儀器的原理角度來探討。

筆者通過正交試驗(yàn)研究了干燥溫度、干燥時(shí)間、分解溫度、分解時(shí)間等4個(gè)因素對(duì)測(cè)試結(jié)果影響的大小，結(jié)合不同含量范圍的土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證該方法的適用性，并對(duì)如何維護(hù)鎳舟和消除記憶效應(yīng)提出了建議。

1 儀器條件的選擇

1.1 進(jìn)樣量

對(duì)土壤進(jìn)樣量，DMA-80測(cè)汞儀推薦為0.05～0.1 g［11-12，19］(精確至0.000 1 g，下同)；對(duì)于其它類型的樣品，因密度和汞含量的差異，進(jìn)樣量推薦范圍為0.05～1.0 g［8-19］。土壤進(jìn)樣量確定既要結(jié)合天平精密度、進(jìn)樣舟容積大小和催化管、齊化管的壽命等外在條件，也要結(jié)合汞和有機(jī)物含量及儀器原理。若進(jìn)樣量太大，在干燥和分解階段產(chǎn)生的大量煙霧超過一定臨界量時(shí)，將阻擋分析池內(nèi)部分光路，這與石墨爐原子吸收在干燥和灰化應(yīng)盡量減少煙霧，以避免在原子化階段基態(tài)原子對(duì)特征譜線的吸收相類似。對(duì)于一般土壤和沉積物，進(jìn)樣量為0.15 g時(shí)就能夠滿足儀器靈敏度要求；對(duì)于污染土壤、企業(yè)污水處理廠污泥等樣品，要先進(jìn)行預(yù)分析，稱樣量可以控制在0.01 g以下。

1.2 儀器工作條件

熱解爐-金汞齊捕集-原子吸收法測(cè)定樣品中的汞主要包括干燥、分解、捕集、釋放4個(gè)階段［8-18］，其中捕集、釋放兩個(gè)階段儀器條件是固定的，因而干燥、分解參數(shù)對(duì)測(cè)試結(jié)果有較大的影響［11，17-19］。干燥的目的是保證樣品中的水分和易揮發(fā)成分在此階段蒸發(fā)完全［11］，避免水分形成霧而干擾基態(tài)汞蒸氣對(duì)特征譜線的吸收；分解階段要保證樣品中的汞全部轉(zhuǎn)換為二氧化汞［11，19］，避免樣品中未分解的汞對(duì)下一個(gè)樣品產(chǎn)生干擾，同時(shí)減少灰分形成煙，進(jìn)而干擾吸收。需要注意的是：干燥階段結(jié)束后開始對(duì)分解時(shí)間進(jìn)行計(jì)時(shí)，而分解溫度是以干燥溫度為基點(diǎn)，以10℃／s的升溫速率逐漸到達(dá)分解溫度，即分解時(shí)間由升溫時(shí)間和維持時(shí)間兩部分組成。

在干燥溫度為250℃、干燥時(shí)間為20 s、分解溫度為800℃、分解時(shí)間為180 s條件下，分別稱取0.025～0.3 g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-27和GSS-4建立汞的低含量和高含量標(biāo)準(zhǔn)曲線。低含量標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：Y=2 043X+724，r2=0.999 8；高含量標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：Y=1 099X-371，r2=0.999 9。Y和X分別代表儀器信號(hào)值和樣品中汞的質(zhì)量(ng)，與同型號(hào)Hydra-C相比［10，14］,曲線斜率基本一致，截距絕對(duì)值更小，線性更好。

對(duì)干燥溫度、干燥時(shí)間、分解溫度、分解時(shí)間4個(gè)因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平(在推薦水平上下波動(dòng))，按照L9(34)做正交試驗(yàn)。為扣除不同條件下儀器的響應(yīng)，每次實(shí)驗(yàn)均先測(cè)定一個(gè)空白，且每次實(shí)驗(yàn)分別取0.15 g土壤標(biāo)樣(GSS-7)，進(jìn)行3次平行測(cè)定，結(jié)果見表1。采用極差法對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。

表1 正交試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)表1數(shù)據(jù)計(jì)算得，干燥溫度為200，250，300℃時(shí)，測(cè)定平均值分別為63.4，63.4，61.2 ng／g，極差為2.2 ng／g；干燥時(shí)間為10，20，30 s時(shí)，測(cè)定平均值分別為63.3，61.2，63.6 ng／g，極差為2.4 ng／g；分解溫度為750，800，850℃時(shí)，測(cè)定平均值分別為58.1，63.6，66.4 ng／g，極差為8.3 ng／g；分解時(shí)間為120，150，180 s時(shí)，測(cè)定平均值分別為62.2，61.5，64.4 ng／g，極差為2.9 ng／g。

由表1及以上計(jì)算結(jié)果可知，分解溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響最大，其它條件影響相對(duì)較小，這與“選擇合適的分解條件直接關(guān)系到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性”［19］相一致。

Hydra-C分析土壤樣品推薦條件：進(jìn)樣量為0.15 g，干燥溫度為250℃，干燥時(shí)間為20 s，分解溫度為800℃，分解時(shí)間為180 s。

按照實(shí)驗(yàn)條件1，對(duì)GSS和GSD系列不同濃度范圍的12個(gè)土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品，各稱取適量分別測(cè)試6次，以驗(yàn)證該方法的適用性和基體干擾影響，結(jié)果見表2。由表2可知，對(duì)于汞含量小于20 ng／g的土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品，其相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為-40.4%，19.2%，說明該方法不適合汞含量很低的土壤和沉積物的測(cè)試。應(yīng)采用更為純凈的石英舟［18］以及在潔凈實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，亦可采用AFS等標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行分析。對(duì)于汞含量大于30 ng／g的土壤標(biāo)樣(除GSS-7外)，該方法測(cè)試結(jié)果基本在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)，相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別不大于13.7%和4.3%，具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，滿足HJ／T 166-2004《 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》要求，表明該儀器適合不同基體的土壤和沉積物分析。該方法雖然不能滿足汞含量特別低的土壤和沉積物的測(cè)試要求，但能滿足GB 15618-1995《 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和《農(nóng)田地土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(征求意見稿)中汞含量最低限值分別為150 ng／g和300 ng／g的判別要求。

2 儀器的維護(hù)

2.1 樣品舟的使用

使用鎳舟時(shí)，即使粘有污漬，也不可用酸浸泡清洗，可通過超聲清洗去除；清洗后將鎳舟松散地放置于馬弗爐，可于800～900℃充分灼燒(不少于60 min)，結(jié)合分解溫度和鎳的熔、沸點(diǎn)不建議采用600℃灼燒［18］；冷卻后將采樣舟放置于干燥器中以免受潮出現(xiàn)水綠色“鎳銹”。在分析測(cè)試之前，先空燒樣品舟，檢查其空白信號(hào)值是否低于500，如不滿足繼續(xù)清洗灼燒，否則會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)曲線截距偏大和空白信號(hào)值偏大，不利于分析低汞含量樣品。稱量樣品時(shí)必需采用鑷子夾取樣品舟，以防止手上汗液對(duì)其污染，影響數(shù)據(jù)的精確度。

2.2 記憶效應(yīng)的消除

對(duì)于特征吸收波長為253.65 nm的汞，在冷原子吸收條件下雖然檢測(cè)干擾較?。?7］，但汞記憶效應(yīng)是所有儀器普遍存在的問題［7，9，17］。高含量樣品檢測(cè)會(huì)對(duì)下一個(gè)樣品造成正干擾，在該樣品分析之后，通過空燒的空白信號(hào)值來判斷是否能做下一個(gè)樣品。如果測(cè)定的樣品使儀器信號(hào)非常高甚至過飽和，必須消除記憶效應(yīng)。高含量的汞主要吸附在進(jìn)樣系統(tǒng)、催化管、吸收池。消除記憶效應(yīng)采取以下方法：首先將進(jìn)樣舟和進(jìn)樣叉用酒精搽洗干凈，采用載氣吹掃吸收池中殘留的汞，一般不需要更換催化管，通過空燒的信號(hào)值來判斷是否消除汞的殘留。

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土壤重金屬生物地理地帶性分異研究獲進(jìn)展

中科院地理資源所研究人員在土壤重金屬生物可給性地理地帶性分異領(lǐng)域取得重要進(jìn)展，相關(guān)成果發(fā)表于《環(huán)境科學(xué)與污染研究》。

生物可給性一般指污染物在生物傳輸或生物反應(yīng)中被利用的程度。重金屬元素的生態(tài)與健康毒性在很大程度上取決于其生物可給性含量而非總量，因此以重金屬可給性含量代替總量進(jìn)行重金屬元素生態(tài)與健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)更具實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。然而，目前我國尚無全面系統(tǒng)的城郊土壤重金屬可給性研究成果。

地理資源所研究生朱曉東在研究員韋朝陽指導(dǎo)下，選取全國不同地理地帶的5個(gè)地區(qū)，包括北京、內(nèi)蒙古包頭、山西大同、安徽阜陽和湖北仙桃，采集了各地城郊公園或居民區(qū)的表層土壤，研究了其中的砷、鉻、銅、鉛和鋅的生物可給性及其與各重金屬賦存形態(tài)和土壤理化性質(zhì)的關(guān)系。

研究發(fā)現(xiàn)，依據(jù)生物可給性參數(shù)和提取公因子進(jìn)行的樣點(diǎn)Q型聚類結(jié)果與兩個(gè)公因子交互散點(diǎn)圖的結(jié)果一致，即相近地理地帶的地區(qū)或土壤樣點(diǎn)在圖上分布趨于聚集，而地理地帶相距較遠(yuǎn)的地區(qū)或土壤樣點(diǎn)在圖上的分布則趨于分離。這一成果為建立基于不同地理地帶表層土壤重金屬生物可給性預(yù)測(cè)模型提供了科學(xué)依據(jù)，也為從國家層面控制城郊土壤重金屬生態(tài)與健康風(fēng)險(xiǎn)提供了思路和方向。

(中國科學(xué)報(bào))

沃特世推出四元液相色譜新系統(tǒng)

沃特世公司不久前在京召開發(fā)布會(huì)向全球發(fā)布Waters、ACQUITY、ArcTN系統(tǒng)。這套全新的四元液相色譜系統(tǒng)，可以幫助液相色譜(LC)分析實(shí)驗(yàn)室高效轉(zhuǎn)換、調(diào)整或改進(jìn)任意LC平臺(tái)上開發(fā)的方法，重現(xiàn)或提升實(shí)驗(yàn)室分離性能。據(jù)悉，這一系統(tǒng)計(jì)劃在6月底發(fā)售。

液相色譜分析廣泛應(yīng)用于醫(yī)療服務(wù)、環(huán)境管理、食品安全、水質(zhì)監(jiān)測(cè)、消費(fèi)品和高附加值化學(xué)品領(lǐng)域，目前，液相色譜分析方法及設(shè)備正從高效液相色譜(HPLC)向超高效液相色譜(UHPLC)階段邁進(jìn)，其中UPLC 是沃特世研發(fā)的超高效液相色譜創(chuàng)新技術(shù)，最新推出的ACQUITY Arc系統(tǒng)及Arc Multi-flow path技術(shù)，為HPLC和UPLC 搭建了一個(gè)橋梁，有效的彌補(bǔ)和跨越了二者之間的性能差距。

據(jù)介紹，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員只需選擇合適的流路，ACQUITY Arc系統(tǒng)即可輕松模擬各種HPLC系統(tǒng)，而不用修改方法的梯度表；或者只需一個(gè)簡單切換，即可獲得UHPLC性能。這套通用型系統(tǒng)不僅能在不更改梯度表的前提下重現(xiàn)已有HPLC方法檢測(cè)，還能利用2.5～2.7 μm顆粒色譜柱技術(shù)改善分析方法的色譜性能，并且可以支持之前已在3～5 μm HPLC色譜柱上開發(fā)的應(yīng)用。

(中國分析計(jì)量網(wǎng)）

賽默飛發(fā)布環(huán)境水樣中的碘、硫氰酸和高氯酸的檢測(cè)方案

賽默飛世爾科技（以下簡稱賽默飛）不久前發(fā)布了基于 Thermo ScientificTM Q ExactiveTM Focus 組合型四極桿Orbitrap 質(zhì)譜儀的藥物雜質(zhì)分析解決方案，幫助用戶快速高效地采集隱藏在大量母藥中微量雜質(zhì)的質(zhì)譜信息，并對(duì)其進(jìn)行有效的鑒定和定量分析。

藥物雜質(zhì)因其可能對(duì)藥品質(zhì)量、安全性和有效性產(chǎn)生影響，目前已成為國內(nèi)外藥品監(jiān)管機(jī)構(gòu)的重點(diǎn)關(guān)注內(nèi)容之一。藥物中含有雜質(zhì)會(huì)降低藥物療效，影響其穩(wěn)定性，有的甚至對(duì)人體健康有害或產(chǎn)生其他毒副作用。因此，檢測(cè)有關(guān)物質(zhì)，控制純度對(duì)確保用藥安全有效，保證藥物質(zhì)量至關(guān)重要。

賽默飛建立基于 Q Exactive Focus 的藥物雜質(zhì)分析解決方案，介紹了Q Exactive Focus 在藥物雜質(zhì)分析中的應(yīng)用，從樣品制備到結(jié)構(gòu)解析幫助用戶建立雜質(zhì)分析工作流程和數(shù)據(jù)分析方法。

Q Exactive Focus 是基于 Orbitrap 技術(shù)的臺(tái)式高分辨質(zhì)譜，將高性能四極桿的母離子選擇能力與高分辨Orbitrap的精確質(zhì)量數(shù)（HR/AM）檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合，提供優(yōu)異性能和出色多功能性，并能進(jìn)行高精度的目標(biāo)雜質(zhì)篩選或非目標(biāo)雜質(zhì)鑒定，高品質(zhì)的數(shù)據(jù)可提供更可靠更靈敏的雜質(zhì)定性和定量檢測(cè)。

本解決方案還列舉了Q Exactive Series 應(yīng)用于藥物分析的部分客戶文章，以及提供了藥物雜質(zhì)研究相關(guān)的網(wǎng)站和參考信息。為用戶在藥物雜質(zhì)分析領(lǐng)域帶來新的質(zhì)譜檢測(cè)體驗(yàn)。

(中國分析計(jì)量網(wǎng)）

Attention on the Determination of Total Mercury in Soils by Pyrogenic Furnace-Gold Amalgam Trap-Atomic Absorption Spectrophotometry

Zhao Xiaoxue1， Lyu Liguang1， Chen Chun2， Wu Liping2， Cheng Jie1
(1. Jiyuan City Key Laboratory of Heavy-Metal Monitoring and Pollution Control， Jiyuan 459000, China；2. Henan Province Environmental Monitoring Centre， Zhengzhou 450004, China)

Orthogonal test was done to explain the four factor’s role，which affected the determination of mercury in soil by pyrogenic furnace-gold amalgam trap-atomic absorption spectrophotometry (PF-GAT-AAS) method. The tests results showed that the influence of decomposition temperature，decomposition time，drying time and drying temperature was gradually down，and the influence of the decomposition temperature was significantly greater than the other three factors. Soil and sediment reference materials were used to verify the method application, which content in the range of 14 -1 680 ng／g. The results indicated that the values consistent with standard value of the reference materal which content more than 30 ng／g，and the relative standard deviation was less than 4.3%(n=6). The suggestions about the sample quantity，nickel boat maintenance，and elimination of memory effects were put forward.

PF-GAT-AAS; soil; mercury of soil; applicability; maintenance

O657.39

：A

：1008-6145(2015)04-0085-04

10.3969／j.issn.1008-6145.2015.04.025

*國家環(huán)保公益專項(xiàng)“重點(diǎn)防控重金屬關(guān)鍵先進(jìn)監(jiān)測(cè)技術(shù)適用性研究”(201309050)

聯(lián)系人：武力平；E-mail: wulipingamao@163.com

2015-03-26