葉宇飛等

摘 要：目的：選擇容易產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)的27種蔬菜和水果，應(yīng)用農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T 761-2008，用氣相色譜法測(cè)定14種容易產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)的農(nóng)藥在這些樣品中的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)。方法：測(cè)定27種樣品的基質(zhì)溶液、基質(zhì)加標(biāo)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算出每個(gè)樣品的的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)，并得出每個(gè)樣品對(duì)農(nóng)藥測(cè)定的干擾效應(yīng)。結(jié)果：所有的有機(jī)氯農(nóng)藥均產(chǎn)生基質(zhì)干擾效應(yīng)，部分的有機(jī)磷農(nóng)藥產(chǎn)生基質(zhì)干擾效應(yīng)；有機(jī)磷類農(nóng)藥多數(shù)產(chǎn)生基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)在0.80～4.27。其中，辛硫磷的基質(zhì)效應(yīng)最強(qiáng)，僅有個(gè)別農(nóng)藥產(chǎn)生輕微的基質(zhì)減弱效應(yīng)；有機(jī)氯類農(nóng)藥可產(chǎn)生基質(zhì)增強(qiáng)或者減弱效應(yīng)，基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)在0.70～3.89，大部分的樣品中的有機(jī)氯農(nóng)藥產(chǎn)生基質(zhì)減弱效應(yīng)，但是溴氰菊酯卻表現(xiàn)出基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。結(jié)論：不同的樣品在不同的農(nóng)藥中，基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)均有較大的差別，因此，在農(nóng)殘分析中，需重視基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；基質(zhì)效應(yīng)；農(nóng)藥殘留；蔬菜；水果

中圖分類號(hào) O657.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2015）05-114-04

目前，蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留問(wèn)題日益嚴(yán)重，已嚴(yán)重危害到人民群眾的生命安全。中國(guó)對(duì)于蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留問(wèn)題十分重視，每年都要投入大量的人力、物力用于檢測(cè)蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留。根據(jù)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T761-2008，蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留采用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定，然而用該方法測(cè)定農(nóng)藥殘留很容易產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)。所謂基質(zhì)效應(yīng)，是指樣品中的其他成分對(duì)待測(cè)物測(cè)定值的影響，即基質(zhì)對(duì)分析方法準(zhǔn)確測(cè)定分析物的能力的干擾[1]。根據(jù)基質(zhì)對(duì)檢測(cè)信號(hào)響應(yīng)值的不同影響，基質(zhì)效應(yīng)可分為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)和減弱效應(yīng)，基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)往往會(huì)造成假陽(yáng)性樣品的檢出，基質(zhì)減弱效應(yīng)則可使陽(yáng)性樣品未檢出，二者都會(huì)給分析結(jié)果帶來(lái)很大的誤差。羅俊霞[2]、姜慧梅[3]、劉莉[4-5]、張瑩[6]、徐國(guó)峰[7]、楊旭[8]、張妮[9]、孫聰[10]、鄔金飛[11]、賀利民[12]、楊燕燕[13]、黃寶勇[14]、孟宇航[15]、黃義斌[16]、平新亮[17]、宋春滿[18]等測(cè)定了氣相色譜中的農(nóng)殘基質(zhì)效應(yīng)；侯雪[19]、王貴雙[20]、趙海峰[21]、姚銘棟[22]、汪傳炳[23]、周莉[24]、蘇萌[25]、向平[26]、黃寶勇[27]、江燕玲[28]等測(cè)定了氣相色譜-質(zhì)譜法中農(nóng)殘的基質(zhì)效應(yīng)；洪玲[29]等分析了色譜分析中農(nóng)殘的基質(zhì)效應(yīng)；陳瑩[30]研究了液相色譜中農(nóng)殘的基質(zhì)效應(yīng)?？梢?jiàn)，無(wú)論采取何種測(cè)定方法，都會(huì)存在基質(zhì)效應(yīng)的干擾。本文測(cè)定了以下27種容易產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)的蔬菜、水果：白菜、圓椒、芹菜、香菇、豇豆、西紅柿、黃瓜、胡蘿卜、蘆筍、韭菜、菠菜、茄子、花菜、包心菜、甘藍(lán)、蘿卜、苦瓜、西蘭花、橙子、芒果、梨、葡萄柚、橘子、菠蘿、蘋(píng)果、桃子，并應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定了這些蔬菜水果中14種基質(zhì)效應(yīng)顯著的農(nóng)藥：甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、久效磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷、百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯，比較不同的農(nóng)藥在不同的蔬菜品種中的基質(zhì)效應(yīng)，并計(jì)算出基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑與材料 Agilent 7890氣相色譜儀（安捷倫科技有限公司）；N-EVAPTM112氮吹儀（上海大滬有限公司）；Mili Q超純水儀（美國(guó)Millipore公司）。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、久效磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷、百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯，100μg/mL，購(gòu)于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所。乙腈（色譜純，美國(guó)莫克公司）。正己烷、丙酮（分析純，購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。其他試劑均為分析純?cè)噭?/p>

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 用丙酮稀釋100μg/mL的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、久效磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。用正己烷稀釋100μg/mL的百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液 用丙酮稀釋10μg/mL的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、久效磷、三唑磷、毒死蜱為0.5mg/L，辛硫磷為1.0mg/L作為標(biāo)準(zhǔn)工作液；用正己烷稀釋10μg/mL的百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯為0.2mg/L作為標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 儀器條件

1.3.1 有機(jī)磷檢測(cè)氣相色譜條件 色譜柱采用DB-1701柱子（安捷倫公司生產(chǎn)）；進(jìn)樣口溫度：220℃，不分流；檢測(cè)器溫度240℃；氮?dú)饬髁?mL/min；氫氣流量75mL/min；空氣流量100mL/min；程序升溫：80℃（保持1min），30℃/min升溫至180℃（保持5min），20℃/min升溫至260℃（保持15min）。

1.3.2 有機(jī)氯檢測(cè)氣相色譜條件 色譜柱采用DB-1柱子（安捷倫公司生產(chǎn)）；進(jìn)樣口溫度：220℃，不分流；檢測(cè)器溫度300℃；氮?dú)饬髁?mL/min；程序升溫：80℃（保持1min），30℃/min升溫至180℃（保持5min），20℃/min升溫至260℃（保持15min）。

1.4 樣品前處理

1.4.1 試樣制備 取蔬菜、水果可食部分，采用四分法進(jìn)行取樣，切碎后充分混勻放入勻漿機(jī)中勻漿為試樣，放入試樣瓶中待測(cè)。

1.4.2 樣品提取 稱取25.00g試樣放入250mL廣口瓶中，加入25mL乙腈勻漿2min后過(guò)濾，濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中。待濾液過(guò)濾完畢，蓋上具塞量筒的蓋子劇烈搖晃1min，在室溫條件下靜止15min以上，使乙腈和水相分層。

1.4.3 樣品凈化 從每個(gè)100mL具塞量筒中各吸取2組10.0mL乙腈溶液分別放入25mL燒杯中，將燒杯放在60℃的水浴鍋上蒸至近干。第一組溶液蒸至近干后，用丙酮溶解后過(guò)膜，過(guò)膜后的試液即為基質(zhì)溶液，此組基質(zhì)溶液作為有機(jī)磷測(cè)定的基質(zhì)溶液。第二組溶液蒸至近干后，用正己烷溶解，過(guò)弗羅里硅土小柱。過(guò)柱方法如下：弗羅里硅土小柱先用5mL正己烷∶丙酮=9∶1的溶液淋洗，再用5mL正己烷溶液淋洗，然后倒入用3mL正己烷溶解的試樣，同時(shí)收集洗脫液，最后試樣再用10mL的正己烷∶丙酮=9∶1的溶液洗滌燒杯后倒入弗羅里硅土小柱。共收集到13mL洗脫液，氮吹儀吹干后，用5mL正己烷溶解殘?jiān)?，此溶液為測(cè)定有機(jī)氯用基質(zhì)溶液。

1.4.4 色譜分析 在測(cè)定有機(jī)磷溶液的基質(zhì)溶液中，添加10mg/L的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、久效磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配成各種蔬菜基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。其中，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、久效磷、三唑磷、毒死蜱為0.5mg/L，辛硫磷為1.0mg/L。在測(cè)定有機(jī)氯溶液的基質(zhì)溶液中，添加10mg/L的百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯，配制成0.2mg/L的各種蔬菜基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。應(yīng)用FPD檢測(cè)器檢測(cè)有機(jī)磷基質(zhì)、有機(jī)磷基質(zhì)加標(biāo)、有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液；應(yīng)用ECD檢測(cè)器檢測(cè)有機(jī)氯基質(zhì)、有機(jī)氯基質(zhì)加標(biāo)、有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2 結(jié)果與分析

2.1 基質(zhì)干擾效應(yīng)

2.1.1 對(duì)于有機(jī)磷農(nóng)藥的基質(zhì)干擾效應(yīng) 西蘭花、包心菜、韭菜、蘆筍、香菇、花菜基質(zhì)干擾峰較多，而其他樣品的基質(zhì)干擾峰較少。

2.1.2 對(duì)于有機(jī)氯農(nóng)藥的基質(zhì)干擾效應(yīng) 基質(zhì)干擾效應(yīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于有機(jī)磷農(nóng)藥，幾乎所有的基質(zhì)都會(huì)產(chǎn)生干擾效應(yīng)，尤其是芒果、梨、西蘭花、苦瓜、蘿卜、香蕉、韭菜、蘋(píng)果、桃子、圓椒、白菜、香菇、芹菜均產(chǎn)生嚴(yán)重的基質(zhì)干擾效應(yīng)。

2.2 基質(zhì)的增強(qiáng)/減弱效應(yīng)

2.2.1 有機(jī)磷類農(nóng)藥的基質(zhì)增強(qiáng)/減弱效應(yīng) 對(duì)于有機(jī)磷類農(nóng)藥，大部分樣品均表現(xiàn)為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，僅有少數(shù)樣品表現(xiàn)出基質(zhì)減弱效應(yīng)，詳見(jiàn)表1。由表1可知，辛硫磷基質(zhì)效應(yīng)最顯著，所有樣品基質(zhì)均可以使辛硫磷峰面積增加3倍以上，白菜中辛硫磷的基質(zhì)效應(yīng)最為顯著，基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)可達(dá)到4.27；甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)也非常顯著。所測(cè)得的所有蔬菜、水果中，甲胺磷的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)均在2.00左右，乙酰甲胺磷的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)在1.10～1.73，較為平均。氧樂(lè)果、久效磷的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)在1.04～2.19，其中，茄子中氧樂(lè)果的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)最大，為2.19。三唑磷的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)最小，在1.00左右。只有毒死蜱和三唑磷這2種農(nóng)藥在某些蔬菜、水果中可產(chǎn)生一定的基質(zhì)減弱效應(yīng)。菠蘿、蘋(píng)果、桃子、圓椒、白菜中的毒死蜱可產(chǎn)生一定的基質(zhì)減弱效應(yīng)，花菜、韭菜、胡蘿卜、菠蘿、桃子中的三唑磷也產(chǎn)生了一定的基質(zhì)減弱效應(yīng)。所有樣品中的基質(zhì)減弱效應(yīng)均在0.80～0.98倍。

3 結(jié)論

根據(jù)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008，應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留時(shí)，幾乎所有樣品中的農(nóng)藥均會(huì)產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)，給分析結(jié)果帶來(lái)了很大的誤差。對(duì)于有機(jī)磷類農(nóng)藥，大部分樣品容易產(chǎn)生基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，特別是辛硫磷，所測(cè)的全部樣品中辛硫磷均產(chǎn)生了很大的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，白菜中辛硫磷的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)達(dá)到4.27。而對(duì)于有機(jī)氯類農(nóng)藥，基質(zhì)干擾效應(yīng)非常嚴(yán)重，幾乎每一種樣品都有基質(zhì)干擾峰，其中溴氰菊酯的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)最為明顯，特別是菠菜、韭菜中的溴氰菊酯的基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)可達(dá)到3.00以上；其他有機(jī)氯類農(nóng)藥容易產(chǎn)生基質(zhì)減弱效應(yīng)，芒果中的氰戊菊酯基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)達(dá)到了0.70?？傊煌臉悠吩诓煌霓r(nóng)藥中均產(chǎn)生不同的基質(zhì)效應(yīng)，而且基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)往往有很大的差別。因此，在分析工作中，要充分重視基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

參考文獻(xiàn)

[1]歐菊芳.蔬菜中農(nóng)藥多殘留氣相色譜—質(zhì)譜法測(cè)定中的基質(zhì)效應(yīng)研究[D].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院，2008：48.

[2]羅俊霞，符建偉，李德瑜，等.14種有機(jī)磷農(nóng)藥在9種蔬菜中的基質(zhì)效應(yīng)研究[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013（23）：5858-5862.

[3]姜慧梅，謝燕萍.基質(zhì)效應(yīng)對(duì)不同蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)的影響[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，2014（11）：58-61.

[4]劉莉，袁名安，盛仙俏，等.基質(zhì)效應(yīng)對(duì)黃瓜中4種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)的影響[J].浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2014（06）：1564-1567.

[5]劉莉，羅軍.基質(zhì)效應(yīng)對(duì)氣相色譜分析有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的影響和解決方法[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2009（07）：146-148.

[6]張瑩，羅茜.基質(zhì)效應(yīng)對(duì)甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果及久效磷農(nóng)藥殘留測(cè)定的影響[J].農(nóng)業(yè)開(kāi)發(fā)與裝備，2013（03）：56.

[7]徐國(guó)鋒，聶繼云，李海飛，等.基質(zhì)效應(yīng)對(duì)氣相色譜法檢測(cè)蘋(píng)果和梨中有機(jī)磷農(nóng)藥的影響[J].果樹(shù)學(xué)報(bào)，2011（01）：97-101.

[8]楊旭，湯佳峰，巢文軍.基質(zhì)效應(yīng)對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的影響及其解決方法[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2009，28（12）：1368-1372，1377.

[9]張妮，王敏.氣相色譜法檢測(cè)農(nóng)藥殘留過(guò)程中基質(zhì)效應(yīng)的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2014（21）：7073-7075.

[10]孫聰，丁雪晨，梁宜品，等.氣相色譜法檢測(cè)蔬菜中百菌清的基質(zhì)效應(yīng)[J].現(xiàn)代農(nóng)村科技，2012（18）：74-75.

[11]鄔金飛，徐力斌，莊亞其，等.氣相色譜法檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)[J].上海農(nóng)業(yè)科技，2011（05）：35-36.

[12]賀利民，劉祥國(guó)，曾振靈.氣相色譜分析農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)及其解決方法[J].色譜，2008，26（1）：98-104.

[13]楊燕燕，張曉峰，劉靖，等.氣相色譜儀測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的回收率和基質(zhì)效應(yīng)[J].山西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2014（04）：328-331.

[14]黃寶勇，歐陽(yáng)喜輝，潘燦平.色譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留時(shí)的基質(zhì)效應(yīng)[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)，2005，7（4）：299-305.

[15]孟宇航，張慧青.蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留分析前處理方法及基質(zhì)效應(yīng)的探討[C]//廣東省預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)資料匯編.廣州：廣東省預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)，2010.

[16]黃義彬，鄭永林，張建宇.蔬菜中毒死蜱殘留量FPD檢測(cè)的基質(zhì)效應(yīng)[J].農(nóng)技服務(wù)，2011（03）：270-272.

[17]平新亮，林媚，王燕斌，等.添加13種有機(jī)磷農(nóng)藥在4種果蔬中的回收率和基質(zhì)效應(yīng)[J].江西植保，2009，32（3）：120-122.

[18]宋春滿，和智君，田麗梅，等.有機(jī)氯農(nóng)藥殘留氣相色譜法測(cè)定中的基質(zhì)效應(yīng)[J].農(nóng)藥，2013（10）：745-746.

[19]侯雪，易盛國(guó)，韓梅，等.串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)洋蔥中36種例行監(jiān)測(cè)農(nóng)藥及其基質(zhì)效應(yīng)的探討[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2012（04）：115-118.

[20]王貴雙，高麗華，孫晶，等.基質(zhì)效應(yīng)對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定糧谷中17種有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留影響的研究[J].中國(guó)釀造，2012，31（11）：169-172.

[21]趙海峰，王建華，邴欣，等.蔬菜農(nóng)藥殘留GC-MS分析方法改進(jìn)與基質(zhì)效應(yīng)探討[J].中國(guó)海洋大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2006（01）：76-80.

[22]姚銘棟，袁淑英.同時(shí)測(cè)定蔬菜中的49種農(nóng)藥殘留量的氣相色譜/三重四極桿質(zhì)譜法[J].職業(yè)與健康，2014（08）：1060-1062.

[23]汪傳炳，黃秀根，樊曉青，等.微量疊加定量法校準(zhǔn)蔬菜農(nóng)藥殘留色譜分析中的基質(zhì)效應(yīng)[J].上海農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2013（04）：36-41.

[24]周莉，王新全，徐浩，等.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定葉菜類蔬菜中16種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)研究[J].理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè)），2011（12）：1398-1401.

[25]蘇萌，艾連峰.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜基質(zhì)效應(yīng)及其消除方法[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2014（02）：511-515.

[26]向平，沈敏，卓先義.液相色譜-質(zhì)譜分析中的基質(zhì)效應(yīng)[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2009，28（6）：753-756.

[27]黃寶勇，潘燦平，張微，等.應(yīng)用分析保護(hù)劑補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng)與氣相色譜-質(zhì)譜快速檢測(cè)果蔬中農(nóng)藥多殘留[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2006（03）：11-16.

[28]江燕玲，成秀娟，魏燕秋，等.有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量檢測(cè)過(guò)程中基質(zhì)效應(yīng)研究[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，2012（02）：25-29.

[29]洪玲，雷存喜，夏陽(yáng)升.色譜法分析中的基質(zhì)效應(yīng)及其規(guī)避方法[J].輕工科技，2012（9）：114-115.

[30]陳瑩，叢佩華，聶繼云，等.水果中多菌靈農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的比較與基質(zhì)效應(yīng)研究[J].分析試驗(yàn)室，2008（S1）：408-412.

（責(zé)編：張宏民）