李克華，張文杰

（長(zhǎng)江大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 荊州 434023）

新型席夫堿緩蝕劑的合成及性能研究

李克華，張文杰

（長(zhǎng)江大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 荊州 434023）

以苯甲醛、A胺為原料合成一種席夫堿酸化緩蝕劑，通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化得出最佳合成條件如下:n（胺）: n（醛）=0.8，反應(yīng)時(shí)間8h，反應(yīng)溫度60℃，催化劑加量為0.5%。用失重法評(píng)價(jià)了席夫堿在鹽酸溶液中的緩蝕性能。在15%鹽酸中，當(dāng)緩蝕劑加量為1.0%時(shí)，N80鋼片的腐蝕速率為0.9534 g·（m2·h）-1，低于SY/T 5405-1996《酸化用緩蝕劑性能試 驗(yàn)方法及評(píng)價(jià)指標(biāo)》中的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

席 夫堿；苯甲醛；緩蝕劑

日常生活中腐蝕無(wú)處不在，而且大多數(shù)腐蝕是有害的，會(huì)給人類(lèi)帶來(lái)巨大的經(jīng)濟(jì)損失。緩蝕劑是一種以適當(dāng)?shù)臐舛群托问酱嬖谟诃h(huán)境（介質(zhì)）中，防止和減緩腐蝕的化學(xué)物質(zhì)。研究發(fā)現(xiàn)，含有負(fù)電子的芳香環(huán)或者含有電負(fù)性較大的原子(如N、O、S等原子)的分子，具有較好的緩蝕性能。席夫堿是N原子與C原子用雙鍵連結(jié)形成的一類(lèi)易于合成的化合物，分子中含有C=N基團(tuán)，能成為一種性能良好的緩蝕劑[1-3]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

藥品:苯甲醛、A胺、濃鹽酸、95%乙醇、丙酮、石油醚等。

儀器:N80鋼試片、分析天平、三口燒瓶、球形冷凝管、溫度計(jì)、DF-3集熱式電磁攪拌器、恒溫水浴、溫度計(jì)等。

1.2 席夫堿緩蝕劑的合成

采用恒溫加熱回流冷凝法合成席夫堿。在裝有冷凝管、電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入一定計(jì)量的醛、胺、催化劑、無(wú)水乙醇、濃鹽酸，將三口燒瓶于恒溫水浴鍋中在給定溫度下攪拌加熱，回流數(shù)小時(shí)后，所得的液體即為醛胺縮合的席夫堿緩蝕劑。

1.3 失重法評(píng)價(jià)腐蝕速率

參照中華人民共和國(guó)石油與天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY 5405-1996《酸化用緩蝕劑性能試驗(yàn)方法及評(píng)價(jià)指標(biāo)》[4]中的靜態(tài)掛片失重法，在15%的鹽酸介質(zhì)中加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的緩蝕劑，4h后測(cè)定N80鋼試片在40℃下的腐蝕速率，以此來(lái)評(píng)價(jià)緩蝕性能。

2 合成條件的優(yōu)化

按照席夫堿的合成方法，通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng)條件，測(cè)定N80鋼試片的腐蝕速率，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 正交試驗(yàn)優(yōu)化改性條件

試驗(yàn)號(hào) n(胺)∶n(醛)反應(yīng)溫度/℃反應(yīng)時(shí)間/h催化劑用量/%腐蝕速率/g·(m2·h)-1K3 17.6150 14.1486 12.7568 18.1938 K4 17.3029 20.8912 12.2547 18.2639 k1 3.8256 3.5629 7.2228 3.1116 k2 5.2901 5.5223 4.3695 5.6192 k3 4.4037 3.5371 3.1892 4.5484 k4 4.3257 5.2228 3.0636 4.5659極差R 1.4645 1.98524.1592 2.5076

由表1可知，各因素對(duì)腐蝕速率的影響順序?yàn)?反應(yīng)時(shí)間＞催化劑用量＞反應(yīng)溫度＞n(胺)∶n(醛)。根據(jù)極差分析，席夫堿的最佳合成條件為:反應(yīng)溫度60℃，n(胺)∶n(醛) =0.8，催化劑用量為0.5%，反應(yīng)時(shí)間為8h，在此條件下合成席夫堿，測(cè)得腐蝕速率為0.9534 g·(m2·h)-1。

3 緩蝕性能評(píng)價(jià)

控制溫度40℃，腐蝕時(shí)間4h，研究不同加量下席夫堿緩蝕劑在15%鹽酸介質(zhì)中的緩蝕性能，結(jié)果見(jiàn)表2和圖1。

表2 不同加量下席夫堿緩蝕性能評(píng)價(jià)結(jié)果

由圖1可知，在鹽酸介質(zhì)中，隨著緩蝕劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，酸液對(duì)鋼鐵的腐蝕速率不斷降低，當(dāng)緩蝕劑在溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí)，酸液對(duì)鋼鐵的腐蝕速率降到最低，所以在15%鹽酸介質(zhì)中緩蝕劑的最佳加量為1.0%。

4 結(jié)論

1）采用苯甲醛和有機(jī)胺（A胺）為主要原料合成席夫堿緩蝕劑，確定合成酸化緩蝕劑的最優(yōu)條件為:n(胺)∶n(醛) =0.8，反應(yīng)時(shí)間8h，反應(yīng)溫度60℃，催化劑用量為0.5%，此條件下的腐蝕速率是0.9534 g·（m2·h）-1。

圖1 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)緩蝕劑緩蝕性能

2）以苯甲醛和A胺為原料合成的席夫堿在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的鹽酸體系中具有較好的緩蝕性能，顯示出較好的工業(yè)應(yīng)用。

[1] 唐婷．席夫堿的研究新進(jìn)展[J].杭州醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)校學(xué)報(bào)，2000，21(4):204-210．

[2] 王慧龍，辛劍，袁萬(wàn)鐘，等.鹽酸介質(zhì)中Mannich堿對(duì)碳鋼的緩蝕作用研究[J].武漢城市建設(shè)學(xué)院學(xué)報(bào)，2000，17(4):11-14.

[3] 邱海燕，李建波.酸化緩蝕劑的發(fā)展現(xiàn)狀及展望[M].腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù)，2005，17（4）:254-258.

[4] SY/T 5405-1996，酸化用緩蝕劑性能實(shí)驗(yàn)方法及評(píng)價(jià)指標(biāo)[S].

Synthesis and Performance of A Schiff Base

LI Ke-hua, ZHANG Wen-jie
(School of Chemistry and Environmental Engineering, Yangtze University, Jingzhou 434023, China)

A schiff base as an i nhibitor was synthesized with benzaldehyde and A amine. The optimum synthesis conditions were obtained by orthogonal test as followed:molar ratio of amine to cinnamic aldehyde was 0.8, reaction time was 8h，reaction temperature was 60℃, the amount of catalyst was 0.5%，The results showed the corrosion rate of N80 steel plate in 15% HCl solution was 0.9534 g/(m2·h) when the dosage of inhibitor added was 1.0%, which lower than national standard.

schiff base; benzaldehyde; inhibitor

TG 174.42

A

1671-9905(2015)04-0018-02

李克華(1964-)，男，博士，教授，現(xiàn)主要從事金屬腐蝕與防護(hù)研究。電話(huà):13507258611，E-mail:likehua01@163.com

2015-01-30