楊雪琴

（廣元市環(huán)保局環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 四川廣元 628000）

用離子色譜法測(cè)量降水中的陰離子被較早納入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，而對(duì)降水中陽(yáng)離子的測(cè)定方法一直采用原子吸收分光光度法。本文介紹了離子色譜法測(cè)量降水中的K+、Na+、NH4+的測(cè)定方法。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 一般材料

儀器選用具有分離柱與保護(hù)柱的DIONEX ICS-900型離子色譜儀；723分光光度計(jì)；WYX-406型原子吸收分光光度計(jì)。以氫氧化鉀淋洗液、250mg/L鉀標(biāo)液、250mg/L鈉標(biāo)液、500mg/L銨標(biāo)液、主要樣品試劑采用相應(yīng)劑量的就是酸鉀溶液（0.2mol/L）和硝酸溶液（1mol/L），實(shí)驗(yàn)用水主要采用二次蒸餾水。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

第一步：使用微孔濾膜將降水樣品中的雨水塵埃顆粒物及其他微生物除去，并保存在聚乙烯瓶中。

第二步：選擇色譜條件，氫氧化鉀淋洗液流量為1.0mL/min。第三步：采用離子色譜儀分別測(cè)出鉀標(biāo)液、鈉標(biāo)液與銨標(biāo)液中各離子的保留時(shí)間并對(duì)樣品進(jìn)行定性分析。

第四步：用峰面積對(duì)濃度、檢出量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得出相應(yīng)濃度；進(jìn)樣量為25uL，相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，具體標(biāo)準(zhǔn)為鉀0.2mg/L、鈉0.01mg/L、銨0.04mg/L。

第五步：采用自動(dòng)發(fā)生器配置的淋洗液，其中硝酸的濃度、分離效果等均根據(jù)樣品和具體測(cè)定來(lái)選擇。在20℃～60℃的溫度范圍內(nèi)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留值和峰面積等進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定溫度間隔為5℃，并對(duì)之外波長(zhǎng)進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 離子色譜法精密度與準(zhǔn)確度

用離子色譜法測(cè)定鉀、鈉、銨精密度結(jié)果為精度分別為6.2×10-3，4.2×10-3，1.6×10-2。 密度分別為 5.9×10-3，4.0×10-3，1.5×10-2。 鉀、鈉、銨測(cè)定值分別為 0.236mg/L，0.169mg/L，0.998mg/L。

以離子色譜法測(cè)定鉀離子得到一組測(cè)定值為1.05，1.04，0.95，1.02，1.01，0.98，單位為 mg/L，由計(jì)量資料檢驗(yàn)得出，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值1.00無(wú)明顯差異；測(cè)定鈉離子得到一組測(cè)定值為 0.96，1.03，0.97，0.98，0.94，0.99， 單位為 mg/L， 由 T 檢驗(yàn)得出，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值1.00無(wú)明顯差異；測(cè)定銨離子得到一組測(cè)定值為 1.88，1.97，2.02，1.89，1.95，1.87， 單位為 mg/L， 由 T 檢驗(yàn)得出，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值2.00無(wú)明顯差異。

結(jié)果顯示，采用離子色譜法測(cè)定降水中鉀、鈉、銨離子的精密度較好，且具有較高的準(zhǔn)確度。

2.2 離子色譜法與其他測(cè)定方法

采用原子吸收分光光度法對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定，離子色譜法測(cè)得 K+獲得一組測(cè)定值 0.381，0.377，0.384，0.381,0.384，0.375， 單位（mg/L），原子吸收分光光度法測(cè)得K+獲得一組測(cè)定值為0.379，0.379，0.381，0.376，0.375，0.375，單位（mg/L）；離子色譜法測(cè)得Na+的測(cè)定值為 0.707，0.705，0.706，0.701，0.704，0.702， 單位（mg/L），原子吸收分光光度法測(cè)得Na+的測(cè)定值為0.705，0.701，0.709，0.700，0.707，0.701，單位（mg/L）；離子色譜法測(cè)得 NH4+的測(cè)定值為 2.00,1.97,1.99，1.98,2.01,2.02，單位（mg/L），原子吸收分光光度法測(cè)得 NH4+的測(cè)定值為 2.01，1.98，2.00，2.01，1.96，1.99，單位（mg/L）。

在目前大氣顆粒污染嚴(yán)重的環(huán)境下，尤其長(zhǎng)時(shí)間不下雨后的第一場(chǎng)降水樣品較為渾濁，采用原子吸收分光光度法測(cè)定銨離子時(shí)，需要對(duì)樣品進(jìn)行處理。經(jīng)過(guò)處理、分析pH等工序需使用200mL～300mL樣品，導(dǎo)致進(jìn)行正式測(cè)定時(shí)樣品量不充足。采用離子色譜法則可省下100mL樣品，有效解決樣品不足的問(wèn)題。此外，離子色譜法不需要使用汞鹽，且只需將樣品過(guò)濾就行，使測(cè)定更安全簡(jiǎn)便。

3 干擾與消除

通常情況下，地下水、污水等樣品中鉀、鈉、銨濃度一般相差10倍以上或幾十倍。尤其以鈉含量濃度較高，容易導(dǎo)致色譜柱中毒，測(cè)定有一定難度。普通降水中的鉀、鈉、銨濃度較低，處于0或幾毫升之間，三者所含數(shù)量級(jí)在同一水平上，每個(gè)樣品通過(guò)一次出峰便可準(zhǔn)確測(cè)定。但在夏天極端天氣環(huán)境下，銨濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)鉀、鈉溶液10倍左右。在此情況下，可適當(dāng)稀釋并加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法確保準(zhǔn)確定量。

4 結(jié)語(yǔ)

離子色譜法測(cè)定降水中鉀、鈉、銨離子的精密度與準(zhǔn)確度都較高，且具有操作安全便捷的特點(diǎn)。

[1]朱劍鋒.離子色譜法和火焰原子吸收法測(cè)定降水中鉀、鈉、鈣、鎂離子的方法比對(duì)[J].資源節(jié)約與環(huán)保,2013,08:168.

[2]陳靜.離子色譜法測(cè)定礦泉水中鉀、鈉、鈣、鎂離子[J].中國(guó)城鄉(xiāng)企業(yè)衛(wèi)生,2010,01:85.

[3]周斌,辜義文,賀小林,童振海.離子色譜法測(cè)定降水中陰離子影響因素的研究[J].廣州化工,2010,05:193-196.