楊金城，張進(jìn)偉

(1. 中石化揚(yáng)子石化有限公司 烯烴廠，南京 210048；

2． 聚光科技(杭州)股份有限公司，杭州 310052)

?

在線質(zhì)譜儀分析技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用

楊金城1，張進(jìn)偉2

(1. 中石化揚(yáng)子石化有限公司 烯烴廠，南京 210048；

2． 聚光科技(杭州)股份有限公司，杭州 310052)

摘要：在線質(zhì)譜分析儀根據(jù)質(zhì)譜定性、定量的原理對(duì)工業(yè)過程進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)，具有自動(dòng)化程度高、測(cè)量范圍廣、分析速度快、可同步分析多組數(shù)據(jù)等優(yōu)勢(shì)。概述了在線質(zhì)譜儀分析系統(tǒng)的主要特點(diǎn)和組成，詳細(xì)介紹了離子源和質(zhì)量分析器的功能和原理，重點(diǎn)探討了質(zhì)譜定量分析方法。簡(jiǎn)述了質(zhì)譜儀在工業(yè)過程監(jiān)測(cè)中的發(fā)展和應(yīng)用情況，并總結(jié)了其使用維護(hù)中需注意的事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：質(zhì)譜儀離子源質(zhì)量分析器定量方法工業(yè)應(yīng)用

質(zhì)譜分析法是通過對(duì)被測(cè)試樣離子質(zhì)荷比的測(cè)定來分析其組成的一種分析方法[1]，是目前國(guó)際上比較先進(jìn)的一種定量分析方法。在高真空環(huán)境下，被測(cè)氣體被電離為不同質(zhì)荷比的碎片離子，通過檢測(cè)不同氣體離子化后的碎片離子信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行定量分析，從而計(jì)算出被測(cè)氣體體積分?jǐn)?shù)。由于有機(jī)樣品、無機(jī)樣品和同位素樣品等具有不同形態(tài)、性質(zhì)和不同的分析要求，所以所用的電離裝置、質(zhì)量分析裝置和檢測(cè)裝置有所不同。但是，不管是哪種類型的質(zhì)譜儀，其基本組成是相同的，都包括離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和真空系統(tǒng)。

1質(zhì)譜儀的特點(diǎn)和構(gòu)成

質(zhì)譜儀種類很多，可以分為同位素質(zhì)譜儀、無機(jī)質(zhì)譜儀和有機(jī)質(zhì)譜儀等幾類。質(zhì)譜儀可以做化合物的結(jié)構(gòu)分析，測(cè)量相對(duì)原子質(zhì)量與相對(duì)分子質(zhì)量，可以進(jìn)行同位素分析、定性和定量分析。質(zhì)譜儀具有以下三個(gè)顯著特點(diǎn)：

1) 質(zhì)譜分析法是迄今為止唯一可以確定相對(duì)分子質(zhì)量的方法。高分辨率質(zhì)譜儀不僅能夠準(zhǔn)確測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量，而且可以確定化合物的化學(xué)型式，并進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。

2) 質(zhì)譜儀的靈敏度高，試樣用量少，減少分析后污物的產(chǎn)生，保護(hù)了大氣環(huán)境。

3) 質(zhì)譜儀分析速度極快，并可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測(cè)，同步產(chǎn)生分析數(shù)據(jù)。

質(zhì)譜儀的系統(tǒng)構(gòu)成如圖1所示。被測(cè)試樣在進(jìn)入質(zhì)譜儀分析系統(tǒng)之前必須先經(jīng)過樣品預(yù)處理，對(duì)于工業(yè)過程在線檢測(cè)的質(zhì)譜儀分析系統(tǒng)，樣品預(yù)處理主要包括雜質(zhì)過濾、除水、除油、穩(wěn)壓、穩(wěn)流、控溫等部分，使進(jìn)入離子源的樣氣充分滿足質(zhì)譜檢測(cè)需求。

圖1質(zhì)譜儀分析系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)主要用于不同分析流路之間的切換以及樣氣和標(biāo)氣之間的切換，進(jìn)樣系統(tǒng)要求具備抗流路交叉干擾功能、流路提速功能以及恒溫控制功能，一般控溫在120 ℃，以保證進(jìn)入質(zhì)譜真空系統(tǒng)的樣氣不會(huì)出現(xiàn)冷凝。

質(zhì)荷比m/z分離。采用質(zhì)量分析器對(duì)不同的帶電離子進(jìn)行分離，常用的在線質(zhì)譜質(zhì)量分析器主要有四極桿質(zhì)量分析器、磁扇式質(zhì)量分析器、飛行時(shí)間質(zhì)量分析器、離子阱質(zhì)量分析器等。

檢測(cè)器。檢測(cè)分離后的離子流信號(hào)強(qiáng)度，常用的檢測(cè)器主要有法拉第杯和電子倍增器兩種。

真空系統(tǒng)。用于提供質(zhì)譜儀測(cè)量所需的真空環(huán)境，根據(jù)不同類別的儀器對(duì)真空度的需求不一樣，一般要求在1×10-4以下。

數(shù)據(jù)采集及處理。采集不同離子通過檢測(cè)器后的放大信號(hào)，并通過儀器內(nèi)部設(shè)定的數(shù)學(xué)模型對(duì)相關(guān)信號(hào)進(jìn)行處理。

數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及顯示。對(duì)處理后的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)及優(yōu)化，同時(shí)把所需的關(guān)鍵數(shù)據(jù)進(jìn)行保存，并把所需的分析結(jié)果顯示出來。

遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)交換。遠(yuǎn)程傳送質(zhì)譜儀的分析數(shù)據(jù)及相關(guān)工作參數(shù)，同時(shí)接收遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)，并根據(jù)接收到的指令對(duì)質(zhì)譜儀進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整。

離子源。離子源的主要功能是將被測(cè)試樣電離，得到帶有試樣信息的帶電離子。目前國(guó)際主流的離子源主要有電子電離源、化學(xué)電離源、快原子轟擊源、電噴霧源等。對(duì)于工業(yè)在線檢測(cè)，一般檢測(cè)氣體相對(duì)分子質(zhì)量小、沸點(diǎn)低，因而在線質(zhì)譜儀一般多采用電子電離源，其工作穩(wěn)定可靠，結(jié)構(gòu)信息豐富，有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖可以檢索。電子電離源是目前應(yīng)用最廣泛的離子源之一，其主要用于揮發(fā)性試樣的電離。電子電離源的原理如圖2所示，試樣以氣體形式進(jìn)入離子源，由燈絲發(fā)出的電子與試樣分子發(fā)生碰撞使樣品分子電離。一般情況下，燈絲與電子捕集器之間的電壓為70eV，所有的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖都是在70eV下做出的。在70eV電子碰撞作用下，有機(jī)物分子可能失去一個(gè)電子形成分子離子，也可能會(huì)發(fā)生化學(xué)鍵的斷裂形成碎片離子。由分子離子可以確定化合物相對(duì)分子質(zhì)量，由碎片離子可以得到化合物的結(jié)構(gòu)。被電離的正離子在推斥極和離子引出極的共同作用下穿過離子引出極的中心小孔，進(jìn)入離子聚焦電極區(qū)域，在通過這段區(qū)域的過程中，離子被聚焦成一條平行的離子束，然后加速進(jìn)入質(zhì)量分離器。

圖2　電子電離源

2質(zhì)量分析器

質(zhì)量分析器是對(duì)不同的帶電離子進(jìn)行分離，使所需的帶電離子進(jìn)入檢測(cè)器。工業(yè)質(zhì)譜儀目前使用的質(zhì)量分析器有單聚焦磁扇形質(zhì)量分析器、四級(jí)桿質(zhì)量分析器和飛行時(shí)間質(zhì)量飛行器等。

2.1四極桿質(zhì)量分析器

四極桿分析器由4根棒狀電極組成，4個(gè)棒狀電極形成一個(gè)四極電場(chǎng)。電極材料是鍍金陶瓷或鉬合金，其原理如圖3所示。相對(duì)兩根電極間加有電壓(Urf+Udc)，另外兩根電極間加有-(Urf+Udc)。其中Udc為直流電壓，Urf為射頻電壓。

圖3　四極桿質(zhì)量分析器原理示意

離子從離子源進(jìn)入四極場(chǎng)后，在場(chǎng)的作用下產(chǎn)生振動(dòng)，如果質(zhì)量為m，電荷為e的離子從z方向進(jìn)入四極場(chǎng)，在電場(chǎng)作用下其運(yùn)動(dòng)方程如下：

d2x/dt2+[a+2qcos(ω t)]x=0

(1)

d2y/dt2-[a+2qcos(ω t)]y=0

(2)

d2z/dt2=0

(3)

(4)

(5)

(6)

式中： m——離子質(zhì)量，amu;ω——角頻率。

離子運(yùn)動(dòng)軌跡可由公式(1)~(6)的解描述，數(shù)學(xué)分析表明，在a, q取某些數(shù)值時(shí)，運(yùn)動(dòng)方程有穩(wěn)定的解，穩(wěn)定解的圖解形式通常用a, q參數(shù)的穩(wěn)定三角形表示。穩(wěn)定性曲線如圖4所示，當(dāng)離子的a, q值處于穩(wěn)定三角形內(nèi)部時(shí)，這些離子振幅是有限的，因而可以通過四極場(chǎng)達(dá)到檢測(cè)器。在保持Udc/Urf不變的情況下改變Urf值，對(duì)應(yīng)于一個(gè)Urf值，四極場(chǎng)只允許一種質(zhì)荷比的離子通過，其余離子則振幅不斷增大，最后碰到四極桿而被吸收。通過四極桿的離子到達(dá)檢測(cè)器被檢測(cè)。改變Urf值，可以使另外質(zhì)荷比的離子順序通過四極場(chǎng)實(shí)現(xiàn)質(zhì)量掃描。設(shè)置掃描范圍實(shí)際上是設(shè)置Urf值的變化范圍。當(dāng)Urf值變化時(shí)，檢測(cè)器檢測(cè)到的離子就會(huì)從m1變化到m2，即得到m1到m2的質(zhì)譜[3]。

圖4　離子運(yùn)動(dòng)軌跡穩(wěn)定性曲線

Urf的變化可以是連續(xù)的，也可以是跳躍式的。所謂跳躍式掃描是只檢測(cè)某些質(zhì)量的離子，故稱為選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)。當(dāng)試樣量很少，而且試樣中特征離子已知時(shí)，可以采用選擇離子監(jiān)測(cè)。這種掃描方式靈敏度高，而且通過選擇適當(dāng)?shù)碾x子使干擾組分不被采集，可以消除組分間的干擾。SIM適合于定量分析，但因?yàn)檫@種掃描方式得到的質(zhì)譜不是全譜，因而不能進(jìn)行質(zhì)譜庫(kù)檢索和定性分析，通常用于定量分析。

2.2磁扇形質(zhì)量分析器

磁扇形質(zhì)量分析器主體是處在磁場(chǎng)中的扁形真空腔體，原理如圖5所示。離子進(jìn)入分析器后，由于磁場(chǎng)的作用，其運(yùn)動(dòng)軌道發(fā)生偏轉(zhuǎn)改作圓周運(yùn)動(dòng)。這種單聚焦分析器可以是180°的，也可以是90°或其他角度的，其形狀像一把扇子，因而又稱為磁扇形分析器[4]。其運(yùn)動(dòng)軌道半徑R可由下式表示[2]：

(7)

式中：z——離子的電荷總量，C；U——離子加速電壓，V；B——磁感應(yīng)強(qiáng)度，T。

圖5　磁扇形質(zhì)量分析器原理

由上式可知，在B, U一定的條件下，不同m/z的離子其運(yùn)動(dòng)半徑不同，因而離子經(jīng)過分析器后可實(shí)現(xiàn)質(zhì)量分離，如果R不變、連續(xù)改變U或B可以使不同m/z的離子按順序進(jìn)入檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)質(zhì)量掃描，得到試樣的質(zhì)譜。

2.3飛行時(shí)間質(zhì)量分析器

飛行時(shí)間質(zhì)量分析器的主要部分是一個(gè)離子漂移管[5]，原理如圖6所示。

圖6　飛行時(shí)間質(zhì)量分析器原理

離子在加速電壓U作用下得到動(dòng)能，則：

(8)

式中：e——離子的電荷量；v——離子速度。

離子以速度v進(jìn)入自由空間(漂移區(qū))，假定離子在漂移區(qū)飛行的時(shí)間為t，漂移區(qū)長(zhǎng)度為L(zhǎng)，則：

t=L(m/2eU)1/2

(9)

由式(9)可以看出，離子在漂移管中飛行的時(shí)間與離子質(zhì)量的平方根成正比。即，對(duì)于能量相同的離子，離子的質(zhì)量越大，達(dá)到接收器所用的時(shí)間越長(zhǎng)，質(zhì)量越小，所用時(shí)間越短，根據(jù)這一原理，可以把不同質(zhì)量的離子分開。適當(dāng)增加漂移管的長(zhǎng)度可以增加分辨率。

3質(zhì)譜定量分析方法

對(duì)于定量?jī)x器，都存在這樣一個(gè)關(guān)系： 儀器的靈敏度S都是輸出的改變量與導(dǎo)致該改變的輸入的改變量的比值，對(duì)于Mars550型等氣體質(zhì)譜儀，即：

I=S p

(10)

式中：I——質(zhì)譜峰信號(hào)強(qiáng)度,A；S——儀器靈敏度,A·Pa-1；p——?dú)怏w壓力,Pa。

對(duì)于單種氣體，質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度與真空腔的壓力成正比，與氣體組分有關(guān)，不同的氣體儀器有不同的S。

對(duì)于混合氣體中的某種氣體i：

Ii=Sipi

(11)

式中：Ii——?dú)怏wi產(chǎn)生質(zhì)譜峰信號(hào)強(qiáng)度；Si——儀器對(duì)氣體i的靈敏度；pi——?dú)怏wi的分壓。

在真空腔中，一種氣體會(huì)被電子轟擊成幾種不同質(zhì)荷比的碎片離子，每種離子對(duì)應(yīng)都會(huì)產(chǎn)生一個(gè)電流信號(hào)。如CO2在質(zhì)荷比為44，28，16，12，45，46等處都會(huì)產(chǎn)生電流信號(hào)，其強(qiáng)度通常表示為I44(CO2)，I28(CO2)，I16(CO2)，I12(CO2)，I45(CO2)，I46(CO2)。氣體i的質(zhì)荷比為n的分子離子碎片系數(shù)定義為αin=Iin/Ii0， Ii0表示氣體i的分子離子信號(hào)強(qiáng)度。

對(duì)于氣體i，根據(jù)分子離子峰來定量分析：

Ii0=Si0pi

(12)

不同氣體的離子峰之間存在干擾，就需要扣除干擾離子后再定量。如N2對(duì)CO在質(zhì)荷比28處有干擾，定量時(shí)： I28(CO)=I28-I28(N2)=S(CO)·p(CO)。若k種氣體，產(chǎn)生n種碎片，則可以得到以下關(guān)系式：

I1=I11+I21+I31+…+Ik1

I2=I12+I22+I32+…+Ik2

?

In=I1n+I2n+I3n+…+Ik n

將Ikn=αknSkpk代入

I1=α11S1p1+α21S2p2+α31S3p3+…+αk1Skpk

I2=α12S1p1+α22S2p2+α32S3p3+…+αk2Skpk

?

In=α1nS1p1+α2nS2p2+α3nS3p3+…+αknSkpk

若已知αkn和Sk，可求得各組分分壓pk，從而可求氣體組分體積分?jǐn)?shù)[6]。

實(shí)際測(cè)量中，依次分別通入k種純氣體，根據(jù)求得αkn=Ikn/Ik0可求得αkn；通入一定體積分?jǐn)?shù)的標(biāo)氣，由于In可讀，pk可知，求得Sk；求得αkn和Sk兩個(gè)系數(shù)，即可以求不同組分氣體的分壓pk；氣體組分濃度Ck=pk/p， p為氣體總壓。

4工業(yè)質(zhì)譜儀的應(yīng)用

4.1應(yīng)用簡(jiǎn)況

工業(yè)質(zhì)譜儀從20世紀(jì)70年代開始在歐洲出現(xiàn)，20世紀(jì)80年代中期，工業(yè)質(zhì)譜儀開始在工業(yè)過程成分分析中得到應(yīng)用并迅速發(fā)展。它可以對(duì)工業(yè)流程中的氣體和蒸汽進(jìn)行定性、定量實(shí)時(shí)檢測(cè)，可以對(duì)幾十個(gè)氣路，每路多達(dá)8～40種成分進(jìn)行分析，通過自動(dòng)氣路切換、自動(dòng)校準(zhǔn)和自動(dòng)數(shù)據(jù)采集處理，連續(xù)不斷地給出各種氣路中各種成分的含量，分析速度極快，僅用1s或幾秒就能對(duì)一路氣體進(jìn)行全面分析，可用于石油化工、鋼鐵、食品加工、醫(yī)藥等行業(yè)。

世界發(fā)達(dá)國(guó)家已成功將工業(yè)質(zhì)譜儀投入生產(chǎn)過程使用，僅美國(guó)PE公司就分別為世界各地的鋼鐵冶煉廠、化工廠、發(fā)酵廠安裝工業(yè)質(zhì)譜儀上千臺(tái)。在國(guó)內(nèi)石化行業(yè)，過程質(zhì)譜儀主要用于乙烯裂解爐的裂解氣分析、鋼鐵轉(zhuǎn)爐煉鋼爐氣分析、合成氨工藝、環(huán)氧乙烷EO/乙二醇EG工藝等應(yīng)用。

4.2使用維護(hù)注意事項(xiàng)

4.2.1試樣處理

工業(yè)質(zhì)譜儀對(duì)現(xiàn)場(chǎng)樣氣分析需要取樣及樣氣預(yù)處理，一般包括減壓、過濾、穩(wěn)流、溫度調(diào)節(jié)等。盡可能減少樣品的傳輸滯后時(shí)間，質(zhì)譜儀的分析速度很快，樣品傳輸時(shí)間長(zhǎng)便失去了質(zhì)譜快速分析的意義。

4.2.2校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)氣

工業(yè)質(zhì)譜儀是對(duì)樣氣進(jìn)行全組分分析，需要的標(biāo)準(zhǔn)氣種類很多，需要為混合氣體中的每種組分單獨(dú)準(zhǔn)備。標(biāo)準(zhǔn)氣的誤差直接影響質(zhì)譜儀的測(cè)量準(zhǔn)確性，必須要確保配氣的質(zhì)量和精度。

4.3質(zhì)譜儀在EO/EG工藝中的應(yīng)用

乙二醇裝置主要有環(huán)氧乙烷(EO)裝置和乙二醇(EG)裝置組成。EO工藝復(fù)雜，是過程控制的重點(diǎn)，大多采用乙烯氧化法，在銀催化劑存在下，乙烯和氧氣直接氧化生成EO[7]。

在該工藝中，EO反應(yīng)器是全裝置的關(guān)鍵，也是在線分析儀器集中安裝之處。反應(yīng)器、循環(huán)氣中主要的介質(zhì)是C2H4，O2，EO以及制穩(wěn)劑CH4，N2和反應(yīng)生成的CO2。EO氧化反應(yīng)過程極快，乙烯和氧氣的混合物易燃易爆，氧氣決定著催化劑的選擇性，EO是爆炸極限較寬的化工介質(zhì)，控制中既要使EO的產(chǎn)品產(chǎn)量最大化，又要控制在爆炸下限之下。因此，控制C2H4，O2，EO的含量是反應(yīng)器安全和性能的關(guān)鍵。過程質(zhì)譜儀用于分析EO反應(yīng)器進(jìn)、出口混合氣體中多種組分的含量，響應(yīng)時(shí)間1s，分析結(jié)果傳送至位于控制室的DCS顯示，進(jìn)行EO選擇性、乙烯轉(zhuǎn)化率和爆炸極限的計(jì)算，并實(shí)現(xiàn)投氧量閉環(huán)自動(dòng)控制。

4.4質(zhì)譜儀在鋼鐵工業(yè)中的應(yīng)用[8]

高爐生產(chǎn)過程中，通過提高焦比來提高效率，將焦炭消耗量控制在最少。還原過程的效率可表示為n=CO/(CO+CO2)，在煉鐵過程中，利用質(zhì)譜儀對(duì)CO和CO2含量進(jìn)行實(shí)時(shí)連續(xù)測(cè)量，可有效降低焦炭消耗量。

使用質(zhì)譜儀可快速檢測(cè)氫氣含量的突增并報(bào)警，氫氣的突增表明冷卻水向高爐的泄漏，冷卻水早期的泄漏對(duì)于避免高爐冷卻是極其重要的。質(zhì)譜儀快速、連續(xù)地檢測(cè)氫氣含量，控制氫氣含量避免達(dá)到爆炸的極限水平，從而防止易爆混合物的形成。

對(duì)于精煉工藝，質(zhì)譜儀用于真空氧化脫碳(VOD)、亞氧化脫碳(AOD)、雙管循環(huán)真空除氣(RH)等工藝過程中。質(zhì)譜儀分析系統(tǒng)可以在幾秒內(nèi)對(duì)尾氣中的組分做完整的測(cè)量并自動(dòng)標(biāo)定，用于精確控制煉鋼生產(chǎn)過程中的碳?xì)埩?，使鋼中的碳含量能始終保持設(shè)計(jì)值。

5結(jié)束語

在線質(zhì)譜儀作為工業(yè)過程在線分析的有效手段，具有快速、多流路、多組分、并行檢測(cè)技術(shù)，以及高精度、高穩(wěn)定性的分析特性，與色譜儀、紅外分析儀等儀器比起來具有天然的優(yōu)勢(shì)。尤其適用于高效的氧化反應(yīng)監(jiān)測(cè)，有利于氧化反應(yīng)工業(yè)過程的安全性邊疆生產(chǎn)控制和實(shí)時(shí)優(yōu)化控制，使生產(chǎn)資源得到合理利用，充分提高生產(chǎn)效率。

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Development and Application of Online Mass Spectrometer Analysis Technology

Yang Jincheng1, Zhang Jinwei2

(1. Yangzi Petrochemical Co. Ltd., Sinopec, Nanjing, 210048, China;

2. Focused Photonics Inc., Hangzhou, 310052, China)

Abstract:Online mass spectrometry is used to online monitor industrial process based on principles of nature and quantity determining with advantages of high automation degree, wide measuring range, fast response speed and multiple sets of data synchronous analysis. Main features and components of online mass spectrometer analysis system are summarized with detailed introduction of functions and principles of ion source and mass analyzer and discussion on mass spectrum quantitative analysis method with emphasis. Development and application of mass spectrometer in industrial process monitoring are briefly introduced with summary of attentions in use and maintenance.

Key words：mass spectrometer; ion source; mass analyzer; quantitative analysis; industrial application

中圖分類號(hào)：TH843

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B

文章編號(hào)：1007-7324(2015)06-0001-05

作者簡(jiǎn)介：楊金城(1963—)，男，江蘇溧陽人，本刊編委，現(xiàn)工作于中石化揚(yáng)子石油化工股份有限公司，任烯烴廠副總工程師、高級(jí)工程師，主要負(fù)責(zé)生產(chǎn)管理、技術(shù)改造、科研開發(fā)工作，曾獲省、部級(jí)獎(jiǎng)勵(lì)2項(xiàng)，已發(fā)表文章15篇。

收稿日期：2015-10-15。