劉萬學(xué)

（黑龍江省水產(chǎn)技術(shù)推廣總站 黑龍江 哈爾濱 150018）

近年來，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，大量未經(jīng)處理或處理不完全的污染物排入江河，并最終進(jìn)入海洋，從而使水生生物賴以生存的環(huán)境受到各種外來物質(zhì)的影響，水產(chǎn)養(yǎng)殖環(huán)境惡化，鉛等鉛類有害物質(zhì)在水生生物體中經(jīng)富集作用而蓄積。隨著水產(chǎn)品在人們的日常食譜中所占比重越來越高，人們也日益關(guān)心水產(chǎn)品中鉛尤其是鉛的污染問題。

一、鉛的簡介

鉛是重金屬污染中毒性較大的一種，一旦進(jìn)入人體將很難排除。它對神經(jīng)系統(tǒng)、骨骼造血功能、消化系統(tǒng)、男性生殖系統(tǒng)等均有危害、且有慢性中毒作用。對兒童的血鉛負(fù)荷。神經(jīng)行為功能進(jìn)行相應(yīng)研究后得出，長時(shí)期暴露于含鉛量超標(biāo)環(huán)境的兒童有著反應(yīng)緩慢、視覺遲鈍的現(xiàn)象。鉛能直接傷害人的腦細(xì)胞，尤其是胎兒的神經(jīng)系統(tǒng)，可造成先天智力低下，特別是大腦處于神經(jīng)系統(tǒng)敏感期的兒童，對鉛有特殊的敏感性。研究表明兒童的智力低下發(fā)病率隨鉛污染程度的加大而升高。兒童體內(nèi)血鉛每上升10μg/100ml，兒童智力測試分?jǐn)?shù)則下降6—8 分。兒童鉛中毒易激惹、多動(dòng)、注意力短暫、攻擊性行為、反應(yīng)遲鈍、嗜睡、運(yùn)動(dòng)失調(diào)，嚴(yán)重者出現(xiàn)狂噪、譫妄、視覺障礙、顱神經(jīng)癱瘓等癥狀。血鉛水平在4.826μmol/L 左右時(shí)，可出現(xiàn)頭痛、嘔吐、驚厥、昏迷等鉛性腦病的表現(xiàn)，甚至死亡。另外其還有致癌、致突變作用。

鉛對水產(chǎn)品的污染主要是由于大量鉛污染物排入江河引起。鉛通過離子交換、吸附、絡(luò)合、絮凝、沉淀等作用,最終絕大部分進(jìn)入河床表層沉積物中，相對使水質(zhì)中鉛含量降低。底泥中鉛的大量積累具有潛在性的污染與危害。在條件變化時(shí)，又有一部分鉛由于擴(kuò)散、解吸、溶解、氧化還原和絡(luò)合作用,以及在物理、生物等因素的作用下，從沉積物中向水中釋放，造成次生污染。鉛隨著水環(huán)境物理因素的變化，在水、底泥和生物三者之間發(fā)生遷移轉(zhuǎn)化。由于魚類攝食了鉛污染物，這些鉛在魚體內(nèi)蓄集，從而造成了對魚類的污染。

二、鉛的檢測

水產(chǎn)品中鉛的檢測方法是按照GB 5009.12-2010 和GB/T5009.15-2003 食品中鉛、鎘的測定方法執(zhí)行。檢測時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)有：

1、食品鉛污染物監(jiān)測大多是新鮮樣品，容易腐敗變質(zhì)，應(yīng)及時(shí)處理。水產(chǎn)品等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部分的樣品或混合采樣。魚類要去頭、內(nèi)臟、魚鱗，取可食肉約100g，磨碎或勻漿。

2、試樣前處理是采樣、制備樣品后至關(guān)重要的檢測步驟，如果沒有適宜的前處理方法，既使有了代表性的樣品，有了靈敏可靠的分析測定方法，也可能因待測成分提取不完全或其它成分的干擾而無法得到準(zhǔn)確可靠的分析測定結(jié)果，甚至無法進(jìn)行分析測定。目前樣品處理最常用的幾種方法有：濕法消解、干法消解、微波消解、爐內(nèi)消解。

3、在樣品的消化過程中，按GB 5009.12-2010 操作。固體樣品約稱取0.5-3g，液體樣品約稱取5.0g 于50mL 三角燒瓶中，加入10mL 硝酸、0.5mL 高氯酸，放置片刻，于電熱板上小火緩緩加熱，待作用緩和再升高溫度加熱消化至樣品有機(jī)物質(zhì)分解完全。再加大火力至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒盡后，瓶內(nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化完全。（期間若樣品炭化變黑，補(bǔ)加少量硝酸）。消化液應(yīng)澄清無色或微帶黃色，最后約剩0.5mL 液體，放冷。用去離子水把消化液轉(zhuǎn)移至25.0mL 比色管中定容。為了降低樣品空白值混酸應(yīng)配成約（高氯酸+硝酸1+9）。同時(shí)取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。

4、實(shí)驗(yàn)過程中，在用硝酸和高氯酸時(shí)產(chǎn)生的酸霧和煙，對通風(fēng)櫥的腐蝕性也很大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，燒杯中液體不能燒干，并且要保證溫度達(dá)到200 攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在，否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高，會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸！因此建議，在使用高氯酸時(shí)，最好先用硝酸氧化部分的有機(jī)物，或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜，同時(shí)實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、鉛的損失。消解用的燒瓶內(nèi)多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加熱時(shí)消化樣品液爆沸。并在燒瓶口放置一個(gè)小漏斗，以用來冷卻回流消化液。

5、由于在食品的鉛檢驗(yàn)中，鉛含量屬痕量范圍，前處理和測定過程時(shí)可能帶來的外來污染和基體干擾較多，常導(dǎo)致檢測結(jié)果偏差較大。樣品前處理最為食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，前處理方法選擇是否適合，是直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，因此統(tǒng)一前處理方法，是保證檢驗(yàn)質(zhì)量和提高檢驗(yàn)效率的重要步驟，有利于排除其它成分對待測成分的干擾，縮短樣品的前處理時(shí)間。