朱麗蓉

摘 要：主要探討了分光光度法測定地表水氨氮含量的研究，結合具體的實驗研究，詳細地闡述了分光光度法測定氨氮含量的實驗，并系統(tǒng)分析了實驗的相關步驟，以期能為有關方面的工作提供參考和借鑒。

關鍵詞：分光光度法；氨氮含量；加酸量；絮狀物

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.02.097

所謂“分光光度法”是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸光度或發(fā)光強度，對該物質進行定性和定量分析的方法。而氨氮是地表水中必測項目之一，為了準確無誤地測出地表水的氨氮含量，就需要用分光光度法測定。基于此，本文主要探討了分光光度法測定地表水氨氮含量的研究，以期能為相關工作提供幫助。

1 水樣加酸量的控制

在氨氮測試時，需對水樣做預處理。在此過程中，通常運用絮凝法。此方法操作方便、簡單，但存在的明顯缺陷。按標準規(guī)范的要求，取100 mL水樣，在其中加入0.2 mL質量分數(shù)為25%的NaOH和1 mL質量分數(shù)為10%的ZnSO4，使其產生Zn（OH）2絮狀沉淀物。去除雜質后，使水樣的pH值保持在10.5左右。加入0.2 mLNaOH是指在水樣未加酸的情況下，與ZnSO4反應必須的量，而水樣pH值需在接近中性時方能生成Zn（OH）2，所以，加過酸的水樣必須加堿予以中和。由表1可知，在500 mL地表水樣品中加入0.3 mL以上的硫酸，使其pH<2，這樣才能達到固定水樣的要求。

實際的水樣加堿量與理論計算值基本一致，可以讓水樣pH值保持在10.5左右。由此可見，加了ZnSO4和NaOH后，引進誤差不小于1.55%.所以，在500 mL水樣中加入0.3～0.5 mL的H2SO4，以減少引入誤差。

從表2中可以看出，過濾去除法平行性好，效果明顯好于前面兩種方法，但是，都高于未經(jīng)絮凝的試劑空白。由此可見，這3種方法都不能完全分離Zn（OH）2，使吸光值升高。少量的鋅在無堿條件下不會干擾氨氮測試，而當鋅在堿性條件下快速生成Zn（OH）2，就會對測試產生正干擾。

過濾分離要取得好的效果，就必須對濾紙進行預處理。由于每張濾紙的含氨量不同，不經(jīng)處理不可能得到均衡的過濾效果。具體的處理方法是，用含堿清水浸泡濾紙過夜晾干，或用含堿清水在使用前清洗濾紙2次即可去除濾紙中的氨。含堿清水配置比例是在1 000 mL的蒸餾水中加質量分數(shù)為25%的NaOH 0.05 mL。因此，為了消除濾紙中的氨，避免殘留的Zn（OH）2對其造成不必要的影響，必須要做絮凝空白。

3 對清潔地表水測定的探索

用絮凝沉淀法處理地表水的主要作用是去除地表水樣中的泥沙等雜質，一般要將采集到的地表水放置到次日測定。由于加了固定液，水樣基本澄清，如果只取上清液，就能省去預處理這一環(huán)節(jié)，避免因預處理而造成的誤差。用實際樣品做比對試驗，結果如表3所示。結果表明，兩者無顯著性差異，其加標回收率均在98.1%～101.0%. 但是，作為固定液的H2SO4加入量不同，會對測定結果造成一定的影響。

由表4可知，當加酸量在0.3～0.5 mL時，氨氮的濃度接近真值。隨著加酸量的增大，氨氮的吸光度也在明顯降低，而且當加酸量達到1.00 mL時，水樣中就會出現(xiàn)紅色沉淀物。這一現(xiàn)象說明，加酸量對顯色的影響是顯著的。根據(jù)鈉氏試劑顯色反應原理，在堿性條件下，其與氨反應會生成黃棕色的膠態(tài)化合物。由于酒石酸鉀鈉接近中性，所以，決定水樣酸堿度的只有鈉氏試劑。其中，NaOH是強堿，它在水中全部電離就可決定反應時水樣的pH值。在1 mL鈉氏試劑中加入50 mL水樣后，NaOH的當量濃度為4/52=0.077 N，所以，水中的[H+]要小于0.077 N才能使水樣中的堿不被中和，依然呈堿性。但是，在實際反應中，水樣必須滿足pH>12.59的條件顯色反應才能完全，反之，如果顯色不充分，就會直至出現(xiàn)紅色沉淀物降低測定值。而當加酸量<0.5 mL時，只能中和鈉氏試劑中部分堿，以滿足反應中水樣pH>12.59的條件。

4 結束語

綜上所述，用分光光度法測定地表水中的氨氮含量具有一定的科學性和準確性。但是，在實際操作過程中，仍需注意各方面的變化，盡量減少各種影響因素的存在，以提高測定的準確度和靈敏度。

參考文獻

[1]陳麗瓊.鈉氏試劑分光光度法測定水中氨氮有關問題的探討[J].環(huán)境科學，2011（S2）.

[2]楊梅.水中氨氮納氏試劑分光光度法測定與改進[J].科技信息，2009（35）.

〔編輯：白潔〕