張丙新

(北京高麥克儀器科技有限公司，北京100050)

1 概述

自1993年機(jī)械工業(yè)部委托氣體分離設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)，召開“大型空分設(shè)備國(guó)產(chǎn)化研討會(huì)”以來，國(guó)產(chǎn)大型空分設(shè)備像雨后春筍般迅速地發(fā)展壯大，到現(xiàn)在為止，已經(jīng)成為世界上少有的幾個(gè)擁有眾多大型空分設(shè)備生產(chǎn)能力的國(guó)家之一。

在這次會(huì)議上，不僅確認(rèn)了大型空分設(shè)備國(guó)產(chǎn)化的方向，同時(shí)，對(duì)大型空分設(shè)備配套的分析儀器仍需要進(jìn)口也達(dá)成了共識(shí)。因此，此后新建的大型空分設(shè)備均配有十臺(tái)左右的進(jìn)口分析儀器。到目前為止，這已經(jīng)形成了一種習(xí)慣。

與此同時(shí)，為了保證空分設(shè)備的安全和產(chǎn)品質(zhì)量，在空分設(shè)備建設(shè)后期，往往再增添一定數(shù)量的離線分析儀器。這樣，每套大型空分設(shè)備，必須要配套相應(yīng)數(shù)量和品種的分析儀器就成為了一種常規(guī)的模式。

2 大型空分設(shè)備配套分析儀器的選用要求

2.1 空分企業(yè)的生產(chǎn)管理人員對(duì)分析儀器的選用要求

儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和可靠性，其具體的內(nèi)容是:

1.儀器的靈敏度應(yīng)滿足對(duì)檢測(cè)下限的要求，并留有充分的余地。

2.儀器的穩(wěn)定性好。是指儀器運(yùn)行穩(wěn)定，飄移量小，數(shù)據(jù)重復(fù)性好。

3.儀器的可靠性好。是指檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高，同時(shí)儀器耐用，易維護(hù)，故障率低。

2.2 在空分企業(yè)分析儀器的四大應(yīng)用

1.監(jiān)測(cè)原料空氣中的各種有害物質(zhì)的濃度，如:烴類，氮氧化物，二氧化碳等。從源頭確保原料氣潔凈及設(shè)備安全。

2.監(jiān)測(cè)空分生產(chǎn)過程中，某些設(shè)備內(nèi)部有害物質(zhì)的濃度，確保設(shè)備運(yùn)行安全。

3.監(jiān)測(cè)空分生產(chǎn)過程中某些待控成分的濃度，確保工藝穩(wěn)定和最終的產(chǎn)品質(zhì)量。

4.對(duì)空分產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行檢查鑒定，確保質(zhì)量達(dá)標(biāo)。

另外，對(duì)于分析儀器應(yīng)用的檢測(cè)濃度范圍來說，不僅有常量分析(即100% ～0.1%)，還包括了10－6～10－9級(jí)微量、超微量濃度等級(jí)的成分分析。

2.3 分析儀器的性能指標(biāo)

為了滿足以上檢測(cè)需要，空分生產(chǎn)對(duì)于儀器的性能要求是:在確保檢測(cè)靈敏度的前提下，滿足對(duì)穩(wěn)定性和可靠性的要求。

1.儀器的穩(wěn)定性是指在規(guī)定的工作條件下，儀器保持計(jì)量性能不變的能力。對(duì)于在線儀器來說，穩(wěn)定性主要是指分析儀器的響應(yīng)值隨時(shí)間變化的特性。實(shí)際上，在分析儀器運(yùn)行的過程中，影響穩(wěn)定性的因素是非常多的，其中包括以下幾個(gè)方面:

(1)儀器自身的穩(wěn)定性，包括:線性，重復(fù)性，輸出信號(hào)等;

(2)儀器運(yùn)行條件的穩(wěn)定性，包括:氣體流量，電源電壓等;

(3)環(huán)境條件的穩(wěn)定性，包括:溫度，濕度，大氣壓力，電磁干擾等。

2.儀器的可靠性是指儀器在規(guī)定的條件下完成規(guī)定功能的能力，即儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行的能力。眾多經(jīng)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表明:造成儀器設(shè)備穩(wěn)定性可靠性不好的原因來自以下三個(gè)方面:

(1)儀器在原始設(shè)計(jì)上的不足和失誤;

(2)儀器在制造過程中，所選用的零部件和元器件，在質(zhì)量方面不能完全滿足設(shè)計(jì)要求;

(3)在儀器制造、使用以及維護(hù)過程中，某些操作的不能嚴(yán)格規(guī)范及失誤。

3 國(guó)產(chǎn)分析儀器現(xiàn)狀及問題分析

3.1 國(guó)產(chǎn)分析儀器在實(shí)際應(yīng)用中表現(xiàn)出的問題

1.儀器運(yùn)行時(shí)達(dá)不到原設(shè)計(jì)指標(biāo)，靈敏度較低，穩(wěn)定性較差，難以達(dá)到長(zhǎng)時(shí)間正常運(yùn)行。

2.儀器長(zhǎng)期運(yùn)行故障多發(fā)，零部件易損壞，使儀器維修維護(hù)量大大增加。

3.儀器不夠耐用，易喪失原功能，必須增加備用儀器，給客戶增加了麻煩和維護(hù)費(fèi)用。

4.有些微量分析儀器，雖然靈敏度可以達(dá)到要求，但是運(yùn)行很不穩(wěn)定，需要經(jīng)常進(jìn)行調(diào)整、維修。導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)重復(fù)性不夠好，給客戶造成很大的麻煩。

3.2 國(guó)內(nèi)分析儀器行業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀

在“第四屆中國(guó)國(guó)際科學(xué)儀器及實(shí)驗(yàn)室裝備展覽會(huì)”的技術(shù)交流會(huì)上，中國(guó)儀器儀表學(xué)會(huì)名譽(yù)理事長(zhǎng)、原國(guó)家機(jī)械工業(yè)部國(guó)家儀表總局局長(zhǎng)朱良漪呼吁:“中國(guó)要實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，就一定要先做好國(guó)內(nèi)的分析儀器產(chǎn)業(yè)?！碑?dāng)前我國(guó)的現(xiàn)實(shí)情況是:“國(guó)產(chǎn)儀器價(jià)格低，市場(chǎng)規(guī)模很小，而國(guó)外產(chǎn)品以高價(jià)占領(lǐng)市場(chǎng)?！?/p>

業(yè)界人士普遍認(rèn)為“中國(guó)的分析技術(shù)落后，而分析儀器的制造水平更加落后”。在眾多國(guó)家級(jí)科研院所開展課題研究而選購(gòu)分析儀器時(shí)，優(yōu)先選擇性能先進(jìn)、質(zhì)量?jī)?yōu)異的進(jìn)口分析儀器，這些高級(jí)技術(shù)人員認(rèn)為:“不是不想買國(guó)產(chǎn)儀器，而是因?yàn)閲?guó)產(chǎn)分析儀器在性能質(zhì)量等方面難以達(dá)到工作要求?！?/p>

3.3 造成國(guó)產(chǎn)分析儀器性能質(zhì)量不好的主要原因

在談到國(guó)產(chǎn)儀器可靠性問題時(shí)，朱總說:“我們的分析儀器可靠性差的原因，就是對(duì)各部件的質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)沒有控制。各部件的技術(shù)指標(biāo)控制不嚴(yán)格，最終做成的儀器就好不了。”

朱總還說“我曾經(jīng)在上海選出30多種部件的原件到一家外國(guó)測(cè)試中心，測(cè)試的結(jié)果是一件都不合格。國(guó)外對(duì)每一個(gè)部件的質(zhì)量控制指標(biāo)是五項(xiàng)，而國(guó)內(nèi)僅有二項(xiàng)，所以合格不了?！?/p>

因此，目前國(guó)產(chǎn)分析儀器，不管是在線分析儀器還是離線分析儀器，其性能及質(zhì)量水平，仍然處于中低端市場(chǎng)的應(yīng)用。而高端儀器市場(chǎng)(在空分行業(yè)，主要是指微量氣體分析儀器)，在一個(gè)不太短的時(shí)間內(nèi)，還需要依靠進(jìn)口分析儀器。對(duì)于空分行業(yè)高純氣體產(chǎn)品和特種氣體的質(zhì)量監(jiān)測(cè)和控制來說，用于離線分析，檢測(cè)10－6～10－9級(jí)微量和超低微量氣體成分分析領(lǐng)域，還需要采用進(jìn)口分析儀器，才能夠達(dá)到產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)和鑒定的目標(biāo)，也才能夠在氣體產(chǎn)品的國(guó)內(nèi)國(guó)外市場(chǎng)上取得信任并贏得信譽(yù)。

實(shí)際上，國(guó)內(nèi)能夠批量生產(chǎn)的分析儀器僅有以下幾類:

1.一般用途的紅外氣體分析儀;

2.僅適合一般應(yīng)用的氧分析儀;

3.熱導(dǎo)式氣體分析儀。

4 解決分析儀器穩(wěn)定性可靠性的途徑

4.1 努力提高對(duì)分析儀器穩(wěn)定性可靠性重要意義的認(rèn)識(shí)

從中國(guó)儀器儀表學(xué)會(huì)獲悉:“分析儀器的穩(wěn)定性和可靠性問題，是我國(guó)儀器儀表行業(yè)跨世紀(jì)的大難題，同時(shí)也是(儀器儀表行業(yè)十二五規(guī)劃)的核心問題之一。”

1.在“發(fā)展規(guī)劃”中提出:“國(guó)產(chǎn)產(chǎn)品的穩(wěn)定性和可靠性，與國(guó)外產(chǎn)品相比較有明顯的差距，缺少對(duì)基礎(chǔ)技術(shù)和核心技術(shù)的研究，也缺乏各種環(huán)境因素對(duì)穩(wěn)定性及可靠性的影響實(shí)驗(yàn)，導(dǎo)致中高端產(chǎn)品性能質(zhì)量差，缺少競(jìng)爭(zhēng)力?！?/p>

2.在儀器制造行業(yè)內(nèi)部，保守思維的制約導(dǎo)致了以下的錯(cuò)誤認(rèn)識(shí):

(1)對(duì)自有產(chǎn)品普遍滿足于“能夠用就行”，“有人買就好”。有些產(chǎn)品二三十年很少有改進(jìn)和提高，尤其是傳感器技術(shù)，不但質(zhì)量不穩(wěn)定，而且多年沒有改變和提高。

(2)對(duì)于傳感器和整體分析儀器的研發(fā)，只看重靈敏度指標(biāo)，忽略對(duì)穩(wěn)定性可靠性的研究。

(3)對(duì)于整體儀器的研發(fā)，多是從外圍智能軟件技術(shù)方面有所改進(jìn)和提高，而對(duì)于分析儀器內(nèi)部各組件部分之間的協(xié)調(diào)性設(shè)計(jì)(這是儀器的主要方面)，研發(fā)卻少有改進(jìn)。

4.2 影響分析儀器穩(wěn)定性可靠性的主要因素

1.儀器設(shè)計(jì)中存在的錯(cuò)誤和不足;

2.選用的零部件及器件質(zhì)量不達(dá)標(biāo)，不能滿足設(shè)計(jì)要求;

3.儀器在制造、使用及維護(hù)等方面的某些失誤。

4.3 解決儀器穩(wěn)定性可靠性問題的方向

1.儀器的整體設(shè)計(jì)是基礎(chǔ)、是根本。即從設(shè)計(jì)、選材、加工、安裝、調(diào)試、直到應(yīng)用的全過程，都必須做到準(zhǔn)確、嚴(yán)格、無誤。

2.制造過程中的質(zhì)量控制是保證。即把設(shè)計(jì)當(dāng)做最終目標(biāo)，在整個(gè)從設(shè)計(jì)理念轉(zhuǎn)化到儀器實(shí)物的整個(gè)工作過程，都一絲不茍的做好每一個(gè)環(huán)節(jié)的工作，確保工作質(zhì)量，只有這樣才能實(shí)現(xiàn)及保證分析儀器的可靠性。

4.4 關(guān)于氣體分析系統(tǒng)問題

4.4.1 氣體分析系統(tǒng)的必要性

應(yīng)當(dāng)指出:氣體分析儀器在實(shí)際應(yīng)用中，因?yàn)闃悠窔怏w技術(shù)條件的復(fù)雜性、特殊性，往往不能滿足儀器的正常工作需要，所以，有必要在樣氣進(jìn)入儀器前加設(shè)取樣系統(tǒng)，在儀器完成分析后再加設(shè)數(shù)據(jù)輸出裝置等，通常包括:取樣裝置，樣氣傳輸，樣氣處理，樣氣控制，分析儀器，數(shù)據(jù)處理，數(shù)據(jù)傳輸?shù)?。這樣就形成了一個(gè)完整的氣體分析系統(tǒng)。因此，實(shí)際上，要完成一個(gè)樣品的分析，是要靠一個(gè)完整的分析系統(tǒng)而不是僅僅一臺(tái)儀器。正因?yàn)槿绱?，分析儀器的穩(wěn)定性就上升為分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性及可靠性了。

4.4.2 氣體分析系統(tǒng)穩(wěn)定性可靠性的保證

分析儀器，尤其是在線分析儀器，保證其穩(wěn)定性可靠性的方法需要從兩個(gè)方面解決:

1.分析儀器及分析系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和實(shí)施。

2.分析系統(tǒng)的整體校準(zhǔn)。對(duì)微量氣體分析來說，分析系統(tǒng)的校準(zhǔn)是非常重要的，不可缺少的，也是必須要經(jīng)常做好的。例如:在環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)和空分在線儀器分析系統(tǒng)，要求對(duì)分析系統(tǒng)進(jìn)行經(jīng)常性的校準(zhǔn)，如每天做校準(zhǔn)，甚至每個(gè)班都需要對(duì)分析系統(tǒng)作校準(zhǔn)。

4.4.3 影響在線分析系統(tǒng)穩(wěn)定性可靠性的主要因素

4.4.3.1 干擾

干擾又分為背景非測(cè)量組分的干擾和電磁干擾及電器干擾。而這些干擾因素又是隨機(jī)的、不可預(yù)知的和規(guī)律難以確定的。

4.4.3.2 儀器及系統(tǒng)被污染

由于系統(tǒng)存在缺陷造成系統(tǒng)的氣路和分析儀器內(nèi)部被污染，這是影響分析儀器系統(tǒng)穩(wěn)定性的大問題，不僅會(huì)使分析儀器內(nèi)部的污染造成儀器的零點(diǎn)和跨度漂移，甚至造成儀器的損壞。

4.4.3.3 系統(tǒng)設(shè)計(jì)存在的缺陷

分析儀器系統(tǒng)的設(shè)計(jì)是針對(duì)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的特定工藝條件的需要做成的解決方案，要從取樣點(diǎn)的壓力、溫度、氣體成分、含水量、含塵量、環(huán)境的溫度濕度、針對(duì)環(huán)境的防護(hù)、防爆要求等等，選擇適合的儀器、材料、元器件等。但是，目前廠家的設(shè)計(jì)大多數(shù)僅僅考慮做定性處理，很少?gòu)亩可峡紤]，這就使得分析儀器系統(tǒng)在現(xiàn)場(chǎng)使用中出現(xiàn)很多問題，嚴(yán)重影響使用效果。

4.4.3.4 不適當(dāng)?shù)氖褂梅椒?/p>

1.實(shí)際上，由于對(duì)儀器系統(tǒng)使用方法不當(dāng)造成儀器系統(tǒng)不穩(wěn)定是非常廣泛和普遍的。例如:環(huán)境溫度、濕度及大氣壓力等因素的影響。在微量氣體分析的過程中，這些因素的影響是必須要考慮的，處理不當(dāng)必然影響分析儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

2.經(jīng)常對(duì)分析儀器及分析系統(tǒng)做氣密性檢查是非常必要的。系統(tǒng)的氣密性不保證就談不到儀器及系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

3.分析儀器及分析系統(tǒng)必須要做定期校準(zhǔn)，其中校準(zhǔn)的方法和使用標(biāo)準(zhǔn)氣的要求也是非常重要的。

4.定期或適時(shí)更換或處理專用部件及耗材，如:過濾芯，吸附劑材料等。

5.根據(jù)需要對(duì)被污染的氣路系統(tǒng)做凈化處理。

6.其它諸多影響因素。

5 簡(jiǎn)短的結(jié)論

1.分析儀器的穩(wěn)定性和可靠性是核心技術(shù)指標(biāo)，自分析儀器誕生以來就是長(zhǎng)期存在的大難題，始終沒有得到真正的完善的解決?，F(xiàn)在若想解決這一難題，就必須對(duì)深層次的技術(shù)問題及管理問題進(jìn)行研究及探討，一般的局部改進(jìn)和創(chuàng)新都是不能解決根本問題的。在此，有三個(gè)問題是最重要的:

(1)傳感器核心技術(shù)的突破。

(2)傳感器和分析儀器之間的復(fù)雜深層關(guān)系。

(3)分析系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和實(shí)施。

2.在國(guó)內(nèi)分析儀器行業(yè)存在的問題是多方面的，但是主要有兩個(gè)方面問題:

(1)儀器原設(shè)計(jì)的可靠性。

(2)儀器制造過程的質(zhì)量控制。

對(duì)于這兩個(gè)問題，大型儀器制造企業(yè)還是有條件有能力去解決的。從道理上說，各級(jí)領(lǐng)導(dǎo)都重視，而在實(shí)際行動(dòng)上，卻往往不能嚴(yán)格做事，故而，問題還是不能得到徹底解決。

對(duì)于小企業(yè)來說就更是如此，在我國(guó)的氣體制造行業(yè)，微量氣體分析用的儀器，基本上是由小企業(yè)或研究單位制造的，這些企業(yè)的主要設(shè)計(jì)人員，往往并非經(jīng)驗(yàn)豐富的專業(yè)技術(shù)人員。所以，儀器原有的設(shè)計(jì)往往就存在不少缺陷，再加上在儀器加工制造過程中，各個(gè)步序的質(zhì)量控制不夠嚴(yán)格規(guī)范，所以，造成儀器產(chǎn)品的穩(wěn)定性可靠性達(dá)不到要求。

3.我國(guó)的分析儀器工業(yè)，現(xiàn)在仍處在一個(gè)初步發(fā)展時(shí)期，它的發(fā)展在很大程度上受到其他相關(guān)行業(yè)的影響和制約，反過來，分析儀器工業(yè)的發(fā)展又影響著其他相關(guān)工業(yè)的發(fā)展。為了我國(guó)分析儀器的發(fā)展，我們應(yīng)該正視現(xiàn)實(shí)問題，在引進(jìn)、學(xué)習(xí)、消化國(guó)外先進(jìn)的分析儀器技術(shù)的基礎(chǔ)上，努力研究發(fā)展自身產(chǎn)品的技術(shù)水平。我們相信，在經(jīng)過一段艱苦的努力和艱巨的探索工作之后，一定會(huì)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。