丁 教 舒紅英 曾 澤

(1.江西省化學(xué)工業(yè)研究所，江西 南昌 330029；2.南昌航空大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，江西 南昌 330063)

13%井岡霉素·水楊酸鈉水劑中水楊酸鈉的紫外分光光度法測(cè)定

丁 教1舒紅英2曾 澤2

(1.江西省化學(xué)工業(yè)研究所，江西 南昌 330029；2.南昌航空大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，江西 南昌 330063)

[目的]建立紫外分光光度法測(cè)定13%井岡霉素·水楊酸鈉水劑中水楊酸鈉含量的分析方法。[方法]在波長(zhǎng)296nm處，采用紫外分光光度法對(duì)樣品水楊酸鈉含量進(jìn)行分析。[結(jié)果]水楊酸鈉在2.0～75.0μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9997，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.063，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%，平均回收率為99.58%。[結(jié)論]該方法操作簡(jiǎn)便快速，準(zhǔn)確度和精密度高，線性關(guān)系好，是井岡霉素·水楊酸鈉水劑中水楊酸鈉較為理想的分析方法。

水楊酸鈉 紫外分光光度法 測(cè)定

水楊酸鈉(sodium salicylate)是一種有機(jī)合成原料，主要用于止痛藥、抗風(fēng)濕藥、防腐劑及測(cè)胃液中游離酸的檢測(cè)試劑。近年來(lái)，由3%井岡霉素和10%水楊酸鈉及助劑溶解水中配制而成的13%井岡霉素·水楊酸鈉水劑已在農(nóng)作物上登記使用，該制劑是一種比較好的防治水稻紋枯病的農(nóng)藥，井岡霉素和水楊酸鈉復(fù)配使用后可以起到降低農(nóng)藥成本，提高藥效的作用[1]。測(cè)定水楊酸鈉含量的方法主要有高效液相色譜法[2-3]、雙相滴定法[4]、紫外分光光度法。采用雙相滴定法測(cè)定含量，操作繁瑣，且乙醚存在刺激性大、沸點(diǎn)低、易燃等不安全性。用高效液相色譜的方法檢測(cè)井岡霉素·水楊酸鈉水劑中水楊酸鈉的含量，操作較簡(jiǎn)便，精密度和準(zhǔn)確度均較高，可用于生產(chǎn)中的質(zhì)量監(jiān)測(cè)，但價(jià)格較貴，對(duì)儀器的性能要求較高，且使用了有機(jī)溶劑。紫外分光光度法可測(cè)定水楊酸鈉注射液含量[5]，但測(cè)定農(nóng)藥復(fù)配制劑中水楊酸鈉的含量少見報(bào)道。本文用紫外分光光度法測(cè)定復(fù)配制劑中水楊酸鈉的含量，在工作曲線中添加與樣品相同濃度的井岡霉素，消除其干擾。具有快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，并且實(shí)驗(yàn)成本較低，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，適用于產(chǎn)品的檢測(cè)分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：UV-6100型雙光束紫外可見分光光度計(jì)(上海美譜達(dá)儀器有限公司)；AB104-N型電子分析天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司)；AXLB1010-1超純水器(阿修羅科技發(fā)展有限公司)。

試劑：13%井岡霉素·水楊酸鈉水劑(江西龍?jiān)崔r(nóng)藥有限公司)；水楊酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品(含量99.0%，進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)品)；3%井岡霉素水劑(江西龍?jiān)崔r(nóng)藥有限公司)。

實(shí)驗(yàn)所用水為超純水。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取0.35g(精確至0.001 g)3%的井岡霉素水劑，置于100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻備用(溶液A)。

準(zhǔn)確稱取在105℃±2℃干燥至恒重的水楊酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品 0.050 g(精確至0.0002 g)，溶于水后定容于100 mL容量瓶中，該標(biāo)樣溶液的濃度為0.50 mg/mL(溶液B)。在9只100 mL容量瓶中均加入10.00 mL溶液A，再分別加入溶液B 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00、10.00、13.00、15.00ml，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

1.2.2 樣品溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0.35g(精確至0.0002 g)13% 的井岡霉素·水楊酸鈉水劑，置于100mL容量瓶，水稀釋至刻度，搖勻備用，再移取10.00 mL該溶液于100 mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

1.2.3 測(cè)定

在296nm的檢測(cè)波長(zhǎng)下，以水為參比液，用紫外可見分光光度計(jì)依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度。

1.2.4 計(jì)算

試樣中水楊酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%)按式(1)進(jìn)行計(jì)算。

(1)

式中：c為試樣在工作曲線中查出的濃度(μg/mL)；m為試樣的質(zhì)量(g)。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

在190～400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)通過紫外-可見分光光度計(jì)對(duì)水楊酸鈉水溶液和井岡霉素水溶液掃描，測(cè)得的譜圖見圖1。

圖1 水楊酸鈉和井岡霉素的紫外吸收曲線

圖1中曲線a-水楊酸鈉水溶液(36.0μg/mL)，b、c、d-井岡霉素水溶液(濃度分別為6.0μg/mL、10.0μg/mL、12.0μg/mL)。

由圖1可知，水楊酸鈉在210nm、230nm和296nm處有最大吸收，但在這三處波長(zhǎng)下井岡霉素的吸光度不同，吸光度分別為：0.1856、0.0591和0.0168。在波長(zhǎng)為296nm處井岡霉素的吸光度很小，所以本實(shí)驗(yàn)選用296nm為測(cè)定的檢測(cè)波長(zhǎng)。鑒于井岡霉素在此處有少量的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的溶液需加入與測(cè)定樣品相同濃度的井岡霉素溶液，以抵消其少量的干擾。

2.2 線性相關(guān)性測(cè)定

以水楊酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，波長(zhǎng)296nm處的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出線性回歸方程為Y=0.0285+19.2887X，相關(guān)系數(shù)R=0.9997。結(jié)果表明水楊酸鈉在2.0～75.0μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，具有良好的線性關(guān)系。

2.3 方法精密度測(cè)定

對(duì)13%的井岡霉素·水楊酸鈉水劑中水楊酸鈉含量的測(cè)定結(jié)果見表1，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.063；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%，說(shuō)明方法的精密度高。

表1 精密度測(cè)定結(jié)果

2.4 方法準(zhǔn)確度測(cè)定

在已知水楊酸鈉含量的樣品溶液中，分別加入3種不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2?；厥章试?8.48%～101.04%之間，平均回收率為 99.58 %，方法準(zhǔn)確度較高，滿足定量分析要求。

表2 回收率測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

建立了井岡霉素·水楊酸鈉水劑中水楊酸鈉測(cè)定的紫外分光度法，在工作曲線中添加與樣品相同濃度的井岡霉素，消除其干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R=0.9997，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.063，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%；平均回收率為99.58%。所以，本方法不僅分析結(jié)果準(zhǔn)確、精密度高，而且操作簡(jiǎn)便、成本低、環(huán)保，避免了使用有機(jī)溶劑對(duì)人體及環(huán)境帶來(lái)危害，適用于質(zhì)檢部門和生產(chǎn)企業(yè)對(duì)該產(chǎn)品水楊酸鈉的分析檢測(cè)。

[1]李石來(lái).井·水楊酸鈉、井岡霉素和農(nóng)用鏈霉素防治水稻紋枯病藥效比較試驗(yàn)[J].廣西熱帶農(nóng)林，2009(4)：20-21.

[2]涂序源，楊衛(wèi).Q/LY011-2010.13%井岡霉素·水楊酸鈉水劑[S].江西龍?jiān)崔r(nóng)藥有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn).

[3]丁培芳，崔郭勤.高效液相色譜法測(cè)定井岡·水楊酸鈉水劑中水楊酸鈉含量[J].廣東化工，2011，38(8)：139-140.

[4]中國(guó)獸藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)獸藥規(guī)范[M].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，1994，17.

[5]周昭明.紫外分光光度法測(cè)定水楊酸鈉注射液含量[J].中國(guó)獸藥雜志，2000，34(4)：35-36.

Determination of Sodium Salicylate in 13 % Validamycin·Sodium Salicylate AS by UV spectrophotometry

DING Jiao1SHU Hong-ying2ZENG Ze2

(1.ChemistryIndustryInstituteofJangxi，JangxiNanchang330029；2.InstituteofEnvironmentandChemicalEngineering，NanchangHangkongUniversity，JangxiNanchang330063)

[Aims]A method for the quantitative analysis of sodium salicylate in 13 % validamycin，sodium salicylate AS by was established.[Methods]The sample was analyzed with UV spectrophotometry at 296nm.[Results]The results showed good linear relationship for sodium salicylate between 2.0 and 75.0 μg/mL，the standard deviation was 0.063，the variation conefficient was 0.60%，the linear correlation was 0.9997 and the average recovery rate was 99.58 %.[Conclusions]The described method was a suitable analysis method with fast speed，high precision and accuracy，and good linear correlation.

sodium salicylate UV spectrophotometry determination