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小葉榕葉脂溶性成分的GC-MS分析

2015-03-02 05:42:32宋見喜馮麗娟王治國李傳鵬佟海濱
吉林化工學院學報 2015年4期
關鍵詞:水提物溶性苯甲酸

宋見喜,馮麗娟,王治國,李傳鵬,佟海濱

(1.北華大學分析測試中心,吉林 吉林132013;2.北華大學生命科學研究中心,吉林吉林132013)

小葉榕葉為??浦参镩艠銯olium Fici Microcarpae L.f.的葉,異名落地金線(《本草求原》),全世界有八百多種,主要分布在熱帶和亞熱帶地區(qū).我國榕屬植物約100種,屬熱帶雨林的關鍵種類.主要分布在福建、浙江、廣東、廣西、海南和臺灣等地,是當?shù)氐闹饕参锲贩N之一[1,2].入藥主要用其葉(Folium Fici Microcarpae),有活血散瘀、解熱理濕、治療跌打損傷、慢性氣管炎、流感、百日咳、扁桃體炎、菌痢、腸炎、目赤、牙痛之功效[3].因此,小葉榕榕樹葉具有廣泛的開發(fā)前景和利用價值.

目前,國內(nèi)外對小葉榕葉應用和研究工作報道的很少,主要是小葉榕葉水提物的化學成分,并且化合物的測定方法主要有紫外可見分光光度法[4,5]、高效液相色譜法[6]、薄層色譜法等[7].1987年,Higa,M 等[8]從小葉榕葉中發(fā)現(xiàn) 6 種已知化合物,包括1個羽扇豆烷,3個木栓烷,1個齊墩果烷和1個蒲公英賽烷.2003年,郭悅雄與林煥佑[9,10]從小葉榕葉甲醇提取物中分離得到36個化合物,包含5個新化合物.其中有17個三萜類、7個芳香族類、3個固醇類、3個黃酮類、1個二萜類和5個其他類.2008年,賴毅勤與周宏兵[11]從小葉榕葉水提物中得到8個單體化合物,分別為苯甲酸,l-(4一羥基一3,5-二甲氧基苯基)-乙酮,2-羥基苯甲酸,3-羥基-4-甲氧基苯甲酸,4-羥基-3,5-二甲氧基苯甲酸,4-羥基苯甲酸,紅花菜豆和4-甲氧基-3,5-二羥基苯甲酸.

深入系統(tǒng)的研究小葉榕葉的化學成分和藥理活性是一項迫切的任務,為擴大藥源,開發(fā)新的藥用部位,進一步明確該植物中的化學成分,我們采用硅膠柱層析法分離出小葉榕葉中的脂溶性成分,利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)鑒定其化學組成,現(xiàn)將分析結(jié)果報道如下.

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

TRACE MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Finnigan公司).試劑均為分析純(北京化工廠);柱層析用硅膠(200-300目)、硅膠G(山東青島海洋化工廠);.

1.2 樣品來源及處理

小葉榕葉采摘于吉林省靖宇縣,經(jīng)鑒定為小葉榕葉Folium Fici Microcarpae.小葉榕葉干燥后粉碎,稱取 500 g,經(jīng) 95% 乙醇室溫浸提 4 d[12],提取液減壓干燥得褐色粉末48 g,該褐色粉末經(jīng)正己烷提取得到6.8 g棕色粘稠物.經(jīng)硅膠柱層析,石油醚-乙酸乙酯 (20 1)洗脫,得油狀物3.1 mL,供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析.

1.3 分析條件

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀條件:色譜柱為 HP-5(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)石英毛細管色譜柱;進樣口的溫度為250℃;程序升溫:80℃開始保持1 min,繼續(xù)以每分鐘20℃升溫至280℃,維持15 min止;載氣為高純氮氣,流量為 每分鐘1 mL;分流比為25 1;進樣量為0.2 μL;溶劑延遲3 min;氣化室溫度為280℃.EI電離源,70 eV;離子源的溫度為200℃;掃描質(zhì)量的范圍為33-640u,采用全掃描方式.

2 結(jié) 果

從氣相色譜圖中總共檢測出了56個峰,相應的質(zhì)譜譜圖通過Xcalibur工作站NIST標準質(zhì)譜譜圖庫進行了檢索,確定了其中的13種化學成分,并按照峰面積歸一化法100%,wi為某組分i的質(zhì)量分數(shù);Ai為峰面積;fi’

為相對校正因子)計算每個化合物在油狀物中的質(zhì)量分數(shù),結(jié)果如表1所示.

表1 小葉榕葉中脂溶性成分及其相對含量

3 結(jié) 論

本文利用GC-MS方法,首次從小葉榕葉油狀物中鑒定出了13種新的化合物,所鑒定的化合物占樣品總量的81.08%,其中酯類有6種,直鏈烷烴類有6種,還有1種為石竹烯氧化物類脂溶性成分,主要成分為硬脂酸乙酯(16.94)、正二十六烷(15.13%)、亞油酸乙酯(7.86%)和正十三烷(6.82%).實驗結(jié)果表明,利用GC-MAS分析小葉榕葉脂溶性化學成分,方法簡單,可靠.本文為小葉榕葉的進一步研究開發(fā)提供了可靠的實驗數(shù)據(jù)和理論依據(jù).同時也將會為天然資源調(diào)查及小葉榕的進一步開發(fā)利用提供科學依據(jù).

[1] 劉力恒,王立升,王天文.小葉榕化學成分及藥理活性的研究進展[J].時珍國醫(yī)國藥,2008,19(2):390-392.

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