季天委，顏 軍，高素珍

（1.浙江省農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心，浙江杭州 310020；2.杭州市余杭區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測站，浙江杭州 311100）

浙江省標(biāo)準(zhǔn)《土壤陽離子交換量的測定》宣貫釋義

季天委1，顏 軍1，高素珍2

（1.浙江省農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心，浙江杭州 310020；2.杭州市余杭區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測站，浙江杭州 311100）

以宣貫新制訂的浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)為目的，通過闡述浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 33／T 966—2015制訂的背景、依據(jù)和操作分析的改進，并對標(biāo)準(zhǔn)實施后實驗操作員可能會遇到的問題提供必要的說明及建議，以達到落實省地方標(biāo)準(zhǔn)實施后宣貫的真正目的。

省地方標(biāo)準(zhǔn)；土壤陽離子交換量；浙江

DB 33／T 966—2015《土壤陽離子交換量的測定》由浙江省農(nóng)業(yè)廳提出，由浙江省種植業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口管理。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布的浙質(zhì)函［2013］136號文件立項，浙江省土壤與肥料檢測中心、富陽農(nóng)技推廣中心土肥站和杭州市余杭區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測站等單位負(fù)責(zé)起草，為首次制訂，2015年5月7日發(fā)布，于2015年6月7日實施。標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容涉及前言、范圍、規(guī)范性引用文件、方法提要、試劑和溶液、儀器設(shè)備、分析步驟、分析結(jié)果的表述和允許差等9項。

1 標(biāo)準(zhǔn)制訂的背景

在該省地方標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布前，國內(nèi)現(xiàn)有用于土壤陽離子交換量檢測標(biāo)準(zhǔn)有NY／T 1121.5—2006、NY／T 295—1995和LY／T 1243—1999等3個，多年的檢測實踐發(fā)現(xiàn)它們存在檢測方法缺陷，具體表現(xiàn)在3個方面：一是只能檢測酸性和中性土壤中陽離子交換量，不能檢測石灰性土壤陽離子交換量。試驗證明，《NY／T 1121.5—2006石灰性土壤陽離子交換量的測定》存在極大缺陷，在實際檢測操作中開展困難，應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果經(jīng)常是未檢出，或是測定結(jié)果平行性很大程度超出允差范圍；二是NY／T 295—1995和LY／T 1243—1999 2個標(biāo)準(zhǔn)中需要使用有毒的碘化汞試劑，該試劑屬公安部門管制試劑藥品，購買手續(xù)煩瑣，試劑儲存又必須按特殊規(guī)定，現(xiàn)檢驗機構(gòu)基本上不會購買使用碘化汞試劑；三是《森林土壤陽離子交換量的測定》（LY／T 1243—1999）檢測石灰性土壤首先要判斷土壤碳酸鈣含量，但標(biāo)準(zhǔn)中未提及碳酸鈣檢測方法及指標(biāo)值，致該標(biāo)準(zhǔn)實際上在石灰性土壤上難以檢測陽離子交換量。

新制訂實施的浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)適用于各類土壤陽離子交換量的測定，不僅適用于中性、酸性土壤，并且適用于石灰性土壤陽離子交換量的測定。與LY／T 1243—1999標(biāo)準(zhǔn)相比，對于不同酸堿度的土壤試樣，該標(biāo)準(zhǔn)采用一種交換溶液，但針對酸性、中性和石灰性土壤需調(diào)整交換溶液的pH范圍，一次交換方式，簡化實驗步驟，而且檢測不需要使用有毒的碘化汞試劑，可操作性強，具有便捷實用的現(xiàn)實意義。

2 標(biāo)準(zhǔn)制訂的依據(jù)

浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 33／T 966—2015的制訂依據(jù)為全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心編寫的《土壤分析技術(shù)規(guī)范（第二版）》中土壤陽離子交換量的測定方法。該技術(shù)規(guī)范中土壤陽離子交換量的測定方法分3種情況：一是適用于各類土壤陽離子交換量的測定方法；二是適用于中性、酸性土壤陽離子交換量的測定方法；三是適用于石灰性土壤陽離子交換量的測定方法。第一種用于測定各類土壤陽離子交換量的方法適用范圍廣，檢測步驟相對簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，最值得推廣應(yīng)用，也是全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心推薦測土配方施肥項目縣化驗室采用的土壤陽離子交換量測定方法。

3 標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于土壤陽離子交換量測定方法的改進及其分析

與技術(shù)規(guī)范相比，浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)在試劑內(nèi)容上明確了乙酸溶液的濃度，簡化了氧化鎂試劑的準(zhǔn)備工作，直接購買分析純氧化鎂試劑即能滿足實驗要求；在分析步驟內(nèi)容上增添實驗室樣品制備和試樣pH的測定2項內(nèi)容，分別按NY／T 1121.1—2006和NY／T 1121.2—2006的規(guī)定進行。檢測操作步驟分為稱樣、交換、洗滌、轉(zhuǎn)移和蒸餾滴定等步驟，技術(shù)規(guī)范和地方標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于稱樣和轉(zhuǎn)移2個操作要求是相同的，但在交換、洗滌和蒸餾滴定步驟中做了實用性和可操作性的改進，具體見表1。

表1 省地方標(biāo)準(zhǔn)中土壤陽離子交換量測定的改進內(nèi)容

由于技術(shù)規(guī)范中第12.1章的標(biāo)題是EDTA?乙酸銨鹽交換法，EDTA試劑在檢測機構(gòu)很常見，比如肥料有效磷測定使用EDTA作浸提劑，但在驗證過程中發(fā)現(xiàn)上述的EDTA分別代表乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸二鈉，即2種試劑均簡稱為EDTA，實驗證明兩者交換能力未有顯著性差異，且實驗室內(nèi)乙二胺四乙酸二鈉試劑更常見，為避免實驗室內(nèi)試劑混淆，省地方標(biāo)準(zhǔn)采用乙二胺四乙酸二鈉作為交換劑。另一重要改進在洗滌次數(shù)方面，由于納氏試劑中使用的碘化汞試劑被公安部門列為嚴(yán)控試劑，其購買和儲存均有特殊要求，檢驗機構(gòu)現(xiàn)基本上都未配置該試劑，化驗室在實際操作中無法使用納氏試劑檢查，因此對3次和4次洗滌后蒸餾滴定測定開展實驗驗證，實驗方案還增加了2次洗滌的內(nèi)容，驗證結(jié)果（表2）表明，3次洗滌均能滿足檢測結(jié)果要求，GBW07416a對洗滌次數(shù)最敏感，只有3次洗滌才符合測定結(jié)果，GBW 07414a對洗滌次數(shù)最不靈敏，2次、3次或4次洗滌都能滿足測定結(jié)果要求；從6個標(biāo)準(zhǔn)土壤物質(zhì)的土壤陽離子交換量測定結(jié)果來看，4次洗滌除了GBW07414a測定結(jié)果良好，還有GBW07459在測定結(jié)果下限范圍內(nèi)，其余4個土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的陽離子交換量的測定結(jié)果均偏低，不符合測定要求，綜上所述，3次洗滌符合測定要求。

表2 6種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用不同洗滌次數(shù)測定土壤陽離子交換量的結(jié)果

4 標(biāo)準(zhǔn)實施中存在的問題和措施建議

由于標(biāo)準(zhǔn)具有通用性、規(guī)范性和嚴(yán)謹(jǐn)性，考慮到有些化驗室的硬件設(shè)備配置能力較弱，新制定的浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)中指示劑的配制方法還是沿用傳統(tǒng)的研磨方法，但該方法操作不靈活，溶解速度慢，溶劑為酒精易揮發(fā)，影響操作人員身體健康。如果配有超聲波設(shè)備，建議檢驗人員使用超聲波儀器配制標(biāo)準(zhǔn)中的指示劑，更便捷、安全、有效。

在浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)中，采用定氮儀蒸餾后檢驗人員手工滴定餾出液，記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸使用溶液的體積，計算土壤陽離子交換量的測定結(jié)果。如果配置有蒸餾后帶自動滴定的定氮儀，可以根據(jù)儀器說明書上推薦指示劑濃度的配置方法和推薦的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸使用溶液濃度來代替該省地方標(biāo)準(zhǔn)中的手工滴定方法，測定土壤陽離子交換量。對于已通過計量認(rèn)證的檢測機構(gòu)，檢驗室要根據(jù)檢驗機構(gòu)程序文件中方法偏離規(guī)定要求，做好使用自動滴定定氮儀測定土壤陽離子交換量方法的偏離驗證試驗，經(jīng)實驗室技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后，再出具有效的公正性數(shù)據(jù)。

［1］ 全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心.土壤分析技術(shù)規(guī)范［M］.2版.北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2006.

［2］ NY／T 1121.1—2006土壤檢測［S］.

［3］ LY／T 1243—1999森林土壤陽離子交換量的測定［S］.

［4］ NY／T 295—1995中性土壤陽離子交換量和交換性鹽基的測定［S］.

（責(zé)任編輯：高 峻）

S 151.9

A

0528?9017（2015）11?1898?02

文獻著錄格式：季天委，顏軍，高素珍.浙江省標(biāo)準(zhǔn)《土壤陽離子交換量的測定》宣貫釋義［J］.浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2015，56（11）：1898－1900.

DOI 10.16178／j.issn.0528?9017.20151161

2015?07?09

季天委（1975－），女，浙江瑞安人，高級農(nóng)藝師，碩士，從事浙江省土壤肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗工作。E?mail：twji2003＠tom.com。