李永志，都學(xué)飛，孫 靜

(江西九江學(xué)院 機械與材料工程學(xué)院，九江332005)

過共晶Al-Si20合金中存在著大量的硅顆粒，具有比重小、耐磨性高、膨脹性低和鑄造成形性優(yōu)良的優(yōu)點[1?2]，廣泛應(yīng)用于航空航天和汽車制造等領(lǐng)域[3?6]。但由于粗大板片狀初晶硅的存在，嚴(yán)重割裂基體，顯著降低合金的力學(xué)和加工性能，特別是韌性顯著降低。因此，采取有效的組織細(xì)化方法，使初晶硅及共晶硅尺寸細(xì)小、形貌圓整、分布均勻，對過共晶Al-Si合金提高力學(xué)性能，擴大應(yīng)用領(lǐng)域具有重要意義[1,7?9]。作為1種當(dāng)前發(fā)展最為迅速的大塑性變形法(SPD)，等徑角擠壓(ECAP)可以使粉末材料在較低的溫度條件下發(fā)生均勻的大剪切塑性變形，可有效地使材料顆粒破碎、晶粒細(xì)化；而且其變形過程能產(chǎn)生高靜水壓力，使粉末材料內(nèi)部孔隙有效地收縮和快速固化、合成、焊合，從而致密[10?14]。目前，主要有3種ECAP擠壓路徑，即路徑A(試樣在相鄰道次擠壓中的方位不改變)、路徑BC(試樣在兩道次擠壓之間繞軸線順時針旋轉(zhuǎn)90°)及路徑C(試樣每道次ECAP后繞軸向旋轉(zhuǎn)180°)，不同路徑對晶粒細(xì)化效果影響較大。粉末?包套熱等靜壓[15]是最主要的ECAP粉末材料成形方式。在特殊的包套設(shè)計前提下，包套能傳遞靜水壓力，防止粉末或壓坯氧化；而當(dāng)粉末材料被擠入模具轉(zhuǎn)角剪切區(qū)域時，材料會處于純剪切應(yīng)力和等靜球應(yīng)力的疊加狀態(tài)，包套內(nèi)粉末顆粒之間和顆粒內(nèi)部晶粒之間在承受靜水壓力的同時均發(fā)生剪切變形，材料內(nèi)部通過塑性變形積累了很大的應(yīng)變能,使粉體顆粒之間較好地固結(jié)在一起，孔隙發(fā)生收縮閉合、坯體得到有效焊合，致密度提高。

鑒此，本文在500℃等溫條件下，采用包套?等徑角擠壓工藝(powder-in-tubes equal channel angular pressing,簡稱PITS-ECAP)將過共晶Al-Si20合金粉末直接固結(jié)成高致密度塊體細(xì)晶材料，以期為利用大塑性變形法制備高性能、高致密度的細(xì)晶材料提供實驗依據(jù)。

1 實驗

1.1 實驗材料

實驗用Al-Si20合金粉末采用氣體霧化法制備，成分配比如表1所列。利用激光粒度儀測試并測算出其初始顆粒平均粒徑約為30.0μm。

表1 實驗用Al-Si合金粉末主要化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of main impurities in experimental Al-Si alloy powders(mass fraction,%)

1.2 實驗方法

Al-Si20合金粉末含硅較多，且初晶硅是一種多尖角的硬脆相，對模具易產(chǎn)生磨損。同時該合金粉末塑性較差，ECAP擠壓時不易產(chǎn)生塑性成形，故采用粉末包套?等徑角擠壓成形工藝方法。選用鋁材作為包套材料，實驗用包套以及ECAP凹模結(jié)構(gòu)如圖1所示。

實驗前，先將需要擠壓的Al-Si20合金粉末稱重，混入少量硬脂酸鋅作粘結(jié)劑和潤滑劑，再將混合粉末灌入包套內(nèi)，并再次稱重后計算粉末質(zhì)量及初始相對密度，最后用塞子封閉或焊合，測出粉末顆粒初始致密度約為50%。

實驗在自行設(shè)計ECAP模具上完成，模具內(nèi)外角分別設(shè)計成90°和36.87°，模具預(yù)熱溫度為300℃且恒溫控制。將試樣在等溫條件下沿A、Bc及C路徑進行2道次擠壓,擠壓速度為1 mm/s；為減小摩擦對試樣變形的影響，擠壓過程中以石墨-機油作為潤滑劑。2道次ECAP后，將部分試樣在650℃作等溫處理，時間為50 min，再對其進行微觀分析與性能測試。

1.3 試樣檢測

實驗結(jié)束后,將試樣線切割去除包套并加工成各種規(guī)格的檢測樣品。經(jīng)過磨平拋光后，用體積分?jǐn)?shù)為0.5%的氫氟酸水溶液腐蝕。采用圖像金相分析系統(tǒng)BX12A-VS對試樣的橫截面X、縱向塑性剪切面Y進行微觀組織分析及初晶硅圓整度分析[16]；采用MH-3型顯微維氏硬度計測定硬度值HV25(載荷為25 kgf，加載時間10 s，測試圖1中試樣的橫截面區(qū)域，各取5點的相關(guān)數(shù)據(jù)，再計算其加權(quán)平均值)，采用排水法測定PITS-ECAP工藝變形后的試樣相對密度，采用WDW-5型電子萬能試驗機測試壓縮屈服強度。

圖1 粉末包套及ECAP凹模結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of Al-Si20 alloy powders-capsule and ECAP die

2 結(jié)果與分析

2.1 致密化分析

圖2 1道次ECAP后Al-Si20合金粉末試樣Y截面上各區(qū)域致密狀態(tài)Fig.2 Densification of different region on the Y-section for Al-Si20 alloy powders after a single pass PITS-ECAP

粉末材料ECAP塑性成形的目的消除材料內(nèi)部孔隙，提高致密度，加快致密化進程。圖2為1道次ECAP后，粉末合金材料在縱向塑性剪切面Y的上、中、下3個區(qū)域的致密情況(見圖1中1、2及3點區(qū)域)?？梢姡?dāng)包套-粉末合金材料經(jīng)過ECAP模具轉(zhuǎn)角區(qū)域，承受強烈的剪切變形作用，首先發(fā)生顆粒重排、彈塑性變形行為，隨之晶粒沿剪切被拉長、團聚、融合，導(dǎo)致試樣內(nèi)部孔隙閉合、整體致密度快速提高，經(jīng)測算其致密度提升約50%；但是，試樣縱向塑性剪切面Y上各區(qū)域所受剪切變形大小并不相同，圖2(a)所表示上部區(qū)域，因其靠近試樣頂部，經(jīng)過ECAP轉(zhuǎn)角區(qū)域時所受剪切變形最強，其致密化進程最快、致密效應(yīng)明顯好于圖2(b)及圖2(c)所代表的區(qū)域；而圖2(c)所代表的試樣下部區(qū)域處于試樣底部，經(jīng)過轉(zhuǎn)角區(qū)域時所受剪切變形作用最小，組織形態(tài)改變相對較小，致密化情況最差，可見明顯孔隙存在，說明一道次ECAP工藝存在致密不均勻性。

經(jīng)過2道次ECAP后，粉末合金的細(xì)晶均勻化結(jié)果如圖3所示。圖3(a)是常規(guī)鑄造的Al-Si20合金微觀組織。通常條件下，過共晶Al-Si20合金的微觀組織由初晶硅和共晶體組成，經(jīng)氫氟酸腐蝕后，淺色區(qū)域為α-Al，深色區(qū)域為初晶硅和共晶硅，初晶硅呈粗大板片狀，晶粒邊緣棱角尖銳，容易聚集成團，共晶硅呈粗針狀，組織分布不均勻。圖3(b)~(d)為初始相對密度為50%、成形溫度為500℃時，2道次包套ECAP后Al-Si合金塑性剪切面Y的組織金相。

由圖3可知，經(jīng)過2道次ECAP，合金粉末發(fā)生了致密和初晶硅細(xì)化兩種變形行為，但不同路徑對致密及初晶硅細(xì)化作用不同。沿A路徑(見圖3(b))兩個道次ECAP擠壓，變形最大，在塑性剪切面Y上粉末顆粒連續(xù)兩次受拉長變形，單個粉末顆粒內(nèi)部之間以及粉末顆粒之間相互作用強烈，累積變形大，應(yīng)變誘導(dǎo)效果好，所獲得的粗大初晶硅經(jīng)拉長、斷裂、破碎等變形而形成相對細(xì)小的圓整顆粒，但其間有大量孔隙存在，說明致密效果不好；沿C路徑(見圖3(d))與模具通道接觸的包套上下面旋轉(zhuǎn)了180°，相當(dāng)于試樣上下部分各產(chǎn)生一次剪切塑性變形，且變形對稱分布。經(jīng)過2道次變形后，原始形貌呈不規(guī)則的合金粉末顆粒在剪切應(yīng)力的作用下得以密實并累積了一定的塑性應(yīng)變，孔隙得到有效焊合，空洞稀少；初晶硅晶粒破碎并被明顯拉長，邊緣棱角逐漸圓整，并聚集成團，組織分布逐漸均勻，合金粉末得到有效細(xì)化，致密化程度最高。而Bc路徑(見圖3(c))的初晶硅細(xì)化和致密化效應(yīng)介于兩者之間。總而言之，經(jīng)過2道次的PITSECAP，A路徑的初晶硅細(xì)化及均勻性最好，而C路徑試樣整體致密化程度高。

圖3 Al-Si20合金粉末的鑄態(tài)及2道次ECAP后Y面微觀組織Fig.3 Microstructures of Al-Si20 alloy powders after 2 passes PITS-ECAP and casting

為了更好說明ECAP不同路徑對過共晶Al-Si20合金中硅相的影響，將三種路徑的試樣進行650℃等溫處理，時間為50 min。等溫處理[8,16]是20世紀(jì)90年代發(fā)明的一種用于半固態(tài)合金材料的改性處理工藝，能優(yōu)化應(yīng)變誘導(dǎo)過程，所制備的半固態(tài)非枝晶組織更加細(xì)小、圓整，目前已開始應(yīng)用于粉末合金材料細(xì)晶化。圖4是不同路徑ECAP試樣等溫處理后其橫截面X的合金粉末顯微組織。可見，經(jīng)等溫處理后，初晶硅尖銳棱角進一步鈍化，變得圓整；一部分共晶硅向初晶硅偏聚，并附著在初晶硅上，形成棉絮狀的形貌，粗化了初晶硅；共晶組織中共晶α-Al呈現(xiàn)薔薇狀長大形貌，而粉末整體進一步細(xì)化，致密化程度再次提高。通過對比分析圖4可知，不同路徑對后續(xù)等溫處理的試樣微觀組織的影響不同。A路徑(見圖4(a))使得橫截面上粉末顆粒連續(xù)兩次受同方向拉長變形，單個粉末顆粒內(nèi)部之間以及粉末顆粒之間相互作用強烈，累積應(yīng)變能大，應(yīng)變誘導(dǎo)效果好，所獲得的半固態(tài)坯料組織中初晶硅相對細(xì)小圓整、均勻性好；沿Bc路徑(見圖4(b))擠壓二道次時粉末顆粒間主要通過滑移和轉(zhuǎn)動來密實的，粉末體致密效果好，但變形不充分變形能累積不足。沿C路徑(見圖4(c))時，擠壓第二個道次時經(jīng)受反向變形，橫截面上部分變形效果被抵消，密實效果較差，變形不充分，總之，從試樣橫截面的組織變化結(jié)果看，A路徑導(dǎo)致的初晶硅細(xì)化效果和分布均勻性最好，Bc路徑能則是試樣整體的致密化程度最高。

2.2 性能測試分析

圖5為不同擠壓路徑對2道次ECAP及等溫處理后試樣相對密度的影響?？梢?，經(jīng)過1道次ECAP，初始相對密度為60%的試樣致密加快，整體相對密度約為75%，提高了約50%，2道次ECAP后，不同路徑對材料致密化影響非常大。C路徑的試樣提升速率最快，整體相對密度達到94%，又提高了25.3%；而A路徑的致密化程度相對較低，試樣整體的相對密度只比1道次的提升6.7%。然而，當(dāng)經(jīng)過650℃等溫處理后，A路徑的致密化明顯加快，提升速率最高；說明在保持其初晶硅細(xì)化程度高的前提下，A路徑通過等溫處理后又能提高其致密化進程。

圖5 不同ECAP路徑對試樣相對密度的影響Fig.5 Effect of different ECAP path on relative density

圖6 為2道次ECAP及后續(xù)的650℃等溫處理的試樣顯微硬度變化，圖7為不同擠壓路徑對試樣屈服強度及初晶硅形狀系數(shù)的影響。顯微硬度在一定程度上可間接地反映粉末材料變形過程中粉體壓坯的密實效果。從圖6可知，1道次ECAP能使試樣顯微硬度值明顯提高，相對比初始試樣維氏硬度值增加了250%；而經(jīng)過2道次ECAP后及后續(xù)等溫處理，材料的顯微硬度進一步提高。C路徑的試樣維氏硬度值達到220 HV25，3種路徑所導(dǎo)致的試樣顯微硬度值排序分別為C路徑＞Bc路徑＞A路徑；在后續(xù)等溫保溫階段，A路徑的硬度提高速率明顯加快，變形后3種路徑的試樣其顯微硬度的分布與相對密度分布特征相吻合。

圖6 不同路徑2道次ECAP后試樣的顯微硬度變化Fig.6 Change of microhardness after different ECAP paths

圖7 不同路徑對試樣屈服強度及初晶硅形狀系數(shù)的影響Fig.7 Effect of different ECAP paths on yield strength and average particle shape factor

過共晶Al-Si20合金中初晶硅的細(xì)化及分布均勻性對材料的整體性能影響很大。從圖7可知，C路徑的屈服強度和初晶硅形狀系數(shù)均為最大，表明這種擠壓路徑是最佳的ECAP方式；雖然經(jīng)A路徑的試樣其顯微硬度值和屈服強度都較小，但其特殊的擠壓方式，能使粉末顆粒產(chǎn)生強力、兩次同方向拉長變形，單個粉末顆粒內(nèi)部之間以及粉末顆粒之間相互作用強烈，累積應(yīng)變能大，應(yīng)變誘導(dǎo)效果好，粗大的初晶硅經(jīng)拉長、斷裂、破碎等變形而形成相對細(xì)小圓整顆粒，其初晶硅形狀系數(shù)值大于Bc路徑，綜合圖3?圖6的結(jié)果可知，C路徑試樣整體致密化程度高，所得材料綜合性能最好，而A路徑的初晶硅細(xì)化及均勻性好，尤其對后續(xù)的等溫處理影響較大。

3 結(jié)論

1)以Al-Si20合金粉末為原料，在500℃等溫條件下采用PITS-ECAP工藝將Al-Si20合金粉末顆粒直接固結(jié)成高致密度的塊體細(xì)晶材料。1道次ECAP成形后，粉末顆粒發(fā)生重排、彈塑性變形、團聚及熔融等行為，整體致密化行為明顯，但不均勻；2道次PITSECAP工藝變形后，試樣X、Y面均受到劇烈剪切作用，初晶硅明顯細(xì)化、整體致密化明顯，C路徑的致密化及初晶硅細(xì)晶化效果最好，而A路徑更有利于等溫處理后的初晶硅細(xì)晶化。

2)不同擠壓路徑對試樣的致密化及初晶硅細(xì)化影響較大。Bc路徑使得試樣整體致密化程度最高，所獲得材料綜合性能最好，而A路徑能產(chǎn)生大的累積應(yīng)變能，應(yīng)變誘導(dǎo)效果好，所獲得初晶硅相對細(xì)小圓整、均勻性好，C路徑能產(chǎn)生較好的致密化效果，A路徑最有利于后續(xù)等溫處理，從而獲得更好的致密化及初晶硅細(xì)晶化效果。

3)1道次ECAP后，試樣整體相對密度提高了約50%；2道次ECAP后，不同路徑對材料致密化影響非常大。C路徑的試樣提升速率最快，整體相對密度達到94%，再次提高了25.3%，使粉末顆粒有效固結(jié)；而A路徑的致密化程度相對較低，試樣的整體相對密度只比1道次的提升了6.7%。650℃等溫處理后，A路徑的致密化提升速率最高；2道次ECAP后，材料顯微硬度都大幅度提高，C路徑的試樣顯微硬度值整體達到了220 HV25，相對比初裝粉末提高了450%，且分布均勻，三種路徑所導(dǎo)致的試樣顯微硬度值強弱排序為C路徑＞Bc路徑＞A路徑。

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