陳自春 王嘉琳 周迎春 王博

（1. 錦州石化公司集體企業(yè)管理中心 遼寧錦州 121001；2. 遼寧工業(yè)大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院 遼寧錦州 121001）

煙 草, 原 產(chǎn) 熱 帶 美 洲， 茄 科(Solanaceae) 煙 屬(Nicotiana)。煙草中的蛋白質(zhì)很富營(yíng)養(yǎng)，它的氨基酸平衡價(jià)很高，回收價(jià)值大，因此在廢次煙葉的處理工藝上較多的考慮煙堿、蘋果酸、檸檬酸水式多用、草酸的回收利用。近年來(lái)，隨著煙草工業(yè)、精細(xì)化工、制藥、有機(jī)合成、國(guó)防、農(nóng)業(yè)等的迅速發(fā)展，市場(chǎng)上對(duì)天然煙堿的需求量與日俱增。如在醫(yī)藥工業(yè)上用于研制治療心血管、皮膚、蛇毒蟲(chóng)咬傷等疾患藥物的特種原料，檸檬酸煙堿是應(yīng)用于高級(jí)香煙的品質(zhì)改良劑組分。因此，制備更高純度的煙堿產(chǎn)品是煙堿市場(chǎng)上亟待解決的問(wèn)題。本文對(duì)從煙葉中提取煙堿進(jìn)行了研究，并確定了得到高產(chǎn)率煙堿的條件。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1. 藥品及儀器

氫氧化鈉，苦味酸，石油醚，溴己烷，氯仿,苯，甲醇，無(wú)水乙醇，乙醚。

數(shù)顯恒溫水浴鍋，電子分析天平，電熱干燥箱，循環(huán)水式多用真空泵，電動(dòng)攪拌器，萬(wàn)能粉碎機(jī)。1.2 煙堿的提取過(guò)程

用電子分析天平稱取8.5 g 經(jīng)粉碎機(jī)粉碎的干煙葉，置于400 mL 大燒杯中。量取100mL 一定濃度的浸提劑（NaOH 溶液）加入煙葉中。用攪拌器進(jìn)行攪拌，設(shè)定浸提時(shí)間。經(jīng)循環(huán)真空泵減壓過(guò)濾，積壓后的濾渣加入20 mL 蒸餾水稀釋，再次抽濾，合并濾液于250 mL 分液漏斗中。每次量取25 mL 萃取劑，于分液漏斗中靜置萃取煙堿，分別萃取所設(shè)定次數(shù)。合并萃取液濾于圓底燒餅中并用水浴加熱，蒸去溶劑，加入9 mL 甲醇稀釋，再加入10 mL 苦味酸的甲醇溶液。

二、結(jié)果與討論

1. 浸提時(shí)間對(duì)煙堿鹽產(chǎn)率的影響

保持相同浸提條件，煙葉8.5 g，在20℃的條件下，加入到100 mL 5 wt%的NaOH 浸提劑中攪拌，抽濾后用乙醚作為萃取劑萃取3 次。只改變?cè)辖釙r(shí)間，使之分別為10 min、20 min、30 min、40 min、50 min，煙堿鹽的產(chǎn)率見(jiàn)表1。

表1 浸提時(shí)間對(duì)煙堿鹽產(chǎn)率的影響

由表1 可看出，當(dāng)浸提時(shí)間為30min 時(shí)，煙堿鹽的產(chǎn)率可達(dá)4%。浸提時(shí)間過(guò)短導(dǎo)致煙葉浸泡的不完全，煙堿還沒(méi)有完全的從煙葉中浸提出來(lái)，從而影響了煙堿的提取率。由于很多物質(zhì)在長(zhǎng)時(shí)間浸泡的環(huán)境中易溶于稀堿溶液，如果浸提時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，將煙葉中其他成分隨著煙堿一起被稀堿浸提劑浸提出來(lái)，干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，影響煙堿的產(chǎn)率以及純度。

2. 浸提劑濃度對(duì)煙堿鹽產(chǎn)率的影響

保持相同浸提條件，煙葉8.5 g，在20℃的條件下，加入到100 mL 的NaOH 浸提劑中攪拌浸提30 min，抽濾后用乙醚作為萃取劑萃取3 次。只改變浸提液濃度，使之分別為2.5 wt%、5.0 wt%、7.5 wt%、10.0 wt%、12.5 wt%，煙堿鹽的產(chǎn)率見(jiàn)表2。

表2 浸提劑濃度對(duì)煙堿鹽產(chǎn)率的影響

由表2 可以看出，浸提劑濃度為5.0 wt%，煙堿鹽的產(chǎn)率可達(dá)3.88%。煙堿的浸出量是關(guān)于浸提濃度的函數(shù)，在達(dá)到浸出平衡之前，水溶液中的煙堿含量隨浸提濃度的增大而不斷增加。達(dá)到平衡時(shí)，產(chǎn)量達(dá)到最大值。煙堿純度則不同，浸提濃度越大，煙草中的其他雜質(zhì)浸出增多。

3. 萃取劑種類對(duì)煙堿鹽產(chǎn)率的影響

保持相同浸提條件，煙葉8.5 g，在20℃的條件下，加入到100 mL5 wt%的NaOH 浸提劑中攪拌浸提30 min，抽濾后用萃取劑萃取3 次。只改變萃取劑種類，分別用乙醚、苯、石油醚、溴己烷，氯仿作為萃取劑，煙堿鹽的產(chǎn)率見(jiàn)表3。

表3 萃取劑種類對(duì)煙堿鹽產(chǎn)率的影響

由表3 可以得出，采用苯作萃取劑時(shí)，產(chǎn)品產(chǎn)率高。但由于苯有劇毒，對(duì)身體危害極大，作為萃取劑進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)是不合適的。乙醚、石油醚、氯仿作萃取劑時(shí)氯仿的沸點(diǎn)較高，蒸去溶劑時(shí)相對(duì)困難。石油醚的萃取效果相對(duì)乙醚比較差?？紤]到各種藥品的來(lái)源難易程度以及實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)階段的條件，選擇揮發(fā)度最好的乙醚作為萃取溶劑。

4. 萃取次數(shù)對(duì)煙堿鹽產(chǎn)率的影響

保持相同浸提條件煙葉8.5 g，在20℃的條件下，加入到100 mL5 wt%的NaOH 浸提劑中攪拌浸提30 min，抽濾后用乙醚作為萃取劑。只改變萃取次數(shù)，分別萃取1、2、3、4、5 次時(shí)，煙堿的產(chǎn)率見(jiàn)表4。

表4 萃取次數(shù)對(duì)煙堿鹽產(chǎn)率的影響

由表4 可以看出，萃取次數(shù)為5 次時(shí)煙堿鹽的產(chǎn)率達(dá)到最大值為6.11%。這是由于當(dāng)萃取次數(shù)較少時(shí)，游離于無(wú)機(jī)相的煙堿成分難以完全的被萃取至有機(jī)相中去，實(shí)驗(yàn)效果達(dá)不到最佳。當(dāng)逐漸增加萃取次數(shù)，游離在無(wú)機(jī)相中的煙堿與乙醚接觸的機(jī)會(huì)大大增加，乙醚中溶解的煙堿的量自然的越來(lái)越多，浸提劑中殘留的煙堿也就越來(lái)越少，萃取的效果也就完全。

5.浸提溫度對(duì)煙堿鹽產(chǎn)率的影響

保持相同浸提條件，煙葉8.5 g，加入到100 mL 5 wt%的NaOH 浸提劑中攪拌浸提30 min，抽濾后用乙醚作為萃取劑萃取3 次。只改變浸提溫度，使之分別為

表5 浸提溫度對(duì)煙堿鹽產(chǎn)率的影響

由表5 可以看出，當(dāng)反應(yīng)溫度為50 ℃時(shí)，煙堿的產(chǎn)率最高為6.59%。煙鹽的溶解是一個(gè)吸熱過(guò)程，升溫有利于提高煙堿的提取率，同時(shí)，煙堿在水溶液中的溶解度會(huì)隨浸提溫度的升高而降低。50 ℃以下，煙堿鹽的溶解占主導(dǎo)地位，升高溫度有助于煙堿的提取，且在50 ℃時(shí)達(dá)最大，50 ℃以上，煙堿在水溶液中的溶解度隨著浸提溫度的升高而降低的趨勢(shì)占據(jù)主導(dǎo)地位，故煙堿的提取率下降 。

三、 結(jié) 論

以煙葉為原料，采用浸提法從煙葉中提取煙堿。最佳合成條件為：8.5 g 煙堿中加入100 mL 7.5 wt%的浸提劑NaOH，在50℃的攪拌裝置中浸取40 min，并用乙醚為萃取劑萃取5次所得產(chǎn)品效果最好，煙堿鹽產(chǎn)率可達(dá)到6.71%。

[1]宓鶴鳴, 位華, 柳正梁等. 煙草的本草考證及藥用研究進(jìn)展[J]. 藥學(xué)實(shí)踐雜志. 2005, 23(6): 321-325.

[2]D. Layten Davis, Mark T. Nielsen. 國(guó)家煙草專賣局科技教育司, 中國(guó)煙草科技信息中心組織編譯. Tobacco—Production, Chemistry and Technology[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2003: 251-251.