楊 斌 張美云 陸趙情 董景峰

(1.陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點實驗室,陜西西安,710021； 2.陜西省西安中學(xué),陜西西安,710018)

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·對位芳綸漿粕纖維·

對位芳綸漿粕纖維形態(tài)特性與紙張性能

楊 斌1張美云1陸趙情1董景峰2

(1.陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點實驗室,陜西西安,710021； 2.陜西省西安中學(xué),陜西西安,710018)

對比分析了進(jìn)口與國產(chǎn)兩種對位芳綸漿粕纖維的微觀形態(tài)、纖維尺寸分布、比表面積、紙張性能,以及晶態(tài)結(jié)構(gòu)、熱學(xué)性能等特性,并在此基礎(chǔ)上探討了漿粕纖維不同形態(tài)結(jié)構(gòu)和性能對所抄芳綸紙增強效果的影響。結(jié)果表明,國產(chǎn)芳綸漿粕纖維無論是紙張性能還是結(jié)構(gòu)仍然有較大的改進(jìn)空間；更柔順的纖維形態(tài)、更大的比表面積、更均勻的纖維尺寸分布以及更加完善的晶態(tài)結(jié)構(gòu)均能改善漿粕纖維在復(fù)合材料中的增強效果。

對位芳綸纖維；漿粕纖維；結(jié)構(gòu)；紙張性能

(*E-mail: lxyangbin@126.com)

對位芳綸纖維(PPTA)是一種具有高強度、高模量、耐高溫、低密度、熱收縮性小、尺寸穩(wěn)定性好等眾多優(yōu)點的新型合成纖維材料[1]。由對位芳綸纖維通過造紙濕法成形工藝制備而成的對位芳綸紙基復(fù)合材料,具有密度小、比強度大、比剛度高、抗沖擊、突出的耐腐蝕和自熄性、良好的高溫穩(wěn)定性和透電磁波性能等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于高溫絕緣材料、航空航天和高性能電子器材等領(lǐng)域[2-3]。

對位芳綸漿粕纖維(PPTA pulps)是20世紀(jì)80年代由美國杜邦公司開發(fā)的一種高度分散性的原纖化的PPTA差別化產(chǎn)品,化學(xué)結(jié)構(gòu)與對位芳綸纖維相同。保留了芳綸纖維絕大部分的優(yōu)異性能,如耐磨、耐高溫、優(yōu)異的尺寸穩(wěn)定等性能,但由于制備方法的獨特性又使之具有一些區(qū)別于芳綸纖維的物理特性。芳綸漿粕纖維的密度比芳綸纖維略低,表面呈毛絨狀,微纖叢生,毛羽豐富,纖維軸向尾端原纖化成針尖狀,比表面積較大。芳綸漿粕纖維表面活性較高,從而使之與基體(同類纖維、水介質(zhì)和酰胺類的復(fù)合樹脂)間更易形成氫鍵,綜合表現(xiàn)為在水介質(zhì)中的分散性、紙張成形以及與樹脂之間的復(fù)合性能比芳綸短切纖維好。因此，對位芳綸漿粕纖維在復(fù)合材料中起著重要的增強作用[4-5]。

在對位芳綸纖維紙結(jié)構(gòu)中,芳綸短切纖維作為骨架材料,均勻分散在紙張中,決定著紙張的物理結(jié)構(gòu)和機械強度；芳綸漿粕纖維作為填充和黏結(jié)材料,利用漿粕本身比表面積大、原纖化現(xiàn)象明顯等特點,同時在熱壓過程中受熱軟化,通過黏結(jié)短切纖維及自身的黏結(jié)作用形成紙張整體力學(xué)結(jié)構(gòu),賦予紙張整體強度和性能。因此,對位芳綸漿粕性能及形態(tài)結(jié)構(gòu)對芳綸紙的性能有至關(guān)重要的影響。本實驗對比研究了進(jìn)口與國產(chǎn)的兩種不同對位芳綸漿粕纖維的微觀形態(tài)、纖維尺寸分布、比表面積、保水值,以及晶態(tài)結(jié)構(gòu)、熱學(xué)性能等特性,并在此基礎(chǔ)上探討了芳綸漿粕纖維不同形態(tài)結(jié)構(gòu)和性能對最終紙張增強效果的影響。

圖1 兩種對位芳綸漿粕纖維SEM圖 (×2000)

1 實 驗

1.1 實驗原料

對位芳綸漿粕纖維Ⅰ(以下簡稱漿粕Ⅰ,日本帝人公司),對位芳綸漿粕纖維Ⅱ(以下簡稱漿粕Ⅱ,國內(nèi)某漿粕公司生產(chǎn))；打漿度均為45°SR；對位芳綸短切纖維(日本帝人公司),長4～5 mm,纖度1.5～2 D。

1.2 實驗方法

1.2.1 篩分分析

采用BMN5A保爾篩分儀(PTI,奧地利)進(jìn)行對位芳綸漿粕篩分分析。取對位芳綸漿粕纖維樣品10 g(絕干),稀釋至2000 mL,在標(biāo)準(zhǔn)纖維疏解器中疏解20000轉(zhuǎn),待纖維充分解離后于15～18 s內(nèi)注入篩分水箱。其中,篩網(wǎng)目數(shù)分別為16目、30目、50目、100目和200目,篩分時間20 min,3次篩分后取平均值。

1.2.2 比表面積的測定

采用Gemini VⅡ2390比表面儀(Mircromertics,美國)測定兩種對位芳綸漿粕纖維的比表面積。測定條件：氮氣環(huán)境,150℃下吹掃120 min,徹底清潔樣品表面；利用氮氣吸附,測定樣品的比表面積。

1.2.3 保水值的測定

取絕干對位芳綸漿粕0.15 g,置于300目不銹鋼濾網(wǎng)中,在25℃的水浴中吸水30 min,取出裝有漿料的濾網(wǎng)放入小玻管中,將小玻管放入高速離心機內(nèi),經(jīng)高速離心處理后把游離水甩出,使纖維只保留潤脹水,然后取出置于已知質(zhì)量的稱量瓶中稱量得到濕漿質(zhì)量,于105℃下烘干至恒質(zhì)量,稱絕干對位芳綸漿粕質(zhì)量,對位芳綸漿粕保水值按式(1)計算。

保水值=[(濕漿粕質(zhì)量-絕干漿粕質(zhì)量)/絕干漿粕質(zhì)量]×100%

(1)

1.2.4 對位芳綸漿粕纖維XRD分析

采用日本理學(xué)株式會社的D/max2200PC X射線衍射儀對兩種對位芳綸漿粕纖維進(jìn)行分析。測試條件：CuKa輻射,管壓40 kV,管流40 mA,掃描速度8 °/min。將所得樣品的X射線衍射曲線用分峰擬合法計算結(jié)晶度。

1.2.5 熱重分析

樣品經(jīng)充分干燥處理后,采用STA-409PCA同步熱分析儀(NETZSCH,德國)測定熱穩(wěn)定性,熱重分析測試條件為：空坩堝基線校正,升溫速率10 K/min,N2氛圍,流速60 L/min。

1.2.6 芳綸紙的制備及性能測定

將兩種對位芳綸漿粕纖維分別與對位芳綸短切纖維按相同的比例配抄,紙張定量55 g/m2。將手抄原紙在220～260 ℃的溫度和10～16 MPa的壓力下熱壓成型,得到芳綸紙。將紙樣進(jìn)行恒溫恒濕處理后,按照國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法測定熱壓芳綸紙的定量、厚度、抗張強度、撕裂強度；耐壓強度根據(jù)美國試驗與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTMD149進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 對位芳綸漿粕纖維的微觀形態(tài)與長寬度分布

由于對位芳綸漿粕纖維不同的制備方法及工藝使纖維形態(tài)發(fā)生不同程度的變化,因此利用掃描電子顯微鏡(SEM)對兩種對位芳綸漿粕纖維的微觀形態(tài)進(jìn)行了對比研究,結(jié)果見圖1。由圖1可知,漿粕Ⅰ與漿粕Ⅱ形貌類似,纖維較為柔軟,整體呈細(xì)纖狀。但漿粕Ⅰ比漿粕Ⅱ具有更加明顯的細(xì)纖維化現(xiàn)象,表現(xiàn)在纖維表面及端部有更多的呈毛絨狀的微細(xì)纖維。這些微纖狀區(qū)域由柔軟的網(wǎng)狀纖維連接在一起,呈現(xiàn)出柔順狀結(jié)構(gòu)。這種特殊的形態(tài)特征保證了對位芳綸漿粕纖維具有較大的比表面積和表面活性,從而更易與水、纖維、酰胺類復(fù)合樹脂間產(chǎn)生氫鍵,表現(xiàn)為在水介質(zhì)中具有更好的分散效果、更好的紙張性能以及與樹脂更好的復(fù)合性。

纖維形態(tài)參數(shù)如表1所示,漿粕Ⅰ和漿粕Ⅱ的長度與寬度分布圖如圖2所示。由表1和圖2可知,漿粕Ⅰ和漿粕Ⅱ纖維在長度分布、扭結(jié)及彎曲指數(shù)等方面均比較相近,纖維長度主要集中在0.2～1.0 mm之間(占66%左右),比對位芳綸短切纖維的平均長度(4～5 mm)短得多。漿粕I的纖維寬度分布比漿粕Ⅱ更加集中,整體呈正態(tài)分布,更加接近平均寬度。從總體看,漿粕I比漿粕Ⅱ纖維長,而纖維平均寬度則比漿粕Ⅱ小,因此漿粕Ⅰ的長寬比大于漿粕Ⅱ,這就保證了成紙時單位面積中纖維之間的交織次數(shù)多,從而有利于漿粕與樹脂等基體之間產(chǎn)生更大的結(jié)合力。

表1 對位芳綸漿粕纖維形態(tài)參數(shù)

圖2 兩種漿粕纖維長度與寬帶分布圖

2.2 對位芳綸漿粕纖維各組分分布

漿粕Ⅰ和漿粕Ⅱ的保爾篩分結(jié)果如表2所示。與專利[6]中杜邦公司生產(chǎn)的芳綸漿粕纖維篩分結(jié)果相比,漿粕Ⅰ與漿粕Ⅱ長纖維含量均高于杜邦公司的漿粕纖維,且纖維分布均比較分散,這說明與杜邦公司的產(chǎn)品在纖維尺寸分布均勻性方面仍有一定的差距。漿粕Ⅱ截留在16目上的纖維含量接近漿粕Ⅰ的兩倍,結(jié)合表1,漿粕Ⅱ的質(zhì)均長度小于漿粕Ⅰ,表明漿粕Ⅱ分布更加分散,這將對漿粕纖維與其他基體(如長纖維、樹脂等)復(fù)合產(chǎn)生負(fù)面影響,最終影響復(fù)合材料性能。

表2 對位芳綸漿粕纖維篩分分析結(jié)果

注 R表示截留,P表示通過。

2.3 漿粕纖維的比表面積與保水值

纖維比表面積是纖維細(xì)度、細(xì)纖維化程度和長度變化的復(fù)函數(shù)。芳綸纖維不同于植物纖維,由于分子呈剛性伸直狀,分子之間只有很少量的氫鍵存在,紙張的強度主要靠纖維間的物理結(jié)合,因而比表面積的大小對紙張性能有著至關(guān)重要的影響[7]。漿粕Ⅰ的比表面積和保水值分別為7.88 m2/g和336%,比漿粕Ⅱ的比表面積(6.15 m2/g)和保水值(245%)分別高出了28.1%和37.1%。漿粕Ⅰ的比表面積與保水值大,意味著漿粕Ⅰ纖維之間更易產(chǎn)生交聯(lián)且結(jié)合強度也越大,結(jié)構(gòu)更加緊密,從而保證紙張強度。杜邦公司的Kelvar?漿粕纖維比表面積為7～10 m2/g,漿粕Ⅰ的比表面積已經(jīng)接近杜邦公司的Kelvar?漿粕水平,而漿粕Ⅱ的比表面積則明顯低于杜邦公司Kelvar?漿粕的平均水平。

通過“原纖化”處理來實現(xiàn)提升對位芳綸漿粕纖維的比表面積,即利用對位芳綸纖維的“皮芯層”結(jié)構(gòu)[8],在盡量不降低纖維平均長度的條件下,通過機械作用疏解纖維使纖維細(xì)纖狀組織適當(dāng)舒展和進(jìn)一步把纖維沿縱向撕裂,使纖維產(chǎn)生更大的比表面積和更細(xì)長的纖維形態(tài),并均勻分散,從而與對位芳綸短切纖維更好地接觸,最終改善紙張勻度、表面平滑度和物理強度。唐愛民等人[9]研究發(fā)現(xiàn),對位芳綸漿粕的打漿度與其比表面積成正比。因此,在實際控制中可以通過打漿度的測定來間接反應(yīng)出纖維的比表面積,這將為對位芳綸漿粕的實際生產(chǎn)提供良好的生產(chǎn)指導(dǎo)作用。

2.4 對位芳綸漿粕纖維結(jié)晶性能

結(jié)晶度的大小對高聚物的性能有很大的影響,結(jié)晶度越大,高聚物的耐熱變形性和硬度、拉伸強度就越高。因為結(jié)晶度的增大可以使分子鏈間作用力增大,加強了抵抗外力拉伸破壞的能力。但是結(jié)晶度增大后,抗沖擊強度下降,即韌性減小。因此,芳綸纖維結(jié)晶度和晶粒大小對漿粕原纖化工藝有很大的影響[10]。X射線衍射(XRD)主要考察芳綸纖維分子結(jié)構(gòu),以研究纖維結(jié)晶、取向結(jié)構(gòu)為主,這兩者與芳綸紙的機械、耐熱等性能有很大相關(guān)性。

兩種對位芳綸漿粕纖維的X射線衍射曲線如圖3所示。由圖3可知,漿粕Ⅰ纖維有兩個突出的尖銳的結(jié)晶衍射峰,并且在2θ為23.8°處出現(xiàn)衍射強度最大值,這表明存在明顯的結(jié)晶,晶體結(jié)構(gòu)較完整。漿粕Ⅱ與漿粕Ⅰ的XRD曲線相似,也出現(xiàn)了2個突出的尖銳衍射峰,不過衍射強度卻低于漿粕Ⅰ,晶態(tài)與非晶態(tài)“兩相”有明顯的差異,漿粕Ⅱ結(jié)晶結(jié)構(gòu)不完善。漿粕Ⅰ的結(jié)晶度大于漿粕Ⅱ,這可能與它們在生產(chǎn)過程中處理方式、原纖化程度等有關(guān)[11]。更加完善的結(jié)晶結(jié)構(gòu)利于纖維在經(jīng)過熱壓時,溫度和應(yīng)力作用迫使纖維分子間距離更短,且沿著一定方向規(guī)整排入晶區(qū),提升纖維強度,進(jìn)而改善對位芳綸漿粕纖維與其他基體復(fù)合增強效果。

圖3 兩種對位芳綸漿粕纖維XRD圖

2.4 對位芳綸漿粕纖維熱學(xué)性能

對位芳綸漿粕纖維增強復(fù)合材料是通過熱壓工藝來實現(xiàn)與纖維、樹脂等基體的結(jié)合。熱壓促使芳綸纖維結(jié)晶度增加,分子鏈間次價鍵加強,盡管這種次價鍵鍵能不及共價鍵大,然而數(shù)量巨大,作用類似于高溫交聯(lián)效果,與此同時纖維分子質(zhì)量下降,即纖維高分子主鏈有可能斷裂,材料的物理性能受損。這兩種現(xiàn)象說明,對位芳綸纖維高分子在高溫下,同時發(fā)生損害纖維性能的熱裂解反應(yīng)和有利于增強材料性能的交聯(lián)反應(yīng),尤其是在過高溫度下前者占主要地位[12]。

兩種對位芳綸漿粕纖維的熱重分析(TG)結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，漿粕Ⅰ在溫度上升至510℃以后時才出現(xiàn)分解,當(dāng)其質(zhì)量損失10%時,溫度為565℃,表現(xiàn)出非常出色的耐溫性。而漿粕Ⅱ則在100℃以后即開始出現(xiàn)緩慢分解,這可能是由于漿粕Ⅱ在合成過程中使用的一些酰胺類溶劑并未在后續(xù)的洗滌工段中完全除去,所以對耐溫性產(chǎn)生了一定的影響。即便如此,由于芳綸纖維本身的剛性結(jié)構(gòu)以及苯環(huán)和酰胺基團(tuán)形成的π共軛效應(yīng),仍然表現(xiàn)出了較好的耐溫性,當(dāng)其質(zhì)量損失10%時,溫度升至510℃。

漿粕Ⅰ和漿粕Ⅱ在溫度從500℃升至600℃過程中,質(zhì)量損失速率基本一致,均達(dá)到最高點,漿粕Ⅰ與漿粕Ⅱ熱分解分別達(dá)到43.2%和44.6%。芳綸漿粕部分結(jié)構(gòu)在600℃附近出現(xiàn)了熱分解,且分解較快,釋放產(chǎn)物主要包括CO、CO2以及芳香族化合物結(jié)構(gòu)[13]。而當(dāng)溫度繼續(xù)升高至800℃時,漿粕Ⅰ的質(zhì)量損失率為45.2%,與600℃時基本接近,也就是說漿粕Ⅰ隨著溫度升高并沒有進(jìn)一步分解,仍然保持了較高的熱穩(wěn)定性。與之形成明顯反差的是,漿粕Ⅱ在溫度繼續(xù)升高至800℃的過程中,熱分解過程仍在持續(xù),雖然分解速率不及上一階段,但仍然比較迅速,質(zhì)量損失率達(dá)到61.5%。在此過程中,漿粕Ⅱ進(jìn)一步分解,產(chǎn)生了HCN、乙烯結(jié)構(gòu)以及氮氧化物[14]。因此,漿粕Ⅰ和漿粕Ⅱ雖然都有比較優(yōu)異的耐溫性,但仍然在熱分解過程中表現(xiàn)出了較大的差異,這一方面與漿粕Ⅰ和漿粕Ⅱ制備過程控制及工藝參數(shù)有關(guān),另一方面主要是纖維聚集態(tài)結(jié)構(gòu)以及結(jié)晶特性有關(guān),結(jié)合XRD分析,漿粕Ⅱ不完善的晶態(tài)結(jié)構(gòu)更容易影響熱穩(wěn)定性。

圖4 兩種對位芳綸漿粕纖維TG圖

2.6 對位芳綸漿粕纖維的紙張性能

漿粕Ⅰ和漿粕Ⅱ分別與對位芳綸短切纖維按相同的比例配抄的芳綸紙各項性能指標(biāo)如表3所示。由表3可知,漿粕Ⅰ配抄的芳綸紙機械性能明顯優(yōu)于漿粕Ⅱ的,抗張指數(shù)和撕裂指數(shù)分別比漿粕Ⅱ的高出了23.5%和23.0%,耐壓強度則大體相當(dāng)。對位芳綸短切纖維分子呈剛性直狀,分子之間只有很少量的氫鍵存在,所以芳綸紙的強度主要靠纖維之間的物理結(jié)合交織,而漿粕Ⅰ比漿粕Ⅱ具有明顯的優(yōu)勢是因為其具有更加柔順的纖維形態(tài)、更大的比表面積,更均勻的纖維長寬分布以及更加完善的晶態(tài)結(jié)構(gòu),因此,漿粕Ⅰ配抄的芳綸紙抗張強度與撕裂強度會明顯優(yōu)于漿粕Ⅱ的。

表3 兩種漿粕配抄紙張性能

3 結(jié) 論

對比分析了進(jìn)口(漿粕Ⅰ)與國產(chǎn)(漿粕Ⅱ)兩種對位芳綸漿粕纖維的微觀形態(tài)、長寬度分布、比表面積、保水值、結(jié)晶性能、熱學(xué)性能；將漿粕Ⅰ和漿粕Ⅱ分別與對位芳綸短切纖維以相同比例配抄芳綸紙，比較了國產(chǎn)對位芳綸漿粕纖維與進(jìn)口對位芳綸漿粕纖維的差別。

3.1 對位芳綸漿粕纖維的形態(tài)參數(shù)、尺寸分布、比表面積、保水值、原纖化程度以及晶態(tài)結(jié)構(gòu)對于漿粕纖維在功能材料中的增強效果具有直接影響。更柔順的纖維形態(tài)、更大的纖維比表面積、更均勻的纖維尺寸分布以及更加完善的晶態(tài)結(jié)構(gòu)均有利于改善復(fù)合材料性能。

3.2 漿粕Ⅰ配抄的紙張性能與形態(tài)結(jié)構(gòu)特性優(yōu)于漿粕Ⅱ的,尤其是比表面積和熱穩(wěn)定性,漿粕Ⅰ配抄的紙張抗張指數(shù)和撕裂指數(shù)分別比漿粕Ⅱ的高出了23.5%和23.0%,國產(chǎn)芳綸漿粕纖維仍然有較大的改進(jìn)空間。

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(責(zé)任編輯：董鳳霞)

Comparative Study on the Sheet Forming Performance and Morphological Structure of PPTA Pulps

YANG Bin1,*ZHANG Mei-yun1LU Zhao-qing1DONG Jing-feng2

(1.Shaanxi Province Key Lab of Papermaking Technology and Specialty Paper, College of Light Industry and Energy,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi’an,ShaanxiProvince, 710021;2.Xi’anMiddleSchoolofShaanxiProvince,Xi’an,Shaanxiprovince, 710018)

The microscopic morphology,fiber size distribution,specific surface area,water retention value, crystalline structure, thermal stability of two kinds of imported and domestic PPTA pulps were compared. And the influence of morphological stuctrue and properties of the pulp on the enhancement effects of the composite materials were discussed. Results showed that the domestic PPTA pulp still needed to funthen improve. And more flxible fiber morphology, larger specific surface area, more uniform fiber distribution, stronger hydrogen bonding in matrix and more perfect crystalline structure were very helpful to the properties of the composite materials.

aramid fiber; PPTA-pulp; structure; paper performance

楊 斌先生,助理工程師；主要從事高性能紙基材料研究。

2014- 10- 21(修改稿)

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)資助項目(2012AAO3A208)。

TS722

A

0254- 508X(2015)05- 0012- 05