劉蒙佳，周強，潘露冰，張寶善

(1.福建師范大學(xué)閩南科技學(xué)院，福建 泉州　362332；2.陜西師范大學(xué)，陜西 西安　710119)

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超聲波輔助提取漳州天寶香蕉皮多酚的工藝研究

劉蒙佳1,2，周強1，潘露冰1，張寶善2

(1.福建師范大學(xué)閩南科技學(xué)院，福建 泉州362332；2.陜西師范大學(xué)，陜西 西安710119)

摘要：以漳州天寶香蕉皮為原料，研究了料液比、超聲波溫度、超聲波時間、乙醇體積分?jǐn)?shù)對香蕉皮粗多酚提取率的影響.在單因素試驗的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了正交試驗，最終確定最優(yōu)的提取工藝條件為：以60%乙醇為萃取劑，料液比為1∶20、45 ℃的條件下超聲45 min，香蕉皮多酚得率為1.082 1%.結(jié)果表明：超聲波可以有效地強化香蕉皮粗多酚的提取，并且顯著縮短了提取時間，提高了香蕉皮多酚得率.

關(guān)鍵詞：漳州天寶香蕉皮；多酚；提取工藝；超聲波

第一作者：劉蒙佳(1981-)，女，碩士研究生，講師，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品貯藏及深加工.E-mail：250373208@qq.com

隨著香蕉深加工產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程的加快，副產(chǎn)物香蕉皮的累積量越來越大.香蕉果皮約占果質(zhì)量的30%～40%，其中富含多酚物質(zhì)、縮合鞣質(zhì)和有機酸等成分，但大部分香蕉皮尚未得到合理的利用，被視為廢物扔掉，既浪費資源又污染環(huán)境[1].植物多酚已經(jīng)被人類稱為健康的“第7營養(yǎng)素”[2]，具有預(yù)防心血管疾病、抑制腫瘤等作用[3]，而且還有抗氧化的作用，可以去除活性氧的自由基.已有研究證實，水果皮當(dāng)中的總酚含量大約是去皮水果的2倍[4]，所以從香蕉皮中提取多酚物質(zhì)是切實可行的，既可以減輕環(huán)境污染，又可以提高經(jīng)濟(jì)效益.

目前，多酚物質(zhì)的提取技術(shù)主要有溶劑浸提法[2]、螯合劑輔助提取法[1]、微波輔助提取法[5]、超聲波輔助提取[6]等.浸提法容易控制，工藝條件比較成熟且適用范圍廣，投資少，但是提取效果不理想，提取率比較低.微波萃取時提取液的溫度會急劇升高，甚至?xí)霈F(xiàn)沸騰的現(xiàn)象，使得酚類物質(zhì)分解，導(dǎo)致提取率低[7].超聲波是頻率大于20 kHz的機械波，在溶劑浸提的基礎(chǔ)上，進(jìn)行超聲波輔助處理，利用其機械效應(yīng)、空化效應(yīng)及熱效應(yīng)加強胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解，提取時間短、溫度低、提取率高、氧化損耗小[8].超聲波能使組織或細(xì)胞破裂得更充分，有效成份提取得更完全，從而使經(jīng)濟(jì)效益得到顯著的提高，其操作簡便易行，是一種具有廣闊應(yīng)用前景的提取新技術(shù)[9].

本研究以漳州天寶香蕉皮為原料，利用超聲波輔助提取香蕉皮中的粗多酚.主要研究了料液比、超聲時間、超聲溫度和體積分?jǐn)?shù)對香蕉皮粗多酚提取率的影響，并通過正交試驗對提取工藝進(jìn)行優(yōu)化.旨在提高香蕉皮粗多酚的提取率，加快香蕉皮粗多酚提取的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，拓寬多酚資源的開發(fā)利用空間，為香蕉皮的深加工利用提供理論基礎(chǔ).

1材料與方法

1.1試驗材料

1.1.1原料新鮮、無黑斑的漳州天寶香蕉：購自洪瀨新華都超市.

1.1.2試劑95%乙醇、無水乙醇、無水碳酸鈉、鎢酸鈉、鉬酸鈉、磷酸、鹽酸、硫酸鋰、雙氧水等均為分析純.

1.1.3儀器B122-600A型超聲波清洗機；HC 2003型電子天平；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵；RV-10數(shù)顯型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；JSP-100型高速多功能粉碎機；DHG-9070型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；WFZ UV-2802SH型紫外可見分光光度計.

1.2試驗方法

1.2.1香蕉皮粗多酚提取工藝新鮮漳州天寶香蕉皮在40 ℃下烘焙20 h后粉碎，過40目試驗篩，用一定體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液在4 ℃左右低溫(下同)浸提30 min后，進(jìn)行超聲波處理，過濾除渣，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮(40 ℃、80 r/min、40 min)，適當(dāng)稀釋定容后測定粗多酚含量[10].

1.2.2單因素試驗設(shè)計分別考察料液比(1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30)、超聲波處理溫度(35、40、45、50、55 ℃)、超聲波處理時間(30、35、40、45、50 min)和乙醇體積分?jǐn)?shù)(50%、60%、70%、80%、90%)對漳州天寶香蕉皮粗多酚提取率的影響.

1.2.3正交試驗設(shè)計在單因素試驗的基礎(chǔ)上進(jìn)行四因素三水平的正交試驗，選用L9(34)正交表進(jìn)行組合搭配，以香蕉皮粗多酚提取率為指標(biāo)，篩選出最優(yōu)的提取工藝參數(shù).正交設(shè)計表如下.

表1　正交實驗設(shè)計表

1.2.4香蕉皮粗多酚含量的測定采用福林酚法[11]測定.多酚提取率計算公式如下：

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以沒食子酸為標(biāo)樣，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線如下.

圖1　沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1　Standard curve of gallic acid

測得沒食子酸溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為：

Y=0.111 8X-0.015 1(R2=0.999 9)

式中：Y為沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液在波長為765 nm處所測定的吸光度；X為沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度(μg/mL).

2.2不同料液比對漳州天寶香蕉皮粗多酚提取率的影響

由圖2可知，當(dāng)料液比從1∶10變化到1∶15時，香蕉皮與溶劑的接觸面積逐漸增大，多酚類物質(zhì)更加容易溶解到溶劑之中，使得多酚的提取率隨之增加.在料液比為1∶15時，提取率為1.060 4%，達(dá)到最大值.但是，由于多酚物質(zhì)在香蕉皮中的含量是一定的，如果繼續(xù)增加提取劑的量，那么多酚的提取率不會再增加，反而是下降.原因可能是溶劑量增大，使得溶劑和物料中的有效成分的濃度差增大，擴(kuò)散推動力大；而當(dāng)料液比繼續(xù)增大時，提取率反而下降，說明多酚的溶出量已飽和[12].所以，增加提取劑的用量只會增加溶劑回收成本和造成溶劑的浪費.因此，選擇較合適的料液比為1∶15.

圖2　不同料液比對漳州天寶香蕉皮粗多酚提取率的影響Fig.2　Effect of material-liquid ratio on extraction ratioof Zhangzhou Tianbao banana peels-polyphenols

2.3超聲波處理溫度對漳州天寶香蕉皮粗多酚提取率的影響

由圖3可以看出，當(dāng)溫度較低時，超聲波所產(chǎn)生的作用較小.同時不利于粗多酚的提取，從而導(dǎo)致提取率也較低.超聲波溫度在35～45 ℃，隨著溫度的不斷升高，加速了粗多酚的擴(kuò)散溶出，增加了粗多酚在乙醇溶液中的溶解度，從而粗多酚提取率也不斷增加.其原因可能是隨著溫度的升高，加快了植物中可溶性物質(zhì)的運動速度，香蕉皮中多酚物質(zhì)的滲透、溶解能力也增強了，從而使其更容易從原料中浸出.溫度升高使得氫鍵更容易斷裂，同時也加快了多酚的滲透、擴(kuò)散、溶解速度.此時酚類物質(zhì)也更容易從原料中溶出[1].超聲波溫度在45 ℃時，粗多酚的提取率為0.859 2%，達(dá)到最大值.當(dāng)超聲波溫度繼續(xù)上升時，多酚類物質(zhì)在較高溫度下不穩(wěn)定，容易被氧化，還可能破壞了多酚的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，故粗多酚的提取率也開始下降.當(dāng)溫度高時，果膠、色素等雜質(zhì)的析出也會比較多.所以，選擇較合適的超聲波處理溫度為45 ℃.

圖3　超聲波處理溫度對漳州天寶香蕉皮粗多酚提取率的影響Fig.3　Effect of ultrasonic extraction temperatureon extraction ratio of Zhangzhou Tianbaobanana peels-polyphenols

2.4超聲波處理時間對漳州天寶香蕉皮粗多酚提取率的影響

由圖4可以看出，當(dāng)超聲波處理時間在30～40 min，隨著超聲波處理時間的延長，粗多酚的提取率也不斷加大；當(dāng)超聲波處理時間為40 min時，粗多酚的提取率為0.899 4%，達(dá)到了最大值.然而，隨著超聲波處理時間的延長，所提取的粗多酚的含量不但沒有繼續(xù)增加，反而是下降了.原因可能是當(dāng)超聲處理時間達(dá)到40 min時，香蕉皮中的粗多酚類物質(zhì)已基本溶出，若繼續(xù)延長提取的時間，可能使已經(jīng)溶出的粗多酚類化合物發(fā)生氧化或結(jié)構(gòu)被破壞，而且香蕉皮細(xì)胞中的其他物質(zhì)的溶出也會增加，使提取物中的粗多酚含量偏低，且不利于純化[13].因此，較合適的超聲波處理時間為40 min.

圖4　超聲波處理時間對漳州天寶香蕉皮粗多酚提取率的影響Fig.4　Effect of ultrasonic extraction time onextraction ratio of Zhangzhou Tianbaobanana peels-polyphenols

2.5乙醇體積分?jǐn)?shù)對漳州天寶香蕉皮粗多酚提取率的影響

由圖5可以看出，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)在50%～70%，隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加，香蕉皮粗多酚的提取率也逐漸增加.當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到70%時，粗多酚提取率為0.912 8%，此時達(dá)到最大值.隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的繼續(xù)增加，粗多酚的提取率反而下降，這可能是溶劑與多酚極性的相似程度降低所致[1].當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)較低時，其溶液中溶解較多的水溶性蛋白和糖類；當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)較高時，香蕉皮中的色素等脂溶性的物質(zhì)也逐漸增加，也有可能引起了較多蛋白質(zhì)等物質(zhì)的沉淀，間接影響了多酚物質(zhì)的溶出，從而導(dǎo)致了提取率呈明顯的下降趨勢.水是多酚的良好溶劑，但其氫鍵卻不能被水破壞.若加入乙醇反而可以破壞其中的氫鍵，因此提高了多酚的提取率.所以，選取合適的乙醇體積分?jǐn)?shù)，便可提高多酚的提取率.由圖5可知，70%的乙醇比較適宜.

2.6正交試驗結(jié)果分析

在單因素試驗基礎(chǔ)上，進(jìn)行正交試驗，結(jié)果如表2所示.

圖5　乙醇體積分?jǐn)?shù)對漳州天寶香蕉皮粗多酚提取率的影響Fig.5　Effect of alcohol concentration on extraction ratioof Zhangzhou Tianbao banana peels-polyphenols

為進(jìn)一步確定各因素對漳州天寶香蕉皮中粗多酚提取效果的影響，對表2的試驗結(jié)果進(jìn)行方差分析以及顯著性檢驗.由于超聲波處理時間(因素C)的R值最小，將其作為空白列進(jìn)行計算，結(jié)果見表3.

表2　正交試驗結(jié)果

表3　方差分析表

F0.01(2,2)=99，F(xiàn)0.05(2,2)=19；“*”表示顯著(0.01F0.01).

從表3可以看出，料液比對漳州天寶香蕉粗多酚提取率影響極顯著，乙醇體積分?jǐn)?shù)和超聲波處理溫度對粗多酚提取率影響顯著.由表2中極差分析可知，影響漳州天寶香蕉皮粗多酚提取率的各因素主次順序為A>D>B>C，即對粗多酚的提取率影響最大的是料液比，乙醇體積分?jǐn)?shù)次之，然后是超聲波處理溫度，而超聲波處理時間的影響最小，最優(yōu)水平組合為A3B2C3D1.表2中9組試驗結(jié)果可以看出，提取效果最佳的組合為試驗5，即A2B2C3D1，其粗多酚的提取率為1.078 2%.

為驗證結(jié)果，分別用A2B2C3D1和A3B2C3D1兩種組合提取香蕉皮粗多酚.得到香蕉皮中粗多酚的提取率分別為1.078 2%和1.082 1%.故最優(yōu)組合為A3B2C3D1，即料液比1∶20、超聲波溫度45 ℃、超聲波時間45 min、乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%.

3結(jié)論

漳州天寶香蕉皮粗多酚提取的最佳工藝條件為以60%乙醇為萃取劑，料液比為1∶20、45 ℃的超聲45 min，香蕉皮粗多酚得率為1.082 1%.

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(責(zé)任編輯越曉倩)

Extraction of polyphenols from peel of banana (cv.

Zhangzhou Tianbao) with ultrasound-assisted

LIU Meng-jia1,2,ZHOU Qiang1,PAN Lu-bing1,ZHANG Bao-shan2

(1.Minman Science and Technology Institute,Fujian Normal University,Quanzhou 362332;

2.Shanxi Normal University,Xi′an 710119)

Abstract：The peel of banana (cv.Zhangzhou Tianbao) was used as raw materia1.The effect of ultrasonic technology on the polyphenols extraction from banana peel was studied in this paper.The optimum extraction conditions were obtained on the single factor analysis,orthogonal experiment method and experimental validation.The results showed that the optimum conditions were as ethanol concentration 60%,ratio of liquid to solid 1∶20,extraction temperature 45 ℃,extraction time 45 min.Under these conditions,the polyphenol yield could reach 1.0821%.It is suggested that ultrasonic technology has a good assistant effect on the extraction of polyphenols from banana peel,which could increase the extraction rate and reduce the extraction time sharply.

Key words：banana peel;polyphenols;extraction technology;ultrasonic

收稿日期：2014-11-09；修回日期：2014-12-23

基金項目：國家級大學(xué)生創(chuàng)新性實驗計劃項目“漳州天寶香蕉皮多酚物質(zhì)的提取及其抗氧化性研究”(201212992004).

通信作者：周強，男，碩士研究生，副教授，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品貯藏及深加工.E-mail：407825829@qq.com

中圖分類號：TQ 243

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1003-4315(2015)06-0143-05