谷艷霞,江靜華,馬愛斌,吳浩然,陸李和,?？′h

(1.江蘇海事職業(yè)技術學院,江蘇 南京 211100;2.河海大學 力學與材料學院,江蘇 南京 211100;3.江蘇亨特集團華特電氣有限公司,江蘇 南通 226600)

鈦及其合金具有比強度高、耐海水腐蝕性好等優(yōu)點,被稱為“海洋金屬”,在船舶及海洋工程領域的應用受到了越來越多的關注[1-2]。其中,工業(yè)純鈦與鈦合金相比,其具有成本低、密度小、耐蝕性更加優(yōu)異、對人體無毒無害等優(yōu)點,主要應用于海水管路系統(tǒng)、冷凝器、熱交換器、海水淡化裝置等,但由于工業(yè)純鈦強度較低,限制了其更廣泛的應用[3-4]。因此,提高工業(yè)純鈦的強度非常必要。

大塑性變形技術是通過對材料進行加工,在材料中引入大量應變,使材料的晶粒得到細化,從而提高強度的一種加工方法[5]。通過大塑性變形細化晶粒、提高材料強度,獲得具有優(yōu)異綜合性能的超細晶(Ultrafine-grain,UFG)材料,近年來獲得了科學家的極度重視。研究人員開發(fā)了多種大塑性變形加工方法,如等通道轉角擠壓(Equal channel angular pressing,ECAP)、高壓扭轉等,其中,等通道轉角擠壓具備可以制備組織均勻的大尺寸超細晶塊材、適合工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點,因而最受科學家的重視且獲得了廣泛的研究[6]。該方法是使材料通過擠壓模具,模具有兩個互成角度的等截面通道,材料在通道夾角處受到強烈的剪切作用,通過多道次擠壓,使組織細化。影響材料細化效果的因素有模具結構、擠壓道次、擠壓路徑、擠壓溫度等。由于需要對試樣進行多道次加工才能實現(xiàn)晶粒超細化,所以在各道次之間需要把試樣從模具中取出,并進行重裝,來完成下一道次的擠壓,因此傳統(tǒng)的ECAP加工比較費時費力。為了克服這一缺點,科學家對模具進行了改進,開發(fā)了連續(xù)ECAP擠壓加工方法,通過旋轉模具,而無需在各道次之間取出重裝試樣,就可以實現(xiàn)多道次連續(xù)擠壓,節(jié)約時間和勞力,更加適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)[7-8]。

關于傳統(tǒng)ECAP方法加工純鈦,目前已經(jīng)開展了一定的研究,但是連續(xù)ECAP擠壓制備超細晶純鈦的研究甚少。因此,本文采用旋轉模具,對工業(yè)純鈦進行了連續(xù)ECAP加工,并對其微觀組織演變、晶粒細化機制和力學性能進行研究。

1 實驗材料與方法

材料選用TA2工業(yè)純鈦,其化學成分如表1所示。初始材料為熱鍛退火態(tài)棒材,退火工藝為950℃×40 min,直徑為110 mm。原始態(tài)平均晶粒尺寸為～10 μm,原始態(tài)金相顯微組織如圖1所示。ECAP擠壓采用的是連續(xù)ECAP加工裝置,采用旋轉模具,其加工示意圖如圖2所示。

表1 TA2工業(yè)純鈦的化學成分 wt.%

圖1 原始態(tài)工業(yè)純鈦的光學顯微組織

圖2 連續(xù)等通道轉角擠壓加工示意圖

模具內(nèi)有兩個等截面通道,且兩通道相互垂直。模具放置在模座上,其下方和右側出口被模座限制。擠壓前,將三個滑塊分別裝入底部豎直通道、左側水平通道和右側水平通道。然后將試樣從上方豎直裝入通道中,在試樣上再放置一個滑塊。擠壓時,擠壓桿作用于頂部豎直滑塊上,并將擠壓力傳遞給試樣。由于底部通道和右側通道被模座限制,所以試樣從左側水平通道擠出,完成第一道次的擠壓。然后,將模具順時針旋轉90°,則又回到初始擠壓狀態(tài),從而可以連續(xù)進行多道次擠壓。模具和試樣放置在可以加熱的爐膛中,在擠壓前將模具和試樣加熱到420℃進行擠壓,擠壓速度為0.1 mm/s。兩通道內(nèi)角為90°,單道次擠壓變形量約為1.15。

ECAP加工試樣尺寸為(20×20×45) mm3,擠壓道次1、2、3、4、8道次。隨著擠壓道次的升高,材料的變形抗力增大,為了保證擠壓的順利進行,獲得無裂紋的試樣,8道次試樣在擠壓完4道次之后進行一定時間的中間保溫,保溫溫度為450℃,保溫時間為30 min。試樣加工后,將每個外表面去除2 mm,留下心部進行微觀組織觀察和力學性能測試。微觀組織觀察和力學性能試樣沿著擠壓方向選取。

采用FEI TecnaiG T20型透射電子顯微鏡進行TEM微觀組織觀察。TEM試樣經(jīng)過機械研磨和電解雙噴機械減薄,雙噴電解液為高氯酸(6%)+無水乙醇(94%)。

硬度測試在HXD-1000TC維氏顯微硬度計上進行,載荷為300 gf,保壓時間為15 s。硬度試樣經(jīng)過粗磨、精磨、拋光至鏡面。每個樣品取5個不同位置測量硬度,取其平均值作為該樣的顯微硬度。室溫拉伸試樣測試部分尺寸為長6 mm,寬2 mm,厚2 mm。拉伸試驗在TF-50S電子萬能試驗機上進行,拉伸速率為1 mm/min,每個狀態(tài)進行至少3次測試。

2 實驗結果與分析

2.1 宏觀形貌

圖3為原始試樣(0P)和經(jīng)過1～4道次ECAP加工(1P～4P)的工業(yè)純鈦試樣的宏觀形貌。從圖中可以看出,1道次試樣具有明顯的圓角,這是由于擠壓過程中由于試樣無法完全填充通道夾角空隙造成的。研究表明[9],在ECAP加工過程中,尤其是第一道次,試樣與模具通道夾角處并不是緊密貼合,通道夾角處和試樣之間存在角空隙。材料的應變硬化能力、材料在變形區(qū)的局部流動速度、以及擠壓速率等因素都會影響角空隙的大小。一般而言,材料的應變硬化率越大,那么角空隙也越大,則圓角越明顯。圖3說明經(jīng)過1道次擠壓后,純鈦的應變硬化程度較大。隨著擠壓道次的增加,純鈦試樣圓角減小直至消失。表明隨著擠壓道次升高,擠壓過程中試樣與模具之間的空隙越來越小,這與有限元分析結果是吻合的[10]。

圖3 原始試樣及經(jīng)過ECAP加工的工業(yè)純鈦試樣宏觀形貌

2.2 TEM微觀組織

圖4 工業(yè)純鈦經(jīng)1道次ECAP變形后的透射電鏡顯微組織

圖5 工業(yè)純鈦經(jīng)2道次ECAP變形后的透射電鏡顯微組織

圖6 工業(yè)純鈦經(jīng)多道次ECAP變形后的透射電鏡顯微組織

2.3 硬度測試

圖7展示了原始態(tài)及ECAP加工1、2、3、4、8道次工業(yè)純鈦的顯微硬度值。從圖中可知,原始態(tài)顯微硬度值最低,大約為167 HV,經(jīng)ECAP加工1道次后,工業(yè)純鈦硬度提高到196 HV,經(jīng)2道次和3道次加工后又進一步提升到225和232 HV。4道次加工后,硬度獲得最高值253 HV,比原始態(tài)提高了約51%。ECAP加工8道次以后,硬度值為220 HV,與4道次相比略有下降,這可能是由于中間退火產(chǎn)生的回復導致的。但8道次加工試樣的硬度與原始態(tài)相比仍有很大提升,比原始態(tài)提高了約32%。

圖7 原始態(tài)及ECAP加工態(tài)工業(yè)純鈦顯微硬度值

2.4 室溫拉伸性能

圖8為原始態(tài)及ECAP加工各道次工業(yè)純鈦的室溫拉伸性能,圖中給出了各狀態(tài)的抗拉強度(σTUS)、屈服強度(σYS)、以及斷裂延伸率(δ)?？梢钥闯?ECAP加工后,工業(yè)純鈦的抗拉強度和屈服強度得到明顯提高,斷裂延伸率有所降低。隨著擠壓道次的增加,工業(yè)純鈦的強度從1道次到4道次逐漸提高,4道次加工試樣的強度最高,抗拉強度為627 MPa,比原始態(tài)提高了～39%,且仍具有較好的塑性(斷裂延伸率為～29%)。8道次加工后的試樣與4道次相比,強度和斷裂延伸率均有所降低,但仍高于原始態(tài)。

圖8 工業(yè)純鈦原始態(tài)及ECAP加工各道次的抗拉強度、屈服強度和斷裂延伸率

原始態(tài)工業(yè)純鈦的抗拉強度為450 MPa,屈服強度為362 MPa,斷裂延伸率48%,經(jīng)過1道次ECAP加工后,抗拉強度提高到466 MPa,屈服強度提高到384 MPa,斷裂延伸率下降至31%。1道次加工試樣由于處于大塑性變形初期,應變量較小,晶粒雖然發(fā)生初步破碎,但是晶粒細化程度較低,從圖4(a)中仍可見未破碎的粗大晶粒(如箭頭所示),所以強度提升不大。經(jīng)2道次加工之后,強度得到顯著提升,抗拉強度為578 MPa,屈服強度為458 MPa,延伸率略有降低。2道次加工后,應變量進一步積累,板條狀孿晶組織增多,且板條厚度減小,能夠有效地阻礙位錯運動,使得強度顯著提高。經(jīng)3道次加工后,強度進一步提高。經(jīng)4道次ECAP擠壓后,工業(yè)純鈦的強度進一步提升,達到最高值627 MPa,與參考文獻中傳統(tǒng)ECAP加工獲得了相當?shù)膹姸萚11-12]。經(jīng)過8道次ECAP變形后,抗拉強度為546 MPa,屈服強度為423 MPa,抗拉強度比原始態(tài)高出21%,但與4道次相比有所降低,這可能是由于中間退火導致的回復、位錯密度降低且晶粒有所長大造成的。這種現(xiàn)象與Ko和Dalla等人的研究結果是一致的[13-14]。

結合TEM微觀組織、硬度測試以及室溫拉伸性能可知,4道次加工的ECAP工業(yè)純鈦獲得了最細小的晶粒組織和最高的硬度和強度,具有優(yōu)良的力學性能。

3 結 論

(1)采用旋轉模具連續(xù)ECAP 加工方法,對工業(yè)純鈦進行了 1、2、3、4、8道次的加工,不同的加工道次獲得了不同的顯微組織。隨著加工道次的增加,晶粒尺寸逐步得到細化,經(jīng) 4 道次加工后,獲得了晶粒尺寸～500 nm的超細晶工業(yè)純鈦塊材。8 道次試樣由于中間保溫導致發(fā)生了回復,晶粒尺寸與 4 道次相比有所增加。

(2)工業(yè)純鈦在ECAP 加工過程中的塑性變形由孿晶與位錯滑移共同協(xié)調。在1～2道次變形初期,組織中有大量的板條狀孿晶組織,隨著擠壓道次增加,孿晶逐漸減少,塑性變形主要通過位錯滑移進行。

(3)經(jīng)ECAP 加工后,工業(yè)純鈦的顯微硬度和強度顯著提高,并保持良好的塑性。4 道次加工后,工業(yè)純鈦獲得了優(yōu)異的綜合力學性能,硬度從原始態(tài)的167 HV提高到253 HV,抗拉強度從原始態(tài)的450 MPa提高到627 MPa,較原始提高39%,屈服強度從原始態(tài)的362 MPa提高到462 MPa,并且仍保持了29%的較高延伸率。8道次加工后,試樣由于中間保溫造成了晶粒長大,硬度與強度和4道次相比均有所下降。