段立爽，單會(huì)嬌，齊 歆，楊 文

淺析黃柏、關(guān)黃柏在婦炎康片中的混用現(xiàn)象

段立爽，單會(huì)嬌，齊 歆，楊 文

目的 分析成方制劑中黃柏、關(guān)黃柏的混用現(xiàn)象。方法 以黃柏、關(guān)黃柏、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿為對(duì)照，與3批婦炎康片樣品溶液點(diǎn)于同一塊薄層板上，分別在兩種不同的展開(kāi)劑中展開(kāi)，展開(kāi)后，晾干，于365 nm紫外光下檢視。結(jié)果 在與鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿、黃柏、關(guān)黃柏相應(yīng)的位置上均呈現(xiàn)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。結(jié)論 采用兩種展開(kāi)系統(tǒng)同時(shí)進(jìn)行展開(kāi)，試驗(yàn)結(jié)果一致，驗(yàn)證了該品種的成方制劑中使用了關(guān)黃柏替代黃柏入藥或二者同時(shí)入藥的可能性。

黃柏；關(guān)黃柏；混用；薄層色譜

0 引言

黃柏、關(guān)黃柏均為皮類藥材，同屬蕓香科，是我國(guó)傳統(tǒng)的大宗藥材之一，藥用歷史悠久，藥用價(jià)值很高。小檗堿是其主要活性成分，具有一定的抗菌活性[1]。近年研究表明，黃柏與關(guān)黃柏不僅其有效成分小檗堿含量有明顯差異，而且二者在成分組成上也存在較大差別[2]，為了更好地指導(dǎo)臨床用藥，保證藥物療效，2005年版《中國(guó)藥典》一部將關(guān)黃柏與黃柏分列為兩種藥材，并且要求處方中對(duì)黃柏、關(guān)黃柏進(jìn)行明確標(biāo)注。但筆者在檢驗(yàn)工作中發(fā)現(xiàn)，成方制劑婦炎康片仍存在著關(guān)黃柏替代黃柏入藥的現(xiàn)象或二者同時(shí)入藥的可能?，F(xiàn)通過(guò)3批不同廠家的婦炎康片中的黃柏的薄層鑒別試驗(yàn)予以說(shuō)明。

1 材料

1.1 儀器 XS-105電子天平、CAMAG TLC Visualizer、YB型電子天平。

1.2 試藥 鹽酸小檗堿對(duì)照品(批號(hào)：110713-200609)、鹽酸巴馬汀對(duì)照品(批號(hào)：110732-200907)、黃柏對(duì)照藥材(批號(hào)：121510-201105)、關(guān)黃柏對(duì)照藥材(批號(hào)：0937-9703)均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。來(lái)自不同廠家的3批婦炎康片(批號(hào)：ZKG1305、140113、140103)，均購(gòu)于本地零售藥店。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 薄層板：硅膠G板(青島海洋化工廠)110 ℃活化30 min后置干燥器中備用；展開(kāi)系統(tǒng)：正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)；乙酸乙酯-無(wú)水乙醇-甲酸(7∶1∶2)，試劑均為分析純?cè)噭?。?duì)照品1 μL，對(duì)照藥材2 μL，樣品溶液。

2.2 對(duì)照品溶液的制備 稱取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀各適量，分別加乙醇制成0.1 mg/mL的對(duì)照品溶液。稱取黃柏、關(guān)黃柏各0.1 g，分別加乙醇10 mL，浸漬，時(shí)時(shí)振搖，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖? mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。

2.3 供試品溶液的制備 取樣品Ⅰ、樣品Ⅱ各30片，樣品Ⅲ 15片，除去包衣或糖衣，研細(xì)，加乙醇20 mL超聲處理，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，用氨試液調(diào)pH值至11，加乙醚提取2次，棄掉乙醚液，水溶液加三氯甲烷20 mL提取2次，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)右掖? mL使溶解，作為供試品溶液[3]。

2.4 薄層鑒別 按《中國(guó)藥典》2010年版一部薄層色譜法，吸取樣品溶液5 μL，對(duì)照品溶液1 μL，對(duì)照藥材溶液1 μL，分別點(diǎn)于硅膠G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)及乙酸乙酯-無(wú)水乙醇-甲酸(7∶1∶2)[4]為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，在365 nm紫外光下檢視。

2.5 結(jié)果 三批樣品在鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿、黃柏、關(guān)黃柏相應(yīng)的位置上均呈現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 薄層色譜圖

3 討論

展開(kāi)系統(tǒng)正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)和乙酸乙酯-無(wú)水乙醇-甲酸(7∶1∶2)能使關(guān)黃柏中的鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿得以有效分離，而黃柏中由于鹽酸巴馬汀含量甚微，在薄層上難以體現(xiàn)，使得黃柏、關(guān)黃柏能夠得到較好的區(qū)分。為保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，本研究采用兩種展開(kāi)系統(tǒng)同時(shí)進(jìn)行展開(kāi)，結(jié)果一致，驗(yàn)證了該品種的成方制劑中使用關(guān)黃柏替代黃柏入藥或二者同時(shí)入藥的可能性。同時(shí)為了提高樣品的提取效率，通過(guò)試驗(yàn)摸索確定用氯仿提取兩次，兩次提取液合并作為樣品溶液。

4 二者混用原因分析

4.1 用藥習(xí)慣使然 關(guān)黃柏、黃柏分別為蕓香科植物黃檗、黃皮樹(shù)的干燥樹(shù)皮，后者習(xí)稱川黃柏，曾作為兩種不同的藥材來(lái)源均列于黃柏項(xiàng)下，統(tǒng)稱為黃柏。近年研究表明，黃柏、關(guān)黃柏在成分組成尤其是在含量上存在差異，因此，2005年版藥典將黃柏、關(guān)黃柏單列為兩種藥材，但對(duì)其功能主治在敘述上仍然相同?；谶@種長(zhǎng)期的用藥習(xí)慣，使得黃柏、關(guān)黃柏混用現(xiàn)象仍然存在。

4.2 外觀性狀及顯微區(qū)別不明顯，易造成誤用 二者外觀形狀均為板片狀或淺槽狀；內(nèi)外表面顏色相近，均為黃棕色、黃色等；斷面均具纖維性，呈裂片狀分層，味均極苦，嚼之有黏性。此外，兩者的粉末顯微鑒別區(qū)別也不明顯：纖維成束，周圍細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維；石細(xì)胞鮮黃色，類圓形或紡錘形，有的呈分枝狀，層紋明顯。

4.3 市場(chǎng)需求量大，資源短缺 黃柏具有清熱燥濕、瀉火除蒸、解毒療瘡之功效[5]，常見(jiàn)于各種中藥方劑。關(guān)黃柏主要為野生品種，主要分布于黑龍江、吉林、遼寧、河北，其中以吉林和黑龍江產(chǎn)量為主，川黃柏主要分布于四川、湖北、貴州、湖南、重慶，其中四川為主產(chǎn)區(qū)[6]，由于龐大市場(chǎng)需求，使得砍伐量連年增加，加之黃柏為多年生的木本藥材，砍伐導(dǎo)致成林面積逐年減少，致使黃柏資源短缺。

綜上所述，黃柏與關(guān)黃柏在成分上存在差異，以關(guān)黃柏代替黃柏或兩者混合入藥勢(shì)必會(huì)影響藥效，提醒檢驗(yàn)工作者應(yīng)該嚴(yán)格控制其質(zhì)量，為保證安全用藥提供重要保障。

[1] 張冠英,董瑞娟,廉蓮.川黃柏、關(guān)黃柏的化學(xué)成分及藥理活性研究進(jìn)展[J].沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2012,29(10):812-819.

[2] 朱志明,賴瀟瀟,蘇慕霞.不同產(chǎn)地黃柏及關(guān)黃柏有效成分含量測(cè)定[J].臨床醫(yī)學(xué)工程,2011,18(1):106-107.

[3] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:725.

[4] 李麗,孫冬梅,趙艷波.黃柏與關(guān)黃柏的研究[J].中國(guó)中醫(yī)藥雜志,2006,4(12):418-419.

[5] 龔淼.黃柏的化學(xué)成分和藥理作用研究[J].中國(guó)醫(yī)院用藥評(píng)價(jià)與分析,2009,4:318-320.

[6] 楊明,丁立威,丁鄉(xiāng).關(guān)黃柏產(chǎn)銷趨勢(shì)分析[J].中國(guó)中醫(yī)藥雜志,2013,15(4):336-339.

·臨床藥學(xué)·

Analysis on the mixing phenomenon ofPhellodendrichinensiscortexandPhellodendriamurensiscortexin fuyankang tablets

DUAN Li-shuang,SHAN Hui-jiao,QI Xin,YANG Wen

(Huludao City Institue for Food and Drug Control,Huludao 125000,China)

Objective To analyze the mixing phenomenon ofPhellodendrichinensiscortexandPhellodendriamurensiscortexin fuyankang tablets.Methods The standard solutions (phellodendrichinensiscortex,Phellodendriamurensiscortex,palmatine hydrochloride,berberine hydrochloride) and the sample solution (three batches of fuyankang tablets) were pointed on the same piece of thin plate.It was expanded in two different developing agents respectively and observed under the view of UV light 365 nm after dried.Results In the corresponding position of the standard solution,the sample solution showed fluorescent spots of the same color.Conclusion The results of the two expanded system were consistent.It was verified the possibility that eitherPhellodendriamurensiscortexwas substitude forPhellodendrichinensiscortexor both the two drugs were used in the preparation of fuyankang tablets.

Phellodendri chinensis cortex;Phellodendri amurensis cortex;Mixing;TLC

2014-12-29

葫蘆島市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，遼寧 葫蘆島 125000

10.14053/j.cnki.ppcr.201508022