黃瀟，李敏，劉聰，趙春燕，周海玉，張德林

·品種品質(zhì)·

不同加工方法對川產(chǎn)道地藥材山茱萸質(zhì)量的影響

黃瀟，李敏，劉聰，趙春燕，周海玉，張德林

目的：探索山茱萸初加工方法，尋找其最佳加工工藝。方法：采用煮、蒸、烘三種軟化方法，陰干、曬干、遠(yuǎn)紅外干燥、真空減壓干燥、烘干五種干燥方法對山茱萸進(jìn)行加工，并對軟化時(shí)間、烘干溫度進(jìn)行考察，以馬錢苷、莫諾苷、水溶性浸出物作為評價(jià)指標(biāo)，并運(yùn)用加權(quán)評分法對外觀性狀進(jìn)行綜合評價(jià)。結(jié)果：采用煮法軟化5 min，馬錢苷、莫諾苷、水溶性浸出物含量綜合值高且穩(wěn)定，樣品外觀性狀好；采用烘干法55℃加工樣品外觀性狀最好，馬錢苷、莫諾苷、水溶性浸出物含量最高。結(jié)論：山茱萸最佳加工工藝為凈選，清洗，軟化（沸水煮5min），去核，55℃烘干。

山茱萸；加工；外觀性狀；馬錢苷；莫諾苷；水溶性浸出物

山茱萸，又名山萸肉、萸肉、棗皮、藥棗等，是山茱萸科植物山茱萸Cornus offcinalis Sieb.et Zucc.除去果核的干燥成熟果肉，具有補(bǔ)益肝腎，收澀固脫的功能[1]，是臨床常用中藥?，F(xiàn)代研究證明，山茱萸中含有多種成分，如有機(jī)酸類、環(huán)烯醚萜苷類、鞣質(zhì)、多糖、氨基酸、維生素及礦質(zhì)元素等，具有提高免疫力，降血糖，抗衰老等作用[2]，因此臨床用量很大。山茱萸作為果實(shí)類藥材，其產(chǎn)地初加工對藥材品質(zhì)有很大影響，其中又以軟化去核和干燥較為繁瑣，對山茱萸藥材外形和品質(zhì)影響重大。在山茱萸產(chǎn)區(qū)[3,4]，軟化去核方法可分為水煮法、水蒸法、火烘法三種，其中以水煮法最為常用，干燥方法常為曬干或烘干。每到采收季節(jié)，藥農(nóng)各憑自身經(jīng)驗(yàn)對山茱萸進(jìn)行初加工，其產(chǎn)地加工無相應(yīng)的技術(shù)指南，存在一定的盲目性與隨意性，導(dǎo)致了產(chǎn)地山茱萸品質(zhì)的混亂，影響了藥材的整體質(zhì)量。因此，本文對山茱萸產(chǎn)地加工軟化去核和干燥進(jìn)行了深入的研究，以期從生產(chǎn)源頭上為控制藥材的有效性和穩(wěn)定性提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料、儀器及試劑

1.1 材料

山茱萸鮮果于2013年9月25日采自四川省安縣曉壩鎮(zhèn)齊心村，經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院中藥鑒定教研室李敏教授鑒定為山茱萸科植物山茱萸Cornus offcinalis Sieb.et Zucc的果實(shí)。

1.2 儀器

Agilent technologies 1200 高效液相色譜儀（四元梯度泵、1260 Infnity標(biāo)準(zhǔn)自動進(jìn)樣器、1260 DAD檢測器）；色譜柱：Kromasil C18,5μm,250*4.6mm；KQ-500DB數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；BP-12l s精密電子天平（浙江精密儀器有限公司）；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；DZKW-4電子恒溫水浴鍋（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；KS型康氏振蕩器（江蘇省金壇市國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠）。

1.3 試劑

馬錢苷對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：111640-201005）；莫諾苷對照品（成都曼思特生物科技有限公司，批號：MUST-13070102）；甲醇、乙腈為色譜純（賽默飛世爾科技（中國）有限公司），所用其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀觀察

對山茱萸樣品外觀性狀進(jìn)行觀察、記錄及綜合加權(quán)評分。干燥后樣品外觀性狀綜合加權(quán)評分等級及分值見表1。

表1 干燥后樣品外觀性狀綜合加權(quán)評分等級及分值

2.2 含量測定

測定山茱萸樣品中馬錢苷、莫諾苷及水溶性浸出物含量；馬錢苷、水溶性浸出物含量測定照《中國藥典》2010年版（一部）山茱萸項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測定，莫諾苷測定參照閆潤紅等[5]的方法進(jìn)行測定，方法學(xué)考察結(jié)果均符合要求。

2.3 軟化方法考察

山茱萸鮮果采用煮、蒸、烘三種軟化方法，每組取鮮果樣品500g，平行操作三次，具體軟化方法詳見表2。鮮果軟化后撈出，放入冷水中浸泡約2min，取出手工去核，稍晾后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱（55℃）進(jìn)行干燥。干燥后樣品進(jìn)行性狀觀察、測定水溶性浸出物、馬錢苷及莫諾苷含量，結(jié)果見表3、表4。

表2 軟化方法簡述

表3 不同軟化方法樣品外觀性狀及綜合評分

表4 不同軟化方法樣品化學(xué)成分比較

三種軟化方法考察，干燥后樣品外觀性狀綜合得分以蒸5 min得分最高，其次為煮5 min、蒸8 min和烘10 min。在煮法和蒸法中，隨著軟化時(shí)間的延長，軟化太過，加工藥材片狀過多，影響品相；烘法軟化不夠均勻，加工藥材片狀過多，品相不夠好。

運(yùn)用SPSS19.0對表4中數(shù)據(jù)進(jìn)行多變量方差分析，P值小于0.05，具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。不同軟化方法比較，馬錢苷含量由高至低為：烘法（0.82%）＞煮法（0.78%）＞蒸法（0.75%）；莫諾苷含量由高至低為：煮法（1.54%）＞烘法（1.43%）＞蒸法（1.35%）；水溶性浸出物含量以蒸法最高，為63.54%，其次為煮法（60.36%）、烘法（56.45%）。在軟化時(shí)間比較中，馬錢苷含量以軟化8 min最高，為0.80%，其次為5 min、10 min；莫諾苷和水溶性浸出物含量均以軟化5 min最高，分別為1.48%和60.73%。三種軟化方法，以煮法不同軟化時(shí)間樣品內(nèi)在化學(xué)成分含量高且穩(wěn)定，說明煮法工藝較蒸法和烘法穩(wěn)定。綜上，不同軟化方法中，煮法加工藥材性狀好，內(nèi)在化學(xué)成分綜合值高且穩(wěn)定，軟化時(shí)間以5 min最優(yōu)。因此，山茱萸軟化去核以沸水煮5 min最為適宜。

2.4 干燥方法考察

采用陰干、曬干、遠(yuǎn)紅外干燥、減壓干燥、烘干五種干燥方法進(jìn)行考察，干燥方法詳見表5。干燥后樣品進(jìn)行性狀觀察，測定水溶性浸出物、馬錢苷及莫諾苷含量，結(jié)果見表6、表7。

表5 干燥方法簡述

表6 不同干燥方法樣品外觀性狀及綜合評分

表7 不同干燥方法樣品化學(xué)成分比較

不同方法干燥，外觀性狀以烘干法得分最高，其次為減壓干燥、遠(yuǎn)紅外干燥、曬干，陰干得分最低。不同干燥方法，馬錢苷含量由高至低依次是：烘干＞曬干＞陰干＞遠(yuǎn)紅外干燥＞減壓干燥；莫諾苷含量呈顯著性差異，烘干法最高，其次為陰干法，減壓干燥法最低；水溶性浸出物含量方面，烘干法略高于其它方法；干燥時(shí)間上，烘干法最短，其次為遠(yuǎn)紅外干燥、減壓干燥、曬干，陰干時(shí)間最長。因此，山茱萸宜采用烘干法進(jìn)行干燥。

2.5 烘干法不同溫度考察

設(shè)定45℃、55℃、65℃、75℃、85℃對烘干法進(jìn)行溫度考察。干燥后樣品進(jìn)行性狀觀察，測定水溶性浸出物、馬錢苷及莫諾苷含量，結(jié)果見表8、表9。

表8 不同溫度干燥樣品外觀性狀及綜合評分

表9 不同溫度干燥樣品化學(xué)成分比較

烘干法不同溫度考察，山茱萸樣品外觀性狀綜合評分以55℃最高，其次為45℃；當(dāng)溫度為65℃時(shí)，部分表面開始出現(xiàn)顏色加深的紫黑色斑點(diǎn)，隨著溫度升高，藥材表面顏色逐步加深，到75℃，顏色加深斑點(diǎn)近一步擴(kuò)大，溫度上升至85℃時(shí)，部分表面顏色加深至紫黑色，且有焦糊味出現(xiàn)。馬錢苷、莫諾苷含量以55℃最高，顯著高于其他處理；水溶性浸出物含量方面， 45℃、55℃之間無差異，且顯著略高于其它干燥溫度。因此，烘干溫度宜選擇55℃。

3 結(jié)論與討論

3.1 山茱萸初加工方法考察中，通過加工樣品外觀性狀綜合加權(quán)評分，測定分析馬錢苷、莫諾苷及水溶性浸出物含量，最終確定山茱萸最佳初加工方法為凈選、清洗、軟化（沸水煮5min）、去核、烘干（55℃）。

3.2 山茱萸鮮果軟化去核，煮5min軟化均勻、加工樣品外觀性狀好，隨著軟化時(shí)間的延長，鮮果軟化太過，導(dǎo)致加工后樣品完整度不高，品相差。故在產(chǎn)地初加工中，軟化時(shí)間應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格控制。

3.3 不同干燥方法、干燥時(shí)間對山茱萸樣品外觀性狀有較大影響，烘干、遠(yuǎn)紅外干燥和減壓干燥明顯優(yōu)于曬干和陰干；而山茱萸樣品化學(xué)成分上，不同干燥方法亦有差異，以烘干法最高，其次為曬干，陰干、遠(yuǎn)紅外干燥和減壓干燥均較低，故在產(chǎn)地初加工中可將烘干與曬干相結(jié)合，但仍以烘干法作為最優(yōu)選擇。

3.4 烘干法不同溫度考察中，隨著溫度升高，山茱萸樣品表面顏色逐步加深，當(dāng)溫度上升至85℃時(shí)，表面顏色加深至紫黑色，部分已有焦糊味出現(xiàn)，隨著表面顏色加深的同時(shí)，莫諾苷降幅57.46%，馬錢苷降幅26.26%，而莫諾苷和馬錢苷同為環(huán)烯醚萜苷類，環(huán)烯醚萜苷類不穩(wěn)定，易受外界因素影響發(fā)生氧化，引起顏色變化。在烘干法加工藥材時(shí)，溫度是影響山茱萸樣品外觀品質(zhì)的重要因素，故在實(shí)際生產(chǎn)中，應(yīng)嚴(yán)格控制烘干溫度。

3.5 在本文的研究中暫未對山茱萸初加工過程中去核方式（人工或機(jī)械）進(jìn)行考察，但李君等[6]對山茱萸軟化后去核方式做過相關(guān)研究，得出人工或機(jī)械去核二者山茱萸中內(nèi)在化學(xué)成分差別很小。是否真如李君等人研究所說，還有待進(jìn)一步考察證明。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:26.

[2] 楊劍芳,路福平,高文遠(yuǎn),等.山茱萸的化學(xué)、藥理及開發(fā)應(yīng)用研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展,2006, 6(12):127.

[3] 王希明.山茱萸的產(chǎn)地加工[J].中國中藥雜志,1993,15(6):25.

[4] 姜保本,朱小強(qiáng),許君莉.山茱萸采收、加工與貯藏技術(shù)[J].陜西農(nóng)業(yè)科學(xué),2006,3:152.

[5] 閆潤紅,趙平,劉養(yǎng)清,等.不同產(chǎn)地山茱萸中莫諾苷和馬錢素含量的研究[J].江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2009,10(2):21.

[6] 李君.山茱萸采收加工儲藏共性技術(shù)研究與HPLC指紋圖譜研究[D].鄭州:河南中醫(yī)學(xué)院,2008.

（責(zé)任編輯：蔣淼）

Infuences of different processing methods on quality of Sichuan genuine medicinal materials Shanzhuyu

HUANG Xiao, LI Min, LIU Cong, ZHAO Chun-yan, ZHOU Hai-yu, ZHANG De-lin/ / (Pharmacy College, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; The Ministry of Education Key Laboratory of Standardization of Chinese Herbal Medicine; Key laboratory of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources in Sichuan Province—Key Laboratory Breeding Base of Co-founded by Sichuan Province and MOST, Chengdu 611137, Sichuan)

Objective:To optimize the best processing technology of Shanzhuyu by investigating different processing methods.Method:Shanzhuyu was dealt with three different softening methods including boiling, steaming and baking and fve different drying methods including drying in the shade, drying in the sun, far-infrared drying, drying under reduced pressure and drying. The softening time and drying temperature of Shanzhuyu were explored with loganin, morronisid and water-soluble extractum as evaluation indexes. And the weighted scoring method was used to comprehensively evaluate external properties to assess the quality of the sample.Result:After Shanzhuyu was boiled for 5 min，the contents of logani, morronisid and watersoluble extractum were high and stable, with good appearance of sample. Samples processed by using the drying method at 55 ℃were of the best appearance，with the highest levels of loganin, morronisid and water-soluble extractum.Conclusion:The best processing technology of Shanzhuyu are as following: select, clean, soften in boiling water for 5 min , cut kernel , dry at 55 ℃.

Shanzhuyu；processing；external properties；loganin；morronisid；water-soluble extractum

R 282.4

A

1674-926X(2015)02-002-04

四川省科技富民強(qiáng)縣專項(xiàng)行動計(jì)劃——川產(chǎn)道地藥材山茱萸的規(guī)范化種植及加工技術(shù)集成與產(chǎn)業(yè)化示范項(xiàng)目（編號：川財(cái)教[2012]207號）

成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院 四川省中藥資源系統(tǒng)研究與開發(fā)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室—省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，四川 成都 611137

黃瀟（1990-），男，碩士，主要從事中藥品種、質(zhì)量與資源研究

Tel:15884543408 Email:799413445@qq.com

李敏，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向：中藥品種、質(zhì)量及資源研究

Email: 028limin@163.com

2014-07-11