朱向楠,陶有俊,何亞群,羅 成,孫啟瀟,王 旭

(1.中國礦業(yè)大學煤炭加工與高效潔凈利用教育部重點實驗室,江蘇徐州 221008;2.中國礦業(yè)大學化工學院,江蘇徐州 221008)

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微波預處理對煉焦中煤破碎解離特性的影響

朱向楠1,2,陶有俊1,2,何亞群1,2,羅 成1,2,孫啟瀟1,2,王 旭1,2

(1.中國礦業(yè)大學煤炭加工與高效潔凈利用教育部重點實驗室,江蘇徐州 221008;2.中國礦業(yè)大學化工學院,江蘇徐州 221008)

摘 要:為探究微波預處理對煉焦中煤磨礦性質(zhì)的影響,采用顎式破碎機及棒磨機對煉焦中煤進行破碎試驗。預處理前、后煤樣的背散射圖像分析結果表明:微波誘導煤樣產(chǎn)生微米級裂縫,煤樣的可磨性顯著提高。擠壓破碎條件下,經(jīng)不同時間微波預處理煤樣的破碎產(chǎn)物具有近似的粒度分布,微波預處理并沒有改善煤樣的破碎特性。磨礦試驗結果表明:微波預處理可以顯著的改善煤樣的細磨效果,微波預處理時間、給礦量及磨礦時間對磨礦細度的交互作用明顯,建立了3種因素對磨礦細度的模型關系。在相同的粒度要求條件下,微波預處理可以顯著的降低磨礦時間。能耗分析結果表明:預處理時間為3 min時,磨礦過程綜合能耗可以降低31.24%。磨礦產(chǎn)物密度分析結果表明:磨礦時間相同時,由于微波助磨作用及選擇性加熱作用,磨礦產(chǎn)物的解離度隨預處理時間的延長而增大,預處理時間為3 min時,精煤灰分為10%條件下,精煤產(chǎn)率提高9個百分點。

關鍵詞:煉焦中煤;微波預處理;背散射成像;擠壓破碎;磨礦解離

責任編輯:張曉寧

朱向楠,陶有俊,何亞群,等.微波預處理對煉焦中煤破碎解離特性的影響[J].煤炭學報,2015,40(8):1942-1948.doi:10.13225/ j.cnki.jccs.2014.1554

我國以煤為主的能源結構決定了實現(xiàn)煤炭的清潔利用是中國實現(xiàn)低碳經(jīng)濟的關鍵。高灰高硫的煉焦中煤是選煤過程中的中間產(chǎn)物,現(xiàn)階段主要用于再選回收精煤及火力發(fā)電。無論通過何種方式的利用,通過磨礦實現(xiàn)礦物質(zhì)的解離或增大煤粒比表面積是提高利用效率的首要前提。磨礦效率的提高對降低生產(chǎn)成本及節(jié)能減排目標的實現(xiàn)具有重要影響[1-2]。建立磨機的動力學模型及模擬內(nèi)部流場,為提高磨煤機的磨煤效率提供了大量基礎信息[3-8],文獻[9]借助稀相氣固流化床對磨機返料的分選進行了探索。

微波預處理是已被證明了的、提高礦石磨礦效率的有效方法。微波具有獨特的選擇性加熱方式、均勻輻射以及熱效率高、能耗低等特點,是利用不同礦物質(zhì)之間介電常數(shù)及熱膨脹系數(shù)的差異,在不同礦物質(zhì)的交界面誘導產(chǎn)生裂縫,從而降低礦石的應力強度及礦石的磨礦功指數(shù),為提高磨礦效率提供了一種新的研究思路。

微波預處理可以有效地改善金屬礦石的磨礦特性[10-14]。在煤炭加工領域,微波技術也有廣泛的應用[15-18]。運用微波預處理技術提高煤炭可磨性在國外已經(jīng)做了大量有益的研究[19],Ruisánchez E等通過改變微波預處理的模式在實驗室條件下使磨礦功耗降低了40%[20]。Samanli S通過對褐煤進行微波預處理,磨礦實驗結果表明煤樣的磨礦速率及可磨性指數(shù)均得到顯著提高[21]。Harrison和Rowson研究表明,煤樣經(jīng)650 W,2.45 GHz微波處理后,其磨礦功指數(shù)降低了30%,認為這是由于黃鐵礦和煤中孔隙中的水過度加熱形成的裂縫造成的[22]。有文獻[23]表明,對于低變質(zhì)程度的煤,磨礦功指數(shù)最高可降低50%,將微波輔助磨煤應用于工業(yè)生產(chǎn)的研究已有報道[24-25]。

利用微波技術提高煉焦中煤可磨性的研究鮮有報道,本文對煉焦中煤進行微波預處理,探討微波預處理在擠壓破碎及棒磨條件下對煉焦中煤磨礦性質(zhì)的影響,探討了微波預處理時間、給礦量及磨礦時間對磨礦細度的影響,建立了3種因素與磨礦細度之間的模型關系。借助X-射線衍射和掃描電鏡對煉焦中煤的礦物質(zhì)組成和微波預處理前后的表面形貌進行檢測,并對微波預處理提高煤炭可磨性的機理進行了初步的探索。

1 試 驗

1.1 煤樣分析

試驗煤樣取自淮北某選煤廠重介選中煤(Aad= 28.21%,w(St) = 3.12%,Mad= 7.86%),煤種為肥煤。為明確煤樣的礦物質(zhì)組成,采用D8 Advance X-射線衍射儀對煤樣進行X-射線衍射分析(圖1),可知煤樣的主要礦物成分為黏土類礦物高嶺石,此外還含有石英、蒙皂石、伊利石、方解石等礦物,并含少量的黃鐵礦和白云石等。黏土礦物、石英及方解石等礦物質(zhì)屬于微波穿透體,吸收微波能力很弱;含量較少的黃鐵礦屬于微波吸收體,吸收微波能力最強;此外,煤結構中含有的水分是一種極性分子,具有良好的微波吸收能力。

圖1　煤樣的X射線衍射圖譜Fig.1 X-ray diffraction patterns of raw coal

1.2 試驗方法

1.2.1 微波預處理試驗

按照GB 474—1996《煤樣的制備方法》制備煤樣。每次稱取1 000 g煤樣裝入玻璃容器中,采用LG MG5307DSV型微波爐(2.45 GHz,輸入功率900 W)進行預處理,預處理時間為0,0.5,1,2,3, 4 min。預處理完成后將煤樣冷卻至室溫,裝入試樣袋中封存。

1.2.2 表面形貌測試

采用環(huán)境掃描電子顯微鏡(SEM,QuantaTM250, America)對微波預處理前后煤樣的表面形貌進行檢測,考察微波預處理對煤樣表面形貌的影響。

將環(huán)氧樹脂與煤樣混合后固化24 h后進行拋光,調(diào)整掃描電鏡的參數(shù),以實現(xiàn)煤和背景的區(qū)分。由于樹脂與微波的反應特性未知,出于安全因素考慮,此次檢測煤樣僅在微波場中處理10 s。

1.2.3 破碎試驗

采用SP-100×60型顎式破碎機(調(diào)節(jié)排礦口寬度至最低)對經(jīng)不同時間微波預處理的煤樣進行破碎至-0.5 mm,對破碎產(chǎn)物進行篩分,考察在擠壓破碎條件下微波預處理對煤樣破碎特性的影響。

1.2.4 磨礦試驗

將未經(jīng)預處理煤樣的破碎產(chǎn)物進行不同時間的微波預處理,采用XMB-70型棒磨機對破碎產(chǎn)物進行磨礦試驗。對磨礦產(chǎn)物進行粒度分析,考察微波預處理時間、給礦量和磨礦時間對磨礦細度的影響,建立3個因素與磨礦細度之間的模型關系,并對微波預處理對磨礦能耗的影響進行分析。

2 結果和討論

2.1 微波預處理對表面形貌的影響

微波預處理前、后煤樣的表面形貌如圖2所示。

圖2中不同亮度的區(qū)域代表不同的礦物質(zhì),由圖2可知,煤樣經(jīng)過微波處理后,表面出現(xiàn)了的裂縫,表明微波可以誘導煤樣表面產(chǎn)生裂縫,其尺寸處于微米級。但由于在微波場中處理時間僅有10 s,故裂縫產(chǎn)生的數(shù)量不多。由于煤樣中的礦物質(zhì)具有不同的介電常數(shù),造成了其對微波的反應特性不盡相同,在微波場中不同礦物質(zhì)之間會形成局部溫差,且因熱膨脹系數(shù)的不同而在晶格間產(chǎn)生應力,致使在不同礦物之間產(chǎn)生裂縫,使煤樣的應力強度降低,并改善了礦石的可磨性。裂縫產(chǎn)生的機理有待進一步的研究。

2.2 微波預處理對煉焦中煤可磨性指數(shù)的影響

對經(jīng)過不同預處理時間的煤樣進行可磨性指數(shù)的測定,結果如圖3所示。

圖3　微波預處理對煉焦中煤可磨性指數(shù)的影響Fig.3 Effect of MW pretreatment on HGI values

由圖3可知,微波預處理對煤樣的機械力學性質(zhì)有顯著影響,可磨性指數(shù)隨微波預處理時間的延長而迅速增大。預處理時間小于1 min時,可磨性指數(shù)的增長幅度較小,在這個時間段內(nèi),微波能量被礦物質(zhì)和水分等吸收,煤樣溫度升高,微波助磨作用初步顯現(xiàn)。預處理時間在1~2 min時,煤樣溫度持續(xù)升高,微波選擇性加熱作用誘導產(chǎn)生的裂縫數(shù)量逐漸增多,煤樣的可磨性指數(shù)顯著提高,微波助磨作用顯著。當預處理時間大于2 min時,可磨性指數(shù)的增長幅度明顯放緩,說明在此階段內(nèi)煤樣的應力降低程度幅度放緩。

2.3 微波預處理對煉焦中煤破碎特性的影響

對經(jīng)過不同時間微波預處理的煤樣進行破碎試驗,并對破碎產(chǎn)物進行篩分,結果如圖4所示。

圖4　破碎產(chǎn)物的粒度分析Fig.4 Size analysis of broken product

從圖4可以看出,經(jīng)不同微波預處理時間煤樣的破碎產(chǎn)物具有近似的粒度分布,表明在擠壓破碎條件下,微波預處理對煉焦中煤的破碎特性影響甚微。微波預處理在一定程度上改變了煤樣的機械力學性質(zhì),降低了煤的應力強度,但這種應力強度的減小程度遠遠小于顎式破碎機顎板對煤顆粒的擠壓力,所以在擠壓破碎條件下,微波對煤樣性質(zhì)的改變并不會對煉焦中煤的破碎特性產(chǎn)生較大的影響。

2.4 微波預處理對磨礦速率的影響

采用XMB-70型棒磨機對經(jīng)不同時間微波預處理的煤樣進行磨礦試驗,滾筒容積為2.0 L,給礦量為200,250,300,350,400 g,磨礦時間為10 min。對磨礦產(chǎn)物進行篩分,并計算-0.125 mm粒級產(chǎn)率,結果如圖5所示。

圖5　微波預處理時間對-0.125 mm粒級產(chǎn)率的影響Fig.5 Effect of microwave pretreatment on yield of -0.125 mm

從圖5可以看出,微波預處理可以顯著的促進煉焦中煤的細磨。隨著預處理時間的延長,-0.125 mm粒級產(chǎn)物產(chǎn)率有明顯的提高,但兩者不呈線性關系,當預處理時間為1~3 min時,其增長幅度最為顯著;當預處理時間低于1 min及超過3 min時其增長幅度明顯放緩。以給礦量300 g為例,-0.125 mm粒級產(chǎn)率從未經(jīng)過預處理的44.14%提高到預處理3 min時的58.03%,增長幅度為31.47%。預處理時間從3 min提高到20 min時,預處理時間提高了近6倍, 但-0.125 mm粒級產(chǎn)率的增長幅度僅為9.81%。綜合能量輸入及目標粒級產(chǎn)率的變化規(guī)律,預處理時間為3 min左右較為適宜。

圖6　磨礦10 min時,給礦量對-0.125 mm粒級產(chǎn)率的影響Fig.6 Effect of feeding quantity on yield of -0.125 mm with 10 min grinding

由圖6可知,磨礦時間為10 min時,在不同的預處理時間條件下,磨礦細度與給礦量呈反比例關系,且其線性關系明顯。

為更好地呈現(xiàn)目標粒級產(chǎn)率隨預處理時間和給礦量的變化趨勢,運用MATLAB軟件,給礦量步長為2.5 g,預處理時間步長為0.05 min,采用cubic算法,對目標粒級(-0.125 mm)產(chǎn)率進行差值,結果如圖7所示。

圖7　磨礦10 min時,-0.125 mm粒級產(chǎn)率差值Fig.7 Difference chart of -0.125 mm yields with 10 min grinding

從圖7可知,隨著預處理時間的延長,目標粒級產(chǎn)率增大,隨著給礦量的降低,目標粒級產(chǎn)率增大,二者的交互作用明顯。

在相同的實驗條件下,更長磨礦時間(20,30, 40,60 min)磨礦實驗結果仍呈現(xiàn)同樣的規(guī)律。

2.5 微波預處理對磨礦能耗的影響

借助季霍諾夫推導磨礦動力學方程的過程,建立微波預處理時間、磨礦時間及給礦量對磨礦細度的關系模型。

令γ(x,,t)為任意粒度x在磨礦時間t的微分分布,K(x,t)為粒度x的負累積積分分布,則

γB(D,d)為粒度為D的粒子破碎為[d,D]粒級的微分分布,在0

γ(D,t)為在磨礦時間t、粒度D的微分分布,則

在磨礦過程中,粒度x的質(zhì)量分數(shù)隨磨礦時間t的變化量,等于被磨物料中大于x的粒子磨成粒度x的質(zhì)量分數(shù)減去被磨物料中粒度為x的粒子磨成較它細的粒子的質(zhì)量分數(shù),則

式中,f(x),f(D)分別為粒度D和粒度x的破碎速率系數(shù);Dmax為推導過程中的最大粒級;r為粒徑為x的顆粒破碎后的產(chǎn)物粒徑。

在磨礦過程中,小于粒度x粒子的負累積產(chǎn)率隨磨礦時間的延長而增加的速率,等于[x,Dmax]粒級磨細至小于x的累積產(chǎn)率,則

式(1),(2)不依據(jù)任何試驗結果,僅是產(chǎn)率、累積產(chǎn)率、磨礦速率及物質(zhì)平衡等概念綜合而成,因而具有普遍意義[26]。

根據(jù)高丁-胡基擺式破碎儀的試驗和磨礦動力學,得到

式中,α為關于給礦量Q和預處理時間τ的函數(shù),定義函數(shù):

式(3)變?yōu)?/p>

則磨礦動力學的形式為

其解為

(1)實現(xiàn)了新能源汽車電池和智能空調(diào)的集成化管理，通過對電池能源損失的熱量進行二次利用，在確保汽車電池正常工作的基礎上，將電池耗能過程中所產(chǎn)生的熱量進行充分利用，有效降低智能空調(diào)在工作時的能耗。

由破碎產(chǎn)物的粒度分析可知, K ( x, 0) = 32.54%。

定義函數(shù):

運用Matlab軟件對式(8)求解4個參數(shù):A = 0.039 2,B=-0.397 5,C=1.447 3,E=0.286 3。

則

將式(9)代入到式(7),得到最終的模型為

由表1可知,預測平均誤差均在6%以下,R2均大于98%,預測精度較高。

表1　磨礦產(chǎn)物產(chǎn)率預測精度分析Table 1 Accuracy analysis of prediction productionrate of grinding product

在給礦量300 g條件下,考察磨礦時間和預處理時間對磨礦細度的影響。運用Matlab軟件,磨礦時間步長為0.8 min,預處理時間步長為0.05 min,采用cubic算法,對目標粒級產(chǎn)率進行差值,結果如圖8所示。

圖8　不同預處理時間及磨礦時間條件下目標粒級產(chǎn)率差值Fig.8 Difference chart of -0.125 mm yields at different pretreatment time and grinding time

將-0.125 mm粒級產(chǎn)率大于80%為磨礦可操作范圍,在不同的磨礦時間及預處理時間條件下,磨礦可操作范圍如圖9所示,圖中藍色區(qū)域為可操作范圍。

圖9　不同磨礦時間和預處理時間條件下的可操作范圍Fig.9 Size of operation at different pretreatment time and grinding time

從圖9可以看出,在相同的粒度要求條件下,隨著預處理時間的延長,磨礦時間逐漸縮短,當預處理時間為2~3 min時,微波助磨的作用最為顯著。相比于未處理煤樣,當煤樣經(jīng)過3 min預處理,其磨礦時間由大于30 min降低到低于20 min。

由式(10)可知,當給礦量為300 g,預處理時間為0和3 min,目標粒級產(chǎn)率為80%時,求得磨礦時間t1=34 min,t2=19 min。預測結果和實驗相吻合。

在實驗室規(guī)模條件下,對微波預處理對磨礦能耗的影響進行分析。在相同粒度要求下,通過單純的磨礦降低煤樣粒度的能耗主要為棒磨機的功耗E1;微波助磨過程的能耗E2包括微波預處理功耗E0′和棒磨機功耗E0兩部分。由試驗過程可知,微波爐功率為900 W,每次預處理煤樣質(zhì)量為1 000 g;棒磨機功率0.37 kW,每次入磨物料為(2×300) g (雙滾筒)。在-0.125 mm產(chǎn)率為80%條件下,微波預處理時間為3 min時,磨礦時間由34 min降至19 min。

式中,P1為磨礦機功率,kW;P2為微波爐功率,kW;q為每次預處理煤樣質(zhì)量,g;η為能耗降低率。

實驗結果說明,在實驗室條件下,-0.125 mm粒級產(chǎn)率為80%時,煤樣經(jīng)預處理后磨礦過程的綜合能耗可以降低31.24%。

2.6 微波預處理對煉焦中煤磨礦產(chǎn)物解離的影響

磨礦目的是使中煤里的礦物質(zhì)和煤的連生體達到解離。為考察微波預處理磨礦產(chǎn)物解離度的影響,對經(jīng)不同微波預處理時間煤樣的磨礦產(chǎn)物進行浮沉試驗,結果如圖10所示,圖中M0表示預處理時間為0 min的煤樣,依此類推。

圖10　磨礦產(chǎn)物的浮物累積產(chǎn)率曲線Fig.10 Cumulative yield vs.density and ash of grinding products with different pretreatment time

從圖10可知,經(jīng)過不同微波預處理時間的煤樣經(jīng)過相同時間的磨礦,磨礦產(chǎn)物的密度組成有較大差異,低密度級和高密度級產(chǎn)率基本呈現(xiàn)隨著預處理時間的延長而增大的趨勢。在精煤灰分為10%時,隨預處理時間的延長,磨礦產(chǎn)物的精煤理論產(chǎn)率分別為18.11%, 20.81%, 22.91%, 26.83%, 27.11%, 28.42%,說明微波預處理煤樣的磨礦產(chǎn)物達到了更好的解離。一方面,這是由于煤樣經(jīng)過預處理可以獲得更細的磨礦粒度;另一方面,微波預處理的選擇性加熱作用可以使不同礦物質(zhì)的交界處產(chǎn)生裂縫,有利于礦物質(zhì)的解離。

3 結 論

(1)微波預處理誘導具有不同介電常數(shù)及熱膨脹系數(shù)的礦物質(zhì)之間產(chǎn)生大量的微米級裂縫,裂縫的產(chǎn)生降低了煤樣的應力強度,煤樣可磨性得到顯著提高。

(2)在擠壓破碎條件下,經(jīng)不同時間微波預處理煤樣的破碎產(chǎn)物粒度分布接近,微波預處理并不能顯著改善煉焦中煤的破碎特性。

(3)磨礦試驗結果表明,微波預處理可以有效促進煉焦中煤的細磨,微波預處理時間、給礦量和磨礦時間對磨礦細度的交互作用明顯。預處理時間為2~3 min時,細粒級(-0.125 mm)產(chǎn)率增長最快。給礦量與磨礦細度成反比。

(4)在實驗室條件下,-0.125 mm粒級產(chǎn)率為80%時,相比于未處理煤樣,經(jīng)3 min微波預處理煤樣的磨礦時間從34 min降低到19 min,綜合能耗降低31.24%。

(5)微波助磨作用和選擇性加熱作用可以有效促進礦物質(zhì)的解離。磨礦時間20 min時,在精煤灰分為10%的條件下,精煤的產(chǎn)率隨預處理時間的延長而增大,預處理時間為3 min時,精煤的產(chǎn)率提高了9個百分點。

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Effect of microwave pretreatment on broken dissociation characteristics of coking middlings

ZHU Xiang-nan1,2,TAO You-jun1,2,HE Ya-qun1,2,LUO Cheng1,2,SUN Qi-xiao1,2,WANG Xu1,2

(1.Key Laboratory of Coal Processing and Efficient Utilization of Ministry of Education,China University of Mining & Technology,Xuzhou 221008,China; 2.School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining & Technology,Xuzhou 221008,China)

Abstract:Crushing experiments of coking middlings with microwave pretreatment were carried out by jaw crusher and rod mill for the study of the effect of microwave pretreatment on broken dissociation characteristics.The BSE images of coal before and after microwave pretreatment show that micron cracks were induced by microwave radiation,which can significantly improve the grindability of coal.Under the condition of extrusion,the crushing products of coal samples with different pretreatment times have similar particle size distribution,thus the crushing characteristics cannot be improved by microwave pretreatment.The results of grinding tests show that the microwave pretreatment can significantly promote the fine grinding of coal samples,microwave pretreatment time,feeding quantity and grinding time have significant interaction effect on grinding fineness,the relationship model between three factors with the grinding fineness was established.Microwave pretreatment can significantly reduce the grinding time with same size requirements,the results of energy consumption analysis show that energy consumption can be reduced by 31.24% for the coal with three minutes microwave pretreatment comparing with untreated coal.Density analysis results of grinding products show that thebook=8,ebook=238dissociation of minerals can be improved by microwave pretreatment due to selective heating and microwave assisted grinding characteristic.Yield of clean coal with 10% ash content increases by nine percentage with three minutes microwave pretreatment.

Key words:coking middlings;microwave pretreatment;backscattered electron image;extrusion and rupture;dissociation characteristics

通訊作者:陶有俊(1964—),男,安徽滁州人,教授。E-mail:tyj9000@126.com

作者簡介:朱向楠(1989—),男,山東萊蕪人,博士研究生。E-mail:zhuxiangnan1989@ 163.com。

基金項目:國家自然科學基金資助項目(51374206);教育部博士學科點專項基金資助項目(20130095110010);國家自然科學基金創(chuàng)新群體資助項目(51221462)

收稿日期:2014-11-13

中圖分類號:TQ520;TD94

文獻標志碼:A

文章編號:0253-9993(2015)08-1942-07