楊 西 姣

（中國石化濟(jì)南分公司， 山東 濟(jì)南 250101）

新型溶劑脫蠟試驗研究

楊 西 姣

（中國石化濟(jì)南分公司， 山東 濟(jì)南 250101）

采用新型溶劑進(jìn)行了輕脫蠟膏生產(chǎn)微晶蠟試驗，試驗結(jié)果表明，過濾速度和微晶蠟產(chǎn)品收率均有提高。

溶劑；脫蠟；脫油

石油蠟是重要的石油產(chǎn)品之一，由于具有許多獨(dú)特物性，已成為重要的工業(yè)原料被廣泛應(yīng)用于諸多石化領(lǐng)域。石油蠟可以分為液體石蠟、固體石蠟、微晶蠟等，生產(chǎn)工藝主要有分子篩脫蠟、尿素脫蠟和溶劑油脫蠟脫油等技術(shù)。分子篩脫蠟和異丙醇尿素水溶液脫蠟主要加工 150～320 ℃的煤油和柴油餾分，生產(chǎn)輕、重液體石蠟，酮苯溶劑脫蠟處理的是VGO餾分和脫瀝青油生產(chǎn)的石蠟、高熔點(diǎn)蠟和微晶蠟。

減壓餾分油隨著餾程范圍的提高粘度增加，餾分中的高熔點(diǎn)蠟和微晶蠟組分也逐漸增加，在酮苯脫蠟結(jié)晶過程中，微小蠟晶增加，甲苯溶解油的同時也溶解部分蠟，增加了混合物的粘度，影響過濾速度和分離效果，能耗較高。更換溶劑是一種對現(xiàn)有工藝流程基本不做改動又可以解決部分現(xiàn)存問題的較實用的技術(shù)方案。

1 新溶劑脫蠟技術(shù)

我國石蠟產(chǎn)品多為 52～62號的全煉蠟和半煉蠟，高熔點(diǎn)蠟和微晶蠟產(chǎn)量很少。微晶蠟含有長鏈正構(gòu)烷烴，大部分帶有支鏈和環(huán)烷烴，結(jié)晶細(xì)小呈針狀。用酮苯溶劑脫蠟脫油處理較重原料時存在分離效果差、溶劑消耗大、產(chǎn)品收率低、加工成本高等問題，更換高效溶劑是較實用的技術(shù)方案。撫順石油化工研究院的甲基異丁基酮（MIBK）脫蠟脫油實驗為此提供了重要參考。

2 不同溶劑脫油脫蠟試驗

由試驗結(jié)果得到表 1，從中數(shù)據(jù)得出，甲乙酮的油溶性低于MIBK，水溶性高于MIBK，如果單獨(dú)作為脫蠟溶劑，其選擇性略低于甲乙酮，但是略優(yōu)于甲乙酮-甲苯混合溶劑。MIBK的蒸發(fā)潛熱、沸點(diǎn)與甲苯相接近，但低于甲乙酮，回收時所需要的能量較少。MIBK在水中溶解度非常低，易于溶解干燥劑。MIBK沒有腐蝕性，使用單一溶劑脫蠟脫油沒有調(diào)和溶劑組成問題，可簡化工藝過程[1]。

表1 常用脫油溶劑的物性Table 1 Deoiling solvent physical property

2.1 減三線蠟膏MIBK脫油實驗

減三線蠟膏MIBK脫油實驗主要條件和結(jié)果如表2-表4。

表2 減三線蠟膏性質(zhì)Table 2 Decompression third cerate properties

表3 一段/二段脫油實驗條件Table 3 One step/two step deoiling test condition

表4 試驗結(jié)果Table 4 Test results

減三蠟膏采用MIBK單一溶劑一段脫油時，脫油蠟的含油、熔點(diǎn)和針入度等性質(zhì)符合62號半煉蠟要求；采用兩段升溫脫油時，脫油蠟的含油、熔點(diǎn)和針入度等性質(zhì)滿足64號全煉蠟指標(biāo)要求；采用混合溶劑時一段脫油溫度降低了8 ℃，脫油蠟收率上升了近4個百分點(diǎn)，如果進(jìn)一步降低脫油溫度，還會提高脫油蠟收率[2]。

2.2 輕脫蠟膏MIBK脫油試驗

輕脫蠟膏密度密度（20 ℃）0.8759 g/cm3，閃點(diǎn)242 ，酸值0.11 mg KOH/g，滴熔點(diǎn)64 ℃，運(yùn)動粘度(100 ℃)18.41 mm2/s，含油18.20%。實驗條件分為MIBK(100)與MEK：TOL(55：45)，一段脫油溶劑比分別為3.6/4.4；二段脫油溶劑比3.6：3.4；一二段脫油溫度均為10/15 ℃。試驗結(jié)果見表5。

表5 試驗結(jié)果Table 5 Test results

試驗結(jié)果表明，MIBK與MEK-TOL（MEK 55%）混合溶劑相比，濾速提高15%、蠟收率增加了28%，而且脫油蠟膏其中的含油、針入度和熔點(diǎn)等性質(zhì)完全符合 80#食品級微晶蠟指標(biāo)要求，充分體現(xiàn)了新溶劑處理較重蠟料的優(yōu)勢[3]。

2.3 雙溶劑脫油試驗

采用MIBK-MEK混合溶劑替代MEK-TOL進(jìn)行脫蠟脫油生產(chǎn)微晶蠟的試驗研究。MIBK溶劑在低溫下粘度增加，加入 MEK可降低脫蠟溫度下溶劑的粘度，而且有利于進(jìn)一步改善蠟餅的過濾性能。

試驗原料為濟(jì)南減壓渣油經(jīng)脫瀝青后的輕脫油，濟(jì)南煉化輕脫油凝點(diǎn)52 ℃，滴點(diǎn) 59.2 ℃，殘?zhí)?.97%，含蠟量53.27%，瀝青質(zhì)＜0.04，膠質(zhì)5.6%，閃點(diǎn)＞280 ℃。工藝條件溶劑組成均采用 MIBK：MEK60：40，脫蠟段溶劑比4.0（m/m），脫油一二段溶劑比3.0(m/m)。

產(chǎn)品微晶蠟制備試驗結(jié)果，68#微晶蠟滴熔點(diǎn)73.6 ℃，含油 0.76%，運(yùn)動粘度(100 ℃) 27.26 mm2/s，針入度(25 ℃)2.6 mm,收率22.31%，82#微晶蠟滴熔點(diǎn) 76.8 ℃，含油 0.42%，運(yùn)動粘度(100℃)26.15 mm2/s，針入度(25 ℃)1.4 mm，收率21.87%，均超過正常標(biāo)準(zhǔn)。

輕脫油溶劑使用MIBK-MEK溶劑，經(jīng)一段脫蠟、兩段脫油后，即可使脫油蠟溶劑的含油量＜1.0%，滴熔點(diǎn)和針入度指標(biāo)也達(dá)到了75#食品級微晶蠟和 80#食品級微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)的要求，但是脫油蠟溶劑的100 ℃運(yùn)動粘度超標(biāo)。

表6的對比數(shù)據(jù)表明,在相同工藝條件下,采用MIBK-MEK混合溶劑可以提高 80#微晶蠟收率達(dá)3%～5%,并且使得脫蠟段濾速可提高近 22%,說明MIBK-MEK混合溶劑的選擇性更佳,在其氛圍下形成的蠟結(jié)晶體通過性更好、更有利于過濾的操作。

3 結(jié) 語

（1）MIBK沒有腐蝕性、油溶性好、濾速高、回收所需能量少，使用單一溶劑脫蠟脫油可簡化工藝過程，適于處理較重原料生產(chǎn)高熔點(diǎn)蠟。

（2）在相同工藝條件下，MIBK-MEK與常規(guī)MEK-TOL溶劑相比，脫蠟段濾速可提高近20%，蠟收率增加達(dá)3%～4%。用MIBK-MEK溶劑做輕脫油脫蠟溶劑優(yōu)于MEK-TOL溶劑。

［1］袁平飛，袁勝華.FRIPP石油蠟加氫精制技術(shù)的進(jìn)展[M] .北京：中國石化出版社,2004.

［2］趙彬，耿晨晨，程仲芊.石蠟嗅味成分研究[M] .北京：中國石化出版社,2010.

［3］劉榮江，許志明，趙鎖奇，杜曉敏.沈北/大慶減壓渣油生產(chǎn)微晶蠟工藝研究[M] . 北京：中石化出版社,2008.

Research on Dewaxing Experiments With New Type of Solvent

YANG Xi-jiao
（Sinopec Jinan Branch, Shandong Jinan 250101，China）

The new type of solvent was used for the test that produced microcrystalline wax by the light dewaxing cerate. The results show that the filtration rate and yield of microcrystalline all can be improved.

Solvent; Dewaxing ;Deoiling

TE 624

A

1671-0460（2015）08-1903-02

2014-09-22

楊西姣（1986-），女，山東濟(jì)南人，初級工程師，2009年畢業(yè)于山東財經(jīng)大學(xué)行政管理專業(yè)，從事技術(shù)管理工作。E-mail：mgh.jnlh@sinopec.com。